СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛЯНЫХ ЭКСТРАКТОВ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Российский патент 2008 года по МПК C11B1/10 

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способу получения биологически-активных веществ из растительного сырья в виде масляных экстрактов. Изобретение может быть использовано в косметической промышленности при производстве разнообразных средств для ухода за кожей, волосами, масел для ванн, при выработке различных эмульсий, мыловарения, в медицине, как непосредственно лекарственное средство, а также при ароматерапии, массаже, ингаляции, в пищевой промышленности, как натуральные ароматизаторы и красители.

Известен способ получения облепихового масла путем экстракции сухого жмыха облепихи растительным маслом при температуре 40-45°С и при циклическом ведении процесса. Причем в процессе экстрагирования жмых измельчают в среде экстрагента (растительного масла) [патент РФ №2078577, МПК А 61 К 35/78, опубл. 1997 г.].

Недостатком данного способа является низкая интенсивность массообменных процессов между масляным экстрагентом и липофильными компонентами, что приводит к увеличению длительности технологического процесса, в результате чего окислительные процессы претерпевают не только экстрагируемые вещества, но и сам экстрагент (то есть масло растительное).

Наиболее близким к заявляемому является способ получения томатно-масляного экстракта [патент РФ №2130049, C 1 B 1/10, опубл. 1999 г.], который осуществляется следующим образом: из томатных выжимок и семян томатов отделяют свободную влагу, высушивают их. Высушенные томатные выжимки и семена томатов смешивают с растительным маслом в соотношении (40:60)-(60:40), а измельчение и экстракцию осуществляют одновременно в специальном аппарате, конструкция которого обеспечивает проведение процессов в тонкой, вращающейся по спирали, пленке толщиной 0,1-0,2 мм при давлении 150-200 кг/см² и температуре 40-60°С. Смесь разделяют на две фазы: томатно-масляный экстракт и белково-томатно-масляную пасту.

Недостатком данного способа является сложность разделения фаз, в результате чего будут наблюдаться потери масляного экстракта, а достаточно высокие температуры и длительность процесса приведут к частичной потере целевых экстрактивных веществ. Кроме того, указываемая величина давления не позволит максимально ускорить процесс извлечения экстрактивных веществ из растительного сырья.

Задачей является создание способа получения масляных экстрактов из растительного сырья в ассортименте с повышенной концентрацией биологически-активных веществ и сокращение времени экстракции для обеспечения сохранности экстрагируемых биологически-активных веществ в нативном состоянии и предотвращения окисления жирных кислот растительного масла.

Техническим результатом изобретения является обеспечение более глубокого и равномерного проникновения растворителя в растительное сырье.

Технический результат достигается тем, что в способе получения масляного экстракта из растительного сырья, включающем измельчение, экстракцию и последующее разделение фаз, растительное масло вводят в растительное сырье с помощью распыления и равномерного распределения по его поверхности при соотношении расхода масс экстрагента и сырья (1:0,5)-(1:0,67) с повторным измельчением и механическим отжимом полученной массы при давлении сжатия 50-85 кН/см² и скорости нагружения 0,2-1,2 кН/см. После отжима полученный жмых еще раз измельчают и вводят в него новую порцию растительного масла, экстракцию повторяют 4-5 раз, полученные отпрессованные экстракты объединяют.

Операции измельчения в среде экстрагента и последующий отжим растворителя являются ключевыми для обеспечения глубокого и интенсивного экстрагирования содержащихся в растительном материале биологически-активных веществ, а также сокращения времени экстракции.

Измельчение в среде экстрагента обеспечивает максимальную степень измельчения клеточной структуры растительного сырья, что приводит к практически полному их вскрытию. За счет этого из клеточных структур максимально высвобождаются масло, а также биологически ценные компоненты, такие как токоферол, каротиноиды и фосфолипиды.

Общеизвестно, что процесс экстракции состоит из трех стадий: 1) проникновение растворителя в частицу сырья с одновременной десорбцией; 2) диффузия извлекаемых веществ из сырья; 3) диффузия в омывающем сырье растворителе. Каждая из стадий имеет ряд факторов, которые замедляют процесс, таких как внутренняя структура частицы растительного сырья, физико-химических свойств и шероховатости ее, от вязкости и скорости движения мисцеллы и др.

В предлагаемом способе получения масляных экстрактов проникновение растворителя в частицу облегчено тем, что растворитель (растительное масло) вводят в растительное сырье с помощью распыления и равномерного распределения по его поверхности с последующим повторным измельчением, тем самым процесс проникновения растворителя в частицу и десорбция исключается. Два последующих этапа процесса экстракции, таких, как диффузия извлекаемых веществ из сырья с последующей диффузией в омывающем сырье растворителе, исключаются в результате механического отжима полученной массы при регулировании давления сжатия и скорости нагружения. Проведение процесса в несколько стадий (проведение исчерпывающей экстракции) позволяет максимально извлечь биологически-активные компоненты из растительного сырья.

Таким образом, предлагаемая технология позволяет быстро и качественно избежать длительных процессов молекулярной и конвективной диффузии и при этом сократить время получения масляных экстрактов до нескольких часов, в отличие от общеизвестной технологии, проводимой от 50 до 70 суток.

Для обоснования данных выводов нами были проведены экспериментальные исследования, изложенные в примерах 1-12. При осуществлении данных примеров нами были изучены механизмы действия и взаимодействия таких факторов, как: 1) соотношение сырья и масла; 2) количество ступеней экстракции; 3) максимальное давление отжима; 4) скорость отжима.

Функцией, характеризующей процесс экстракции, принята функция Y - выход экстрактивных веществ:

где G₀ - массовая доля экстрактивных веществ в исходном сырье, кг/кг;

G_i - массовая доля экстрактивных веществ в сырье после каждой ступени, кг/кг;

i - ступени экстракции.

Для определения функциональных связей между этими факторами был использован композиционный план второго порядка Бокса-Уилсона. Данная модель позволила оптимизировать условия процесса с нахождением оптимальных условий.

Для изучения влияния соотношения сырья и масла и количества ступеней экстракции на технологический процесс экстракции нами были приняты уровни варьирования этих факторов и композиционный план второго порядка, которые представлены в таблице 1, 2.

Для изучения условий отделения жидкой фазы нами были приняты уровни варьирования факторов и композиционный план второго порядка, которые представлены в таблице 3, 4.

Для получения математической модели процесса и расчета уравнения регрессии экспериментальные данные, представленные в таблицах 2, 4 обработаны с применением программы "Statistic - 10" для получения зависимости изменения функций отклика от основных параметров процесса. Данные зависимости приведены на фиг.2-4.

На основе полученных зависимостей были определены оптимальные значения исследуемых факторов.

Таким образом, как показали экспериментальные исследования, для получения масляных экстрактов из растительного сырья с повышенной концентрацией биологически-активных веществ и сокращения времени экстракции процесс необходимо вести таким образом, чтобы растительное масло вводилось в растительное сырье с помощью распыления и равномерного распределения по его поверхности при соотношении расхода масс экстрагента и сырья (1:0,5)-(1:0,67) с повторным измельчением и механическим отжимом полученной массы при давлении сжатия 50-85 кН/см² и скорости нагружения 0,2-1,2 кН/см. Количество ступеней экстракции 4-5.

Таким образом, совокупность существенных признаков, изложенных в формуле изобретения, позволяют достичь желаемого результата.

Возможность реализации способа показана в примерах конкретного выполнения.

На фиг.1 представлена схема лабораторной установки механического отжима, на фиг.2 представлена зависимость извлечения экстрактивных веществ от количества экстрагента и числа ступеней процесса фиг.2а, на фиг.3 представлена зависимость выхода жидкой фазы от скорости нагружения и усилия сжатия фиг.3а, на фиг.4 представлена зависимость выхода жидкой фазы от усилия сжатия из различного растительного сырья.

Лабораторная установка механического отжима, представленная на фиг.1 состоит: 1 - верхняя платформа; 2 - поршень; 3 - зеерная камера; 4 - растительная масса; 5 - поддон для сбора отпрессованной жидкой фазы; 6 - нижняя платформа; 7 - приемная емкость для сбора жидкой отпрессованной фазы.

Пример 1.

Для приготовления масляного экстракта использовали эвкалипт (ветви, имеющие не менее 70% листьев) и подсолнечное масло рафинированное дезодорированное в соответствии с ГОСТ 1129-93.

1 кг растительного сырья подвергается измельчению (1-3 мм) на мельнице ножевого типа. В измельченный материал с помощью распыления (например, с помощью форсунок) и равномерного распределения на поверхности (в результате постоянного перемешивания) вводится масло при соотношении расхода масс экстрагента и сырья 1:0,67.

Полученный материал пропускается через двухшнековый экструдер для повторного измельчения. Далее полученная растительная масса 4 загружается в зеерную камеру 3 лабораторной установки механического отжима (фиг.1) и подвергается механическому сжатию с помощью поршня 2. Давление сжатия и скорость нагружения регулируются платформами 1, 6 и составляют: давление сжатия 85 кН/см², скорость нагружения 1, 2 кН/см. Отпрессованная жидкая фаза поступает в поддон 5 и затем отводится в приемную емкость 7 и анализируется. Полученный жмых еще раз измельчается на ножевой мельнице и в него вводится новая порция растительного масла. Процесс повторяется. Количество ступеней экстракции 5. Полученные отпрессованные экстракты объединяются. Аналитический контроль осуществляют методом тонкослойной хроматографии. Полученные результаты обрабатываются с помощью компьютерной программы Sorbfil TLC Videodensitomer.

В примерах 2-10 осуществляли процесс получения масляных экстрактов по схеме, описанной в примере 1, с использованием различного растительного сырья (цветы календулы, плоды облепихи, ветви эквкалипта) и различных параметров технологического процесса. Данные для примеров 2-10 представлены в таблице 5.

Пример 10. Для сопоставления с прототипом и подтверждения заявленного технического результата изобретения проведем процесс экстракции с использованием способа, изложенного в прототипе.

Плоды облепихи высушивают в специальных сушильных аппаратах при температуре 50°С. Высушенные плоды смешивают с растительным маслом в соотношении 40:60. Полученную массу помещают в специальный аппарат. Измельчение и экстракцию осуществляют в специальном аппарате при температуре 40°С и давлении 150 кг/см в тонкой вращающейся по спирали пленке толщиной 0,2 мм. Смесь отстаивают и разделяют на две фазы: масляный экстракт и растительно-масляную пасту.

Результаты данного опыта приведены в таблице 6.

Как видно из результатов таблицы 6, выход суммы экстрактивных веществ увеличился на 14%, массовая доля каротиноидов в полученном экстракте увеличилась с 0,0860 до 0,1901, массовая доля цинеола в полученном экстракте увеличилась с 0,0840 до 0,1190, а время экстракции уменьшилось на 4 часа 10 минут.

Таблица 1 - Основной уровень и уровни варьирования факторов для изучения влияния соотношения растительного сырья и масла, а также количества ступеней экстракции на процесс экстракцииУровни варьирования факторов в кодированных величинах (X)Факторы в натуральных величинахсоотношения сырья и масла, Z₁количество ступеней экстракции, Z₂+α1:1,26+11:1,0501:0,84-11:0,63-α1:0,41Примечание: α - координаты звездного плечаТаблица 2 - Композиционный план второго порядка для изучения влияния соотношения растительного сырья и масла, а также количества ступеней экстракции на процесс экстракцииНомер опытаСоотношения сырья и маслаКоличество ступеней экстракцииФункция откликаX₁Z₁,Х₂Z₂,Y₁1+11:1,0-130,362+11:1,0+150,403-11:0,6+150,344-11:0,6-130,475+α1:1,2040,956-α1:0,4040,42701:0,8+α60,39801:0,8-α10,439-1201:0,8040,55Примечание: X_i - значение факторов в безразмерной системе координат; Z_i - значение факторов в натуральных величинах

Таблица 3 - Факторы и уровни их варьирования для изучения зависимости влияния давления сжатия и скорости нагружения на выход жидкой фазыУровниФакторыДавление сжатияСкорость нагруженияX₁Z₁, kN/sm²X₂Z₂, kN/smax+180+14,5min-140-11,5Основной06003,0+α+1,2100+1,25,0-α-1,220-1,20,25Примечание:
X_i - значение факторов в безразмерной системе координат;
Z_i - значение факторов в натуральных величинах;
α - координаты звездных точек.Таблица 4 - Композиционный план второго порядка для изучения зависимости влияния давления сжатия и скорости нагружения на выход жидкой фазыНомер опытаДавление сжатияСкорость нагруженияВыход жидкой фазы,
X₁Z₁, кН/см²Х₂Z₂, кН/смY₁1+1-1801,50,782+1+1804,50,453-1+1404,50,554-1-1401,50,505+α01003,00,756-α0203,00,4570+α605,00,3580-α600,250,809-1200603,00,80

Таблица 5 - Данные для примеров конкретного исполненияНомер
примераНаименование
растительного
сырьяСоотношения
расхода масс
экстрагента и
растительного
сырьяДавление
сжатия,
кН/см²Скорость
нагружения,
кН/смЧисло
ступеней
экстракции1Эвкалипт1:0,6785,01,252Плоды
облепихи1:0,550,00,243Эвкалипт1:0,5967,50,754Цветы
календулы1:0,585,01,255Плоды
облепихи1:0,585,00,256Цветы
календулы1:0,6750,01,247Цветы
календулы1:0,6785,00,248Эвкалипт1:0,6750,01,259Плоды
облепихи1:0,5950,00,2410Цветы
календулы1:0,5985,01,24Таблица 6 - Показатели результатов процесса получения масляных экстрактов из плодов облепихи заявляемого способа и прототипаПоказатели процесса экстракцииПрототипЗаявляемый способВыход суммы экстрактивных веществ, %84,098,0Массовая доля каротиноидов, %0,08600,1901Массовая доля цинеола,0,08400,1190Время экстракции, мин61565

Изобретение относится к масложировой промышленности. Растительное сырье измельчают и экстрагируют. В качестве экстрагента используют растительное масло, которое вводят с помощью распыления и равномерного распределения по поверхности растительного сырья. Соотношение экстракта и сырья (1:0,5) - (1:0,67). Обработанное сырье измельчают и отжимают экстракт при давлении сжатия 50-85 кН/см² и скорости нагружения 0,2-1,2 кН/см. Изобретение позволяет увеличить выход экстракта и сократить время его получения. 1 з.п. ф-лы, 6 ил., 6 табл.

1. Способ получения масляного экстракта из растительного сырья, включающий измельчение, экстракцию и последующее разделение фаз, отличающийся тем, что растительное масло вводят в растительное сырье с помощью распыления и равномерного распределения по его поверхности при соотношении расхода масс экстрагента и сырья (1:0,5) - (1:0,67) с повторным измельчением и механическим отжимом полученной массы при давлении сжатия 50-85 кН/см² и скорости нагружения 0,2-1,2 кН/см.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после отжима полученный жмых еще раз измельчают и вводят в него новую порцию растительного масла, экстракцию повторяют 4-5 раз, полученные отпрессованные экстракты объединяют.