Способ получения облепихового масла Советский патент 1983 года по МПК A61K35/78 

Изобретение относится к области медицины, в частности к получению лекарственных препаратов из растительного сырья, а именно облепихов го масла. Известен способ получения облеп хового масла прессованием сырых дробленных плодов облепихи, подвер нутых предварительной обработке фе ментными препаратами с последукяцим сепарированием масла из отпрессованного сока С ЗНедостатком этого способа являе возможность получения облепихового масла только из сырых плодов облепихи, что требует больших производственных плсяцадей, большого коли чества оборудования и высокие трудозатраты на переработку сырых пло дов. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигае мому эффекту является способ получения облепихового масла путем экст ракции сухого жмыха облепихи растительным маслом при 40-45°С и циклическом ведении процесса 2 . Недостатками известного способа являются: отсутствие перемешивания сырья с экстрагентом, что обуславливает ни кую скорость процесса экстракции, длительность цикла до 24 ч, что при водит к повышенным (до 20% )потерям биологически активных веществ, в частности каротиноидов, по которым оценивается качество целевого продукта;невозможность использования сырь с высокой степенью измельчения в связи с большим гидравлическим сопротивлением диффузорной батареи, содержащей не менее 12 диффузоров. Следствием этого недостатка также является низкая скорость процесса экстракцииJ невозможность возвращения в замк нутый цикл диффузии отработанного экстрагента, содержащего некоторое количество облепихового масла, что определяется по содержанию каротииоидов, характеризующих облепиховое масло. Их концентрация в отработанном экстрагенте составляет 30-40 мг {для сравнения концентрация каротиноидов в готовом препарате облепихового масла 180-200 мг%). Поскольку экстрагент уже содержит некоторое количество облепихового мас ла t,каротиноидов ), невозможно провести исчерпывающую экстракцию целевого продукта из сырья. Выход целевого продукта составляет 48,5% от сухогожмыха облепихи. Выход кароти ноида, по которому в соответствии с нормативно-технической документацией оценивается качество масла 80%. Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта, сокращения потерь биологически активных каратиноидов и ускорение процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения облепихового масла путем экстракции сухого жмыха облепихи растительным маслом при температуре 40-45° и циклическом ведение процесса, жмых измельчают в среде экстрагента, обогащенного облепиховым маслом до концентрации каротиноидов 140-170 мг%, далее полученную смесь фильтруют под давлением отделяют целевой продукт, оставшийся на фильтре жмых промывают порциями экстрагента с последовательным уменьшением содержания облепихового масла в каждой порции до концентрации каротиноидов соответственно 70-100, 40-70, 15-40, 7-15 мг% и затем свежим экстрагентом. На чертеже изображена схема установки для осуществления способа. Установка состоит из смесителя 1, измельчителя 2, фильтра-экстрактора 3, теплообменника 4, сборников фильтрата 5 - 9. Способ осуществляется-следующим образом. В смеситель заливают 35 кг экстрагента, максимально обогащенного облепиховым маслом (каротиноидами) в предыдущем цикле экстракции, но не стандартного по содержанию облепихового масла (каротиноидов). При работающей мешгшке загружают туда же 10 кг сухого жмыха облепихи, включают измельчитель, в качестве которого используется центробежный Hcicoc, например КНЛ-3 (число оборотов 550 ) и циркулируют через него смесь, постепенно добавляя в смеситель в течение 8-10 мин 25 кг сухого жмыха. По окончании загрузки смесь дополнительно циркулируют 2-3 мин, а затем этим же насосом перегружают в фильтр-экстрактор, в котором поддерживается температура 40-45°. Под давлением сжатого воздуха 0,2-0,4атм отфильтровывают в сборник 5 первую порцию экстрагента в количестве 15 кг. Затем закачивают в фильтрэкстрактор вторую порцию экстрагента (15 кг) от предыдущего цикла и также отфильтровывают ее под давлением. 5,1 кг фильтрата отбирают в сборник 5, остальную часть - в сборник б. . . 20,1 кг экстракта в сборнике 5 целейой продукт. Исчерпывающую промывку сырья на фильтре проводят приливая в фильтр-экстрактор порции оставшегося экстрагента от предыдущего цикла в порядке убывания концентрации облепихового масла (каротиноидов), отфильтровывая их в отдельные сборники 7, 8 и 9.

Последнюю промывку ос 1цествляют чистым экстрагентом( двумя порциями по 15 кг), которые собирают в сборник 10 i В процессе фильтра:ции давление постепенно увеличивают до 2,53 атм. По окончании процесса истощенное сырье выгружается из фильтраэкстрактора с помог.ью мешалки через отверстие в стенкг. аппарата. Общая продолжительностт. цикла исчерпывающего извлечения облепихового масла И1 порции сырь . весом 35 кг - 4 ч.

Пример. В смеситель заливают 35 кг экстрагента - растительного масла. При работающей мешалке (п-60 об/мин) в смеситель загружают 10 кг сухого жмыха облепихи, включают измельчитель, в качестве которого используют насос КНЛ-3, имеющий рабо ее колесо .кривизны п-1550 об/мин и циркулируют смесь в цикле смеситель-из.мельчительсмеситель, при этом постепенно добавляя в смеситель в течение 810 мин 25 кг сухого жмыха облепихи. По окончании загрузки смесь дополнительно циркулируют 2-3 мин.

В процессе циркуляции смеси происходит интенсивное перемешивание сьфья с экстрагентом. Одновременно за.счет многократного пропускания смеси через центробежный насос КНЛ-3 происходит измельчение частиц жьелха облепихи. Кратность циркуляции ориентировочно составляет 5-7 раз в минуту. Температура смеси самопроизвольно поднимается до 40-45, на данном этапепроцесса экстрагируется в интенсивном режиме основная часть облепихового масла (каротиноидов ).

По окончании циркуляции смесь этим же насосом перегружают в фильтрэкстрактор, который предварительно прогревают подачей в рубашку горячей зотл с температурой 50-55 0.

Из загруженной Ьмеси отфильтровывают под давлением сжатого воздуха 0,2-0,4 атм первую порцию фильтрата в количестве 20 кг.

Содержание каротиноидов (основной показатель стандартизацни облепихового масла и контроля процесса) в первой порции фильтрата колеблется в зависимости от содержания каротйноИАов в сырье - сухом жкихе облепихи - 70-100 мг%, Затем закачивают в фильтр-экстрактор вторую порцию экстрагента в количестве 15 кг и отфильтровывают под давлением 0,7-0,9 атм, вторую порцию фильтрата 15 кг с содержанием каротиноидов 40-70 мг%.

Аналогично проводят третью и четвертую промывки слоя сырья на фильтре, приливая порциями экстрагейт - растительное масло и отфильтровывают третью и.четвертую порции под давлением 1,2-1,5 атм и 1,72,1 атм в количестве 20 и 15 кг. Содержание каротиноидов в 3-й и 4-й порциях фильтрата соответственно 15-40 мг% и 7-15 мг%.

По окончании процесса отмывки истощенное сырье выгружается из фильтра-экстрактора с помощью мешалки через отверстие в стенке аппарата.

В следующем втором цикле в смеситель заливают первую и вторую порции фильтрата от первого цикла в количестве 35 кг и смешивают в

описанном порядке с 35 кг сухого

жмыха облепихи. Смесь также перегружают в фильтр-экстрактор и отфильтровывают при давлении 0,2-0,4 атм первую порцию фильтрата 20 кг с содержанием каротикоидов 110-150 мг%. Затем закачивают в фильтр-экстрактор третью порцию фильтрата от первого цикла и отфильтровывают под давлением 0,7-0,9 атм вторую порцию фильтрата - 15 кг с содержанием каротиноидов 7,0-100 мг%. Далее для проьвлвки слоя сырья на фильтре используют четвертую порцию фильтрата от первого цикла, отфильтровывая третью порцию 20 кг с содержанием каротиноидов 40-70 мг% при давлении 1,21,5 атм.

Для окончательной промывки слоя сырья на фильтре в фильтр-экстрактор закачивают дважды порции свежего

экстрагента по 15 кг, отфильтровывая под давлением 1,7-2,1 атм и 2,1-2,5 атм четвертую и пятую порции фильтрата соответственно 15 и 20 кг с содержанием каротиноидов

cooTBieTCTBeHHO 15-40 мг% и 715 мг%. Окончательно промытый истсяценный жмых выгружают из фильтраэкстрактора. В следующем третьем цикле в смеситель заливают первую

и вторую порцию фильтрата от второго цикла в количестве 35 кг. и смешивсют в описанном порядке с 35 кг сухого жмыха облепихи. Смесь также перегружают в фильтр-экстрактор и

отфильтровывают при давлении 0,20,4 атм первую порцию фильтрата в количестве 20 кг с содержанием каротиноидов 150-195 мг%.

Поскольку требованиями нормативно-технической Документации на облепиховое масло предусматривается содержание каротиноидов в препарате не менее 180 мг%, при получении порции фильтрата с таким качественным показателем, эта порция отбирается из цикла как целевой продукт, в достаточной степени обогащенный каротиноидами.

Если содержание каротиноидов ниже 180 мг%, порция остается для использования в следующем четвертом .цикле. Промывку слоя сырья на фильтре осуществляют, используя последовательно третью, четвертую, пятую порции фильтрата от предыдущего второго цикла, отфильтровывая соответственно вторую (15 кг) третью (20 четвертую (15 кг) порции с содержаниём каротиноидов 110-150 мг%, 70-100 мг%, 40-70 мг%. Давление при фильтрации каждой порции поддерживается подачей сжатого воздуха, как указано вькие (см описание первого, второго .цикла),. Для окончательной промлвки сырья в фильтр-экстрактор закачивгиот дважды порции свежего экстрагента п 15 кг, отфильтровывая под давлением 2,1-2,5 атм и 2,5-3 атм пятую (20 кг ) и шестую |15 кг ) порции фильтрата с содержанием каротиноидов соответственно 15-40 мг% и 7-15 мг%. В следующем четвертом цикле в смеситель заливают вторую и третью порции фильтрата в количестве 35 кг либо первую и вторую, в зависимости от того, отбирали ли в третьем цикле продукт, и смешивают в вышеописанном порядке с 35 кг сухого жмыха облепихи. Смесь перегружают в фильтр-экстрактор и отфильтровывают первую порцию фильтрата 20 кг с содержанием каротиноидов 180210 мг%. Эту порцию отбирают как целевой продукт. Далее слой сырья на фильтре промывают, используя последовательно четвертую, пятую, шестую порции фильтрата от предыдущего третьего цикла, отбирая соответственно вторую, третью, четвертую порции фильтрата, как описано выше. Для окончательной промывки сырья в фильтр-экстрактор закачивают дваж ды порции свежего экстрагента по 15 кг, отфильтровывая пятую и шестую порции фильтрата. Промытое, истощенное сырье выгру жают из аппарата. Таким образом, после двух - трех первых подготовительных циклов -в третьем цикле, либо в четвертом и каждом последующем отбирают целевой продукт, т.е. система выводится Hci рабочий режим. Для смешения с новой порцией жома и получения целевого продукта в каждом последующем цикле используют вторую и третью порции фильтрата предыдущего цикла с содержанием каротиноидов 140-170 мг%, т.е. максималь.но обогащенные каротиноидами { облепиховым маслом ), но не стандартные по этому показателю. Выход целевого продукта от сухожмыха облепихи составляет 57,5%; ери каротиноидов 2-4% (табл. 1,2) Таким образом,предлагаемое техеское решение позволяет за счет ельчения сырья и активного переивания его с экстрагентом обесить сокращение длительности рабоо цикла получения целевого прота облепихового масла от 24 до , соответственно снизить потери логически активных каротиноидов, которым оценивается качество ла, от 20 до 2%. Кроме того, выход целевого прота составляет 57,5% от сухого ха облепихи, или 9% выше, чем известному способу. Результаты испытаний,способа учения облепихового масла в усиях опытно-промЕДшленного проодства. Таблица 58.20,49 59,02,25 56,80,49 60,06,25 57,80,09 60,59,00 56,8 0,49 55,06,25 58.30,04 56,02,25 56,02,25 60,06,25 56,02,25 55.06,25 57.10,Х6 57,5 Итого 44,76 Y3,197 1,7Ь8

Ijt78a . ,,

Sj( i ЯЙ

Yi5 . JfOe

«. - .

Т a б л и ц a 2

0,64

4,2 1,00

4,0

6,8 3,24

0,49 1,00

4,0

7,6 4,00 0,00

5,0Oj49

5,2 4,00

7,0

.Продолжение табл.2

10 11

1,00

Ч.О 5,0 ОгОО

0 12 13 14 0,00

5,0 5,0 0,00 4,0 1,00

5

15 4у5, 0,25

Сред5,0 Итого 16,66 нее

20

S 1---i|-- Vr79 i,o9

25

Sj. «-pelT i 1x09 , 1 15 3,88

30 о. jf-.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОБЛЕПИХОВОГО МАСЛА путем экстракции сухого ;жмыха облепихи растительным маслом при температуре 40-45С и цикличесНасм аатякмнве Жммд ком ведении процесса, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, сокращения потерь биологически активных каратияоидов и ускорения процесса, жмых измельчают в среде экстрагента, обогащенного облепиховым маслом до концентращии каратиноидов 140-170 мг%, далее полученную смесь фильтруют под давлением, отделяют целевой продукт, оставшийся на фильтре жмых проивлвают порциями экстрагента с последовательным уменьшением содержания облепихового масла в каждой порции до концентрации каротиноидов соответственно 70-100, 40-70, 15-40, 7-15 мг% и затем свежим экстрагентом. Bet oejajt. Жипн атравваамнЛ 00 О) 4