СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНОГО УДОБРЕНИЯ Российский патент 2007 года по МПК C05C1/02 B01J2/30 

Изобретение относится к способам производства азотных удобрений на основе аммиачной селитры, и может быть использовано при производстве гранулированных азотных удобрений.

Известен способ получения свободнотекучих частиц нитрата аммония путем обработки гранул нитрата аммония водным раствором неорганической соли и последующей сушки продукта (патент России №2104930, МПК С01С 1/18, С01С 1/02, опубл. 1998 г.). В известном способе частицы нитрата аммония покрывают напылением водным раствором по крайней мере одной неорганической соли, образующей солевые гидраты с по крайней мере одной молекулой кристаллизационной воды, при этом применяют нитраты магния или кальция в количестве, соответствующем 0,1÷3% (мас). Благодаря этому обеспечивается низкая способность к слеживанию. Однако из-за небольшого количества и состава добавки продукт обладает недостаточной термостойкостью. При этом прочность гранул нитрата аммония повышается недостаточно и при наличии теплосмен в температурном диапазоне 20÷50°С быстро теряется. Покрытие из солевых гидратов согласно известному способу не обеспечивает пролонгированного действия в случае использования полученного нитрата аммония в качестве азотного удобрения.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения азотного удобрения, включающий обработку гранул нитрата аммония раствором химического реагента и инертным компонентом (Технология аммиачной селитры. Под редакцией Олевского В.М.. М.: Химия, 1978, с.177). В известном способе сначала обрабатывают гранулы нитрата аммония раствором поверхностно-активного вещества, а затем инертной добавкой. В результате этого гранулы нитрата аммония покрываются опудривающей инертной добавкой, препятствующей слеживаемость удобрения. Однако азотное удобрение, полученное по известному способу, обладает недостаточной термостойкостью. Оно не обладает пролонгированным действием, быстро теряет прочность при хранении и транспортировке в условиях теплосмен при температурах 20÷50°С, а опудривающий слой не препятствует высокой вымываемости удобрения из почвы.

Предлагаемое изобретение решает задачу получения азотного удобрения на основе нитрата аммония, которое обладает повышенной термостойкостью, не слеживается и обладает пролонгированным действием. Технический результат изобретения заключается в повышении и сохранении более высокой прочности гранул при большем числе циклов теплосмен при температурах от 20°С до 50°С. Дополнительный технический результат заключается в повышении термостойкости и прочности удобрения.

Решение указанной задачи и достижение технического результата обеспечиваются тем, что в способе получения азотного удобрения, включающем обработку гранул нитрата аммония раствором химического реагента и инертным компонентом, в качестве химического реагента используют водный раствор сульфата калия, которым обрабатывают гранулы приллированного нитрата аммония, а затем на гранулы накатывают инертный компонент - фосфогипс с влажностью 2÷3% и тониной помола не более 30 мкм до содержания его в гранулах 1÷20 мас.%. Кроме того, фосфогипс накатывают до содержания 8÷20 мас.%. Кроме того, обработку гранул раствором сульфата калия осуществляют при 40÷50°С.

Решение поставленной изобретением задачи достигается путем введения инертной добавки - фосфогипса. Согласно изобретению фосфогипс вводится в количествах, обеспечивающих повышенную термостойкость, неслеживаемость и пролонгированность действия азотного удобрения, причем указанные свойства достигаются в значительной мере не только за счет увеличения количества фосфогипса, но и за счет формирования указанного ниже покрытия. Технический результат изобретения заключается в достижении технического эффекта, выражаемого в том, что из исходных (приллированных) гранул формируются гранулы повышенной прочности, которые в условиях теплосмен в диапазоне температур от 20°С до 50°С сохраняют более высокую прочность, чем исходные гранулы нитрата аммония, и при этом выдерживают большее число циклов теплосмен.

Результаты экспериментов свидетельствуют, что технический результат достигается благодаря формированию покрытия из фосфогипса.

При обработке приллированых гранул нитрата аммония водным раствором сульфата калия на внешнем слое гранулы при обработке раствором и при контакте с фосфогипсом образуется зона совместной кристаллизации солей NH₄NO₃, K₂SO₄, фосфополугидрата (CaSO₄·0,5 H₂O) и продуктов их взаимодействия - сульфата и гидросульфата аммония. Благодаря этому, фосфогипс прочно удерживается на поверхности гранул и при накатывании формирует покрытие.

Формирование покрытия осуществляют накатыванием с помощью известных технических средств, например опудривающих барабанов, при температурах преимущественно 40÷50°С. При этом, вместо ожидаемого эффекта опудривания обеспечивается формирование многослойных гранул, состоящих из ядра нитрата аммония и покрытия (оболочки) из фосфогипса, внутренняя часть которой содержит неорганические соли и их гидраты.

Накатывание осуществляют до достижения заданного содержания фосфогипса в гранулах от 1 до 20 мас.%. Формирование покрытия возможно при использовании фосфогипса с тониной помола не более 30 мкм и с влажностью 2÷3%.

При использовании частиц с дисперсностью более 30 мкм и содержанием фосфогипса от 1% формируется рыхлый слой из фосфогипса, сульфата калия и нитрата аммония, который способен «удерживать» до 3-5% фосфогипса (излишек фосфогипса осыпается). Термостойкость удобрения, его прочность при этом увеличиваются незначительно, причем удобрение выдерживает до 3÷4 теплосмен.

При обработке приллированных гранул нитрата аммония раствором сульфата калия с концентрацией менее 1% наблюдается снижение прочности, по сравнению с более высокими концентрациями. При увеличении обработки гранул приллированного нитрата аммония растворами сульфата калия более высокой концентрации (до насыщения) с последующим накатыванием фосфогипса в количестве от 1% до 20% сохраняется высокая прочность (7 теплосмен) и рассыпчатость.

Обработка гранул раствором сульфата калия при 40÷50°С способствует формированию и повышению прочности покрытия.

По своим свойствам полученное согласно изобретению удобрение является азотным удобрением пролонгированного действия, что обусловлено наличием покрытия из фосфогипса, замедляющего вымываемость нитрата аммония из почвы. Покрытие придает гранулам удобрения более высокую прочность и обеспечивает низкую слеживаемость

Предложенный способ обеспечивает введение в удобрение полугидрата фосфогипса в количестве до 20%. С увеличением содержания фосфогипса увеличиваются термостойкость удобрения. При накатывании фосфогипса до содержания его в гранулах 8-20 мас.% обеспечивается дополнительный технический результат - достигаются максимальная термостойкость и прочность удобрения, снижается содержание в удобрении азота и происходит обогащение его кальцием и серой.

Изобретение иллюстрируется примерами.

Пример 1.

97 г приллированного нитрата аммония с размерами гранул 1-3 мм обрабатывали 1% по массе водным раствором сульфата калия при температуре 40÷45°С в количестве 2,0 г. Затем гранулы помещали в барабан, где на поверхность гранул накатывали 1 г фосфогипса с тониной помола не более 30 мкм и с содержанием влаги не более 2÷3%. Затем удобрение сушили при температуре 100°С до содержания влаги не более 2% (мас.) методом Фишера. Полученное удобрение содержит питательные вещества: N=34,0% (мас.); Са=0,3% (мас.); S=0,2% (мас.). Дополнительные свойства удобрения приведены в таблице.

Пример 2.

97 г приллированного нитрата аммония с размерами гранул 1÷3 мм обрабатывали 10% по массе водным раствором сульфата калия при температуре 40÷45°С в количестве 2,0 г. Затем гранулы помещали в барабан, где на поверхность гранул накатывали 1 г фосфогипса с тониной помола не более 30 мкм и с содержанием влаги не более 2÷3%. Затем удобрение сушили при температуре 100°С до содержания влаги не более 2% (мас.) методом Фишера. Полученное удобрение содержит питательные вещества: Н=34,0% (мас.); Са=0,3% (мас.); S=0,3% (мас.). Дополнительные свойства удобрения приведены в таблице.

Пример 3.

88 г приллированного нитрата аммония с размерами гранул 1÷3 мм обрабатывали 1% по массе водным раствором сульфата калия при температуре 45÷50°С в количестве 2,0 г. Затем гранулы помещали в барабан, где на поверхность гранул накатывали 10 г фосфогипса с тониной помола не более 30 мкм и с содержанием влаги не более 2÷3%. Затем удобрение сушили при температуре 100°С до содержания влаги не более 2% (мас.) методом Фишера. Полученное удобрение содержало питательные вещества: N=30,8% (мас.); Са=2,8% (мас.); S=2,2% (мас.). Дополнительные свойства удобрения приведены в таблице.

Пример 4.

88 г приллированного нитрата аммония с размерами гранул 1÷3 мм обрабатывали 10% по массе водным раствором сульфата калия при температуре 45÷50°С в количестве 2,0 г. Затем гранулы помещали в барабан, где на поверхность гранул накатывали 10 г фосфогипса с тониной помола не более 30 мкм и с содержанием влаги не более 2÷3%. Затем удобрение сушили при температуре 100°С до содержания влаги не более 2% (мас.) методом Фишера. Полученное удобрение содержало питательные вещества: Н=30,8% (мас.); Са=2,8% (мас.); S=2,2% (мас.). Дополнительные свойства удобрения приведены в таблице.

Пример 5.

90 г приллированного нитрата аммония с размерами гранул 1÷3 мм обрабатывали 1% по массе водным раствором сульфата калия при температуре 40÷45°С в количестве 2,0 г. Затем гранулы помещали в барабан, где на поверхность гранул накатывали 8 г фосфогипса с тониной помола не более 30 мкм и с содержанием влаги не более 2÷3%. Затем удобрение сушили при температуре 100°С до содержания влаги не более 2% (мас.) методом Фишера. Полученное удобрение содержало питательные вещества: Н=31,5% мас.); Са=2,2% мас.); S=1,9% (мас.). Дополнительные свойства удобрения приведены в таблице.

Пример 6.

78 г приллированного нитрата аммония с размерами гранул 1÷3 мм обрабатывали 10% по массе водным раствором сульфата калия при температуре 45÷50°С в количестве 2,0 г. Затем гранулы помещали в барабан, где на поверхность гранул накатывали 20 г фосфогипса с тониной помола не более 30 мкм и с содержанием влаги не более 2÷3%. Затем удобрение сушили при температуре 100°С до содержания влаги не более 2% (мас.) методом Фишера. Полученное удобрение содержало питательные вещества: N=27,3% (мас.); Са=5,5% (мас.); S=4,4% (мас.). Дополнительные свойства удобрения приведены в таблице.

Для сравнения в таблице приведены результаты испытаний приллированной аммиачной селитры (пример «контр»).

Таблица№№ примеровСоотношение компонентов нитрат аммония: фосфогипс: раствор сульфата калия, %Прочность гранул d=3 мм, кг/гран.Число теплосмен/ (прочность после них, кг/гран)Рассыпчатость, %Растворимость удобрения по нитрату аммония за сутки, в %197:1:21,206/(0,90)8030,0297:1:21,636/(1,30)8530,1388:10:22,637/(1,40)9215,7488:10:23,107/(1,80)9415,0590:8:23,107/(1,80)9530,5678:20:23,857/(2,7)1005,1контрNH₄NO₃0,803/(0,20)75100

Таким образом, предлагаемый способ может быть использован при производстве азотных минеральных удобрений на основе нитрата аммония и фосфогипса.

Изобретение относится к способу получения азотных удобрений на основе аммиачной селитры. Способ получения азотного удобрения, включает обработку гранул нитрата аммония раствором химического реагента и инертным компонентом, при этом в качестве химического реагента используют водный раствор сульфата калия, которым обрабатывают гранулы приллированного нитрата аммония, а затем на гранулы накатывают инертный компонент - фосфогипс с влажностью 2-3% и тониной помола не более 30 мкм до содержания его в гранулах 1-20 мас.%. Обработку гранул раствором сульфата калия осуществляют при 40-50°С. Технический результат заключается в сохранении высокой прочности гранул нитрата аммония при большем числе циклов теплосмен при температурах от 20 до 50°С и повышении термостокости. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения азотного удобрения, включающий обработку гранул нитрата аммония раствором химического реагента и инертным компонентом, отличающийся тем, что в качестве химического реагента используют водный раствор сульфата калия, которым обрабатывают гранулы приллированного нитрата аммония, а затем на гранулы накатывают инертный компонент - фосфогипс с влажностью 2-3% и тониной помола не более 30 мкм до содержания его в гранулах 1-20 мас.%.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фосфогипс накатывают до содержания 8-20 мас.%.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку гранул раствором сульфата калия осуществляют при 40-50°С.