СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОПОРОШКА ТУЛЛУРИДА ЦИНКА-КАДМИЯ С СОСТАВОМ CdZnTe Российский патент 2007 года по МПК B82B3/00 

Изобретение относится к области получения полупроводниковых материалов и может быть использовано в нанотехнологиях, связанных с применением нанопорошков.

Теллурид цинка-кадмия с составом Cd_0,9Zn_0,1Te производится в настоящее время в виде объемных кристаллов, применяемых в детекторах ионизирующих излучений. Быстрое развитие нанотехнологий вызывает интерес к нанокристаллам таких полупроводников, в частности к нанопорошкам, т.е. к порошкам с размером зерна в несколько нанометров.

Известен способ получения теллурида цинка-кадмия Cd_1-xZn_xTe (х=0,04-0,2) [Н.Н.Колесников. Универсальная технология выращивания кристаллов широкозонных II-VI соединений. Наука-производству, 2004, №12(80), с.56-60 - аналог], включающий выращивание кристаллов из расплава под давлением инертного газа. Основной недостаток этого способа состоит в том, что он позволяет изготавливать только макроскопические объемные кристаллы и не позволяет получать нанопорошок теллурида цинка-кадмия.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения нанопорошка теллурида кадмия (CdTe) с размером частиц 10 нм [N.N.Kolesnikov, V.V.Kveder, R.В.James, D.N.Borisenko, M.P.Kulakov. Growth of CdTe nanocrystals by vapor deposition method. Nuclear Instr. and Meth. in Phys. Research A., 2004, v.527, № 1-2, p.73-75 - прототип], включающий осаждение из газовой фазы в потоке гелия с использованием реактора с источником испарения, имеющим состав CdTe. В этом способе температура источника паров CdTe составляет 740-760°С, температура в зоне осаждения нанопорошка - 500°С, а скорость потока гелия - 1600-2250 мл/мин.

Основным недостатком этого способа является то, что он позволяет получать только нанопорошок теллурида кадмия, а получение нанопорошка теллурида цинка-кадмия невозможно.

Задачей данного изобретения является получение нанопорошка теллурида цинка-кадмия с составом Cd_0,9Zn_0,1Te и размером частиц 10 нм.

Эта задача решается в предлагаемом способе получения нанопорошка теллурида цинка-кадмия путем осаждения из газовой фазы в потоке гелия с использованием реактора с источником испарения. При этом источник испарения имеет состав Cd_0,5Zn_0,5Te, температура источника испарения 800-850°С, температура в зоне осаждения 540-610°С, а скорость потока гелия 1000-1500 мл/мин.

Состав источника испарения выбран экспериментально, что иллюстрируется таблицей. Как видно из таблицы, строка 3, при составе источника испарения Cd_0,5Zn_0,5Te состав порошка в зоне осаждения соответствует заданному (Cd_0,5Zn_0,5Te). При этом избыточный ZnTe осаждается в коллекторе перед зоной осаждения (со стороны реактора) и может быть использован в дальнейшем для синтеза источников испарения.

При снижении содержания цинка в материале источника до Cd_0,55Zn_0,45Te (строка 2 таблицы) содержание цинка в нанопорошке снижается непропорционально (до Cd_0,98Zn_0,02Te) и состав нанопорошка не соответствует заданному. При этом избыточный ZnTe также осаждается в коллекторе перед зоной осаждения. При дальнейшем снижении содержания цинка в материале источника (до состава Cd_0,6Zn_0,4Te, строка 1 таблицы) образование теллурида цинка-кадмия в зоне осаждения не происходит, теллуриды цинка и кадмия осаждаются раздельно. При увеличении содержания цинка в источнике испарения до Cd_0,4Zn_0,6Te (строка 4 таблицы) в зоне осаждения образуется смесь фаз Cd_1-xZn_xTe различного состава и свободного CdTe. При этом наблюдается раздельное осаждение ZnTe в коллекторе перед зоной осаждения.

Эти экспериментальные результаты можно объяснить следующим. В литературе многократно описана полная или частичная диссоциация теллурида цинка-кадмия на компоненты при испарении (см., например, [N.N.Kolesnikov, R.В.James, N.S.Berzigiarova, M.P.Kulakov. HPVB and HPVZM shaped growth of CdZnTe, CdSe and ZnSe crystals. X-ray and gamma-ray detectors and applications IV. Proc. SPIE, 2002, v.4787, p.93-104]). Очевидно, что в условиях предлагаемого процесса испаряющийся материал источника диссоциирует с образованием паров теллурида цинка и теллурида кадмия. Пары, переносимые в зону осаждения потоком гелия, вновь реагируют с образованием теллурида цинка-кадмия. Однако, поскольку скорости переноса паров CdTe и ZnTe различны, состав нанопорошка в зоне осаждения отличается от состава источника. При снижении содержания цинка в источнике относительно предлагаемого состава Cd_0,5Zn_0,5Te сначала наблюдается непропорционально быстрое снижение содержания цинка в осаждаемом нанопорошке (см. таблицу, строка 2), а затем образование теллурида цинка-кадмия полностью прекращается (см. таблицу, строка 1), т.к. в зону осаждения уже не подается достаточного количества паров ZnTe. При увеличении содержания цинка в источнике относительно предлагаемого состава Cd_0,5Zn_0,5Te в зоне осаждения происходит образование смеси фаз Cd_1-xZn_xTe различного состава и свободного CdTe. Вероятно, это связано с неоднородным поступлением паров ZnTe в зону осаждения в имеющихся условиях процесса на фоне образующегося избытка паров CdTe.

№Состав источника испаренияСостав нанопорошка в зоне осажденияПримечания1Cd_0,6Zn_0,4TeCdTeНаблюдается раздельное осаждение ZnTe в коллекторе перед зоной осаждения (со стороны реактора)2Cd_0,55Zn_0,45TeCd_0,98Zn_0,02TeНаблюдается осаждение избыточного ZnTe в коллекторе перед зоной осаждения (со стороны реактора)3Cd_0,5Zn_0,5TeCd_0,9Zn_0,1TeНаблюдается осаждение избыточного ZnTe в коллекторе перед зоной осаждения (со стороны реактора)4Cd_0,4Zn_0,6TeСмесь фаз Cd_1-xZn_xTe различного состава и CdTeНаблюдается раздельное осаждение ZnTe в коллекторе перед зоной осаждения (со стороны реактора)

Температура источника испарения 800-850°С выбрана экспериментально. При температурах ниже 800°С материал источника диссоциирует, однако ZnTe практически не испаряется и в зоне осаждения образуется только нанопорошок CdTe. При температурах выше 850°С размер частиц порошка в зоне осаждения увеличивается (до 100-300 нм и более), и, тем самым, перестает соответствовать заданному. Аналогичное увеличение размера частиц с ростом температуры источника описано в способе-прототипе для случая получения нанопорошка CdTe. Температура в зоне осаждения 540-610°С выбрана экспериментально. При температурах ниже 540°С нанопорошок не образуется. В зоне осаждения растут микрокристаллы с размерами от 1 до 10 мкм. При температурах выше 610°С нанопорошок не образуется, т.к. пары CdTe и ZnTe практически не реагируют в газовой фазе, а уносятся потоком гелия в коллектор за зоной осаждения, где они конденсируются раздельно.

Скорость потока гелия выбрана экспериментально. При снижении скорости ниже 1000 мл/мин подача паров от источника в зону осаждения существенно замедляется и скорость образования нанопорошка теллурида цинка-кадмия падает ниже целесообразной. При увеличении скорости потока выше 1500 мл/мин значительная часть паров не успевает реагировать в зоне осаждения и уносится потоком гелия в коллектор за зоной осаждения.

Пример 1.

Навеска теллурида цинка-кадмия с составом Cd_0,5Zn_0,5Te помещается в зону испарения реактора. Реактор разогревается так, что температура в зоне испарения составляет 825°С, а в зоне осаждения - 575°С. В реактор подается газообразный гелий со скоростью 1250 мл/мин. По окончании процесса из зоны осаждения извлекается нанопорошок теллурида цинка-кадмия с составом Cd_0,9Zn_0,1Te и с размером частиц основной фракции 10 нм. На чертеже показано изображение такого порошка, полученное с помощью просвечивающей электронной микроскопии.

Пример 2.

Навеска теллурида цинка-кадмия с составом Cd_0,5Zn_0,5Te помещается в зону испарения реактора. Реактор разогревается так, что температура в зоне испарения составляет 800°С, а в зоне осаждения - 610°С. В реактор подается газообразный гелий со скоростью 1500 мл/мин. По окончании процесса из зоны осаждения извлекается нанопорошок теллурида цинка-кадмия с составом Cd_0,9Zn_0,1Te и с размером частиц основной фракции 10 нм.

Пример 3.

Навеска теллурида цинка-кадмия с составом Cd_0,5Zn_0,5Te помещается в зону испарения реактора. Реактор разогревается так, что температура в зоне испарения составляет 850°С, а в зоне осаждения - 540°С. В реактор подается газообразный гелий со скоростью 1000 мл/мин. По окончании процесса из зоны осаждения извлекается нанопорошок теллурида цинка-кадмия с составом Cd_0,9Zn_0,1Te и с размером частиц основной фракции 10 нм.

На чертеже представлена фотография нанопорошока Cd_0,9Zn_0,1Te. Изображение получено с помощью просвечивающей электронной микроскопии

Изобретение относится к области получения полупроводниковых материалов и может быть использовано в нанотехнологиях, связанных с применением нанопорошков. Сущность изобретения: получение нанопорошка теллурида цинка-кадмия с составом Cd_0,9Zn_0,1Te проводится путем осаждения из газовой фазы в потоке гелия. При этом источник испарения имеет состав Cd_0,5Zn_0,5Te, температура источника испарения составляет 800-850°С, температура в зоне осаждения 540-610°С, а скорость потока гелия должна находится в интервале 1000-1500 мл/мин. Таким образом, получается нанопорошок теллурида цинка-кадмия, имеющий состав Cd_0,9Zn_0,1Te и размер частиц основной фракции 10 нм. 1 ил., 1 табл.

Способ получения нанопорошка теллурида цинка-кадмия с составом Cd_0,9Zn_0,1Te осаждением из газовой фазы в потоке гелия с использованием реактора с источником испарения, отличающийся тем, что источник испарения имеет состав Cd_0,5Zn_0,5Te, а процесс проводится при температуре источника испарения 800-850°С, температуре в зоне осаждения 540-610°С и скорости потока гелия 1000-1500 мл/мин.