СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОМАТНЫХ ЭКСТРАКТОВ С ВЫСОКИМ СОДЕРЖАНИЕМ ЛИКОПЕНА Российский патент 2007 года по МПК A23L1/212 

Настоящее изобретение относится к способу получения томатных экстрактов с высоким содержанием ликопена.

Ликопен представляет собой природный пигмент, в особенно больших количествах присутствующий в томатах и арбузах, имеющий интенсивный красный цвет. Благодаря этой характеристике, а также своей безопасности и полезности ликопен широко используется в пищевой промышленности в качестве красящего вещества, обычно в форме масляной дисперсии, то есть суспензии в природных липидах. Таким образом предотвращается окисление (кристаллический ликопен очень нестабилен) и бактериальная деградация ликопена, вероятнее всего, из-за присутствия липидов и природных антиоксидантов. Кроме того, ликопен используется в качестве пищевой добавки благодаря его свойствам антиоксиданта и химиопротектора.

Хотя ликопен можно получать путем синтеза [Karrer et al., Helv. Chim. Ada 33, 1349 (1950); Isler et al, ibid. 39, 463 (1956)], его обычно получают путем экстракции из томатов (Lycopersicum esculentum). Поскольку ликопен обладает интенсивным красным цветом только тогда, когда он находится в кристаллической форме, способ экстракции должен обеспечивать получение продукта в этой форме.

В настоящее время предложенные способы (WO 95/16363 и WO 97/48287) включают в себя выделение сыворотки из пульпы и экстрагирование последней растворителями. В WO 97/48287 томаты перед разделением пульпы и сыворотки, которое должно осуществляться при контролируемых условиях, подвергают тепловой обработке; экстракция также осуществляется в горячем виде.

Хотя эти способы могут использоваться для любого типа томатов, исходное содержание ликопена предпочтительно должно составлять более 50 м.д..

Настоящее изобретение относится к способу получения цельных томатных экстрактов с содержанием ликопена от 5% до 20% и с содержанием восстанавливающих сахаров, выраженным как глюкоза, ниже 1%, предусматривающему следующие стадии:

a) предварительную обработку свежих томатов, которая включает в себя промывку, а затем резку или раздавливание;

b) тепловое концентрирование резаных или раздавленных томатов со стадии a);

c) экстрагирование концентрата со стадии b) насыщенным водой этилацетатом;

d) обратную промывку экстракта со стадии c) водой;

e) концентрирование экстракта досуха при пониженном давлении.

Предварительную обработку осуществляют в соответствии с обычными технологиями, и любой способ получения гомогенных резаных/раздавленных томатов, будет пригоден для использования.

Концентрирование (стадия b) осуществляется путем дистилляции при пониженном давлении, при температурах, находящихся в пределах от 40 до 70°C, предпочтительно при 50°C, так что масса резаных/раздавленных томатов будет составлять 20-30% от исходного значения.

Экстракция концентрата (стадия c) осуществляется многократно с помощью насыщенного водой этилацетата в объеме, находящемся в пределах от 1,0 до 2,5, предпочтительно равном 2 массам концентрата, с получением остатка, не содержащего ликопена. В соответствии с предпочтительным вариантом выполнения изобретения экстрагирование повторяют четыре раза. Экстрагирование осуществляют в течение по меньшей мере одного часа при комнатной температуре, защищая от света и выдерживая смесь концентрат-растворитель при перемешивании.

Каждый экстракт промывают водой (стадия d), предпочтительно половинной от объема растворителя, используемого для каждого отдельного экстрагирования, после чего экстракты объединяют, фильтруют и выпаривают досуха при пониженном давлении (стадия e). Промывка водой является обязательной для успешного осуществления способа; на самом деле, было обнаружено, что когда эта стадия отсутствует, как показано в следующем далее примере 3, получают в целом большее количество экстракта, который, однако, имеет процентное содержание ликопена, меньшее примерно на одну треть (приблизительно 4% вместо 6%, для томатов, содержащих 50 м.д. ликопена).

Кроме того, способ по изобретению позволяет получать кристаллический ликопен, с чистотой, большей чем 50%, из которого может быть получена масляная дисперсия. Для этой цели осуществляют стадии a)-d), как описывается выше, в то время как на стадии e) экстракт концентрируют до конечного объема, находящегося в пределах от 0,10 до 0,28%, по отношению к исходному объему. Затем концентрированный экстракт оставляют на несколько часов, и осадок кристаллического ликопена отфильтровывают и сушат (стадия f). Полученный кристаллический ликопен необязательно может суспендироваться в этаноле, затем фильтроваться и промываться этилацетатом до получения желаемой чистоты. Масляную дисперсию получают путем добавления растительного масла к кристаллам ликопена, предпочтительно масла из семян томатов или соевого масла (стадия г).

Важно, что способ по изобретению дает хорошие значения выхода, даже когда используются томаты с низким исходным содержанием ликопена, и он позволяет получать цельный экстракт с высоким содержанием ликопена, находящимся в пределах от 5% до 20%, что примерно в два раза больше, чем получают в способе, описанном в WO 97/48287, как описано ниже в сравнительном примере. Этот способ является также преимущественным в том, что содержание восстанавливающих сахаров в экстракте всегда является меньшим чем 1%, обычно меньшим чем 0,5%.

Настоящее изобретение иллюстрируется более подробно посредством следующих далее примеров.

Пример 1

Получение экстракта в соответствии с настоящим изобретением

52 кг свежих томатов с содержанием ликопена 50 м.д. режут и гомогенизируют в блендере.

Часть воды (34 л) отгоняют путем дистилляции при пониженном давлении (20 мбар), при 60°C, и выпускают с получением 17,8 кг томатного концентрата.

36 л насыщенного водой этилацетата выливают на концентрат, и смесь перемешивают в течение 2 часов при комнатной температуре, защищая от света.

Через 2 часа экстракт собирают, и остаток опять экстрагируют 36 л насыщенного водой этилацетата. Смесь перемешивают в течение 2 часов при комнатной температуре, защищая от света. Экстракт фильтруют и промывают в разделительной воронке 18 л воды, которую затем удаляют, и экстракт собирают.

Повторяют два экстрагирования и две промывки, как описано выше (используя 144 л растворителя в целом). После фильтрования экстракты объединяют и концентрируют досуха при пониженном давлении; полученный цельный томатный экстракт (38,9 г) имеет согласно ВЭЖХ содержание ликопена 6,05%, содержание восстанавливающих сахаров (выраженное как содержание глюкозы) 0,28%, содержание фосфолипидов 12,97% и содержание моно- и диглицеридов 24,02%.

Пример 2

50 кг свежих томатов с содержанием ликопена 150 м.д. режут и гомогенизируют в блендере.

Часть воды (31 л) отгоняют путем дистилляции при пониженном давлении (20 мбар), при 60°C, и выпускают с получением 18,8 кг томатного концентрата.

40 л насыщенного водой этилацетата выливают на концентрат и смесь перемешивают в течение 2 час при комнатной температуре, защищая от света.

Через 2 час экстракт собирают и остаток опять экстрагируют 40 л насыщенного водой этилацетата. Смесь перемешивают в течение 2 часов при комнатной температуре, защищая от света. Экстракт фильтруют и промывают в разделительной воронке 20 л воды, которую затем удаляют, и экстракт собирают.

Повторяют два экстрагирования и две промывки, как описывается выше (используя 160 л растворителя в целом). После фильтрования экстракты объединяют и концентрируют досуха при пониженном давлении; полученный цельный томатный экстракт (37,2 г) имеет согласно ВЭЖХ содержание ликопена 17,8% и содержания восстанавливающих сахаров (выраженное как содержание глюкозы) 0,31%.

Пример 3

Получение экстракта без обратной промывки водой

Используют томаты, принадлежащие к той же партии, что и в примере 1, с содержанием ликопена 50 м.д.

4,5 кг томатов режут и гомогенизируют в блендере, затем 3,3 л воды отгоняют путем дистилляции при пониженном давлении (20 мбар) при 60°C.

Полученный концентрат (1,17 кг) экстрагируют 4 раза, 2,3 л, каждый раз (в целом 9,2 л растворителя), перемешивая каждый раз в течение 2 часов, при комнатной температуре и защищая от света.

Экстракты объединяют, фильтруют и концентрируют досуха при пониженном давлении. Полученный цельный экстракт (5,09 г) имеет согласно ВЭЖХ содержание ликопена 4%, содержание восстанавливающих сахаров (выраженное как содержание глюкозы) 4,46%, содержание фосфолипидов 16,51% и содержание моно- и диглицеридов 14,47%.

Пример 4

Приготовление масляной дисперсии в масле семян томатов

Следуют процедуре примера 1, но концентрируют объединенные экстракты до конечного объема 200 мл. Концентрированный экстракт оставляют стоять до утра защищенным от света, с получением темно-красных иглообразных кристаллов, которые отфильтровывают в вакууме, защищая от воздуха, промывают этилацетатом и сушат в вакууме при 50°C, с получением 4,23 г кристаллического ликопена с чистотой 51%.

К кристаллическому ликопену добавляют 6,75 г масла из семян томатов (получают путем экстрагирования гексаном) и смесь энергично перемешивают, с получением 10,7 г текучего, гомогенного, темно-красного продукта, имеющего содержание ликопена 19,8%.

Пример 5

Получение масляной дисперсии в соевом масле

Следуют процедуре по примеру 1, но концентрируют объединенные экстракты до конечного объема 200 мл. Концентрированный экстракт оставляют стоять до утра защищенным от света, с получением темно-красных иглообразных кристаллов, которые отфильтровывают в вакууме, защищая от воздуха, промывают этилацетатом и сушат под вакуумом при 50°C, с получением 4,23 г кристаллического ликопена с чистотой 51%.

К кристаллическому ликопену добавляют с 6,75 г соевого масла (получают путем экстрагирования гексаном) и смесь энергично перемешивают, с получением 10,7 г текучего, гомогенного, темно-красного продукта, имеющего содержание ликопена 19,8%.

Пример 6

Получение ликопена с чистотой 95%

Следуют процедуре по примеру 1, но концентрируют объединенные экстракты до конечного объема 200 мл. Концентрированный экстракт оставляют стоять до утра защищенным от света, с получением темно-красных иглообразных кристаллов, которые фильтруют в вакууме, защищая от воздуха. Твердый продукт суспендируют в 80 мл этилацетата и нагревают до 45°C, с перемешиванием, в течение 20 мин. Затем смесь оставляют охлаждаться до комнатной температуры и фильтруют в вакууме, защищая от воздуха. Твердый продукт суспендируют в 200 мл этанола и нагревают до 45°C, с перемешиванием, в течение 10 мин, затем фильтруют, пока суспензия находится в горячем состоянии, в вакууме и защищая от воздуха. Эту процедуру повторяют еще раз. После этого твердый продукт промывают на фильтре 40 мл холодного этилацетата, затем сушат в вакууме при 50°C, с получением 2,05 г кристаллического ликопена с чистотой 95%.

Сравнительный пример

Экстракция в соответствии со способом, описанным в WO 95/16363

Используют томаты, принадлежащие к той же партии, что и в пример 1, с содержанием ликопена 50 м.д.

5,14 кг томатов режут и гомогенизируют в блендере, затем центрифугируют при 3000 об/мин в течение 15 минут, для отделения сыворотки от нерастворимой фракции (1,315 кг), которую экстрагируют 4 раза, по 2,65 л этилацетата, каждый раз (в целом 10,6 л растворителя), каждое экстрагирование в течение 2 часов, при перемешивании, при температуре 60°C, и защищая от света.

Экстракты объединяют и концентрируют досуха при пониженном давлении. Полученный цельный томатный экстракт (6,07 г) имеет согласно ВЭЖХ содержание ликопена 3,5%, содержание восстанавливающих сахаров (выраженное как содержание глюкозы) 8,74%, содержание фосфолипидов 35,57% и содержание моно- и диглицеридов 12,44%.

Изобретение относится к способу получения томатных экстрактов с высоким содержанием ликопена. Томаты предварительно обрабатывают, концентрируют под действием тепла и экстрагируют насыщенным водой этилацетатом, далее осуществляют обратную промывку экстракта водой и концентрируют досуха при пониженном давлении. Способ по изобретению дает хорошие значения выхода, даже при использовании томатов с низким исходным содержанием ликопена. Изобретение позволяет получить томатный экстракт с высоким содержанием ликопена и с содержанием восстанавливающих сахаров, меньшим чем 1%. 2 н. и 3 з.п. ф-лы.

1. Способ получения цельных томатных экстрактов с содержанием ликопена от 5 до 20% и с содержанием восстанавливающих сахаров, выраженным как глюкоза, менее 1%, предусматривающий стадии

a) предварительной обработки свежих томатов, которая включает в себя промывку, а затем резку или раздавливание;

b) тепловое концентрирование резаных или раздавленных томатов со стадии а);

c) экстрагирование концентрата со стадии b) насыщенным водой этилацетатом;

d) обратную промывку экстракта со стадии с) водой;

e) концентрирование экстракта досуха при пониженном давлении.

f) фильтрования и сушки ликопена, осажденного из концентрата; и, возможно суспендирование ликопена в этаноле или этилацетате, затем фильтрование и промывку этилацетатом до получения желаемой чистоты;

г) добавление растительного масла к ликопену со стадии f).