СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СФЕНА Российский патент 2008 года по МПК C01G23/00 C22B3/08 C09C1/36 

Изобретение относится к технологии получения неорганических материалов, в частности пигментов, используемых в лакокрасочной промышленности.

Известно большое количество способов химической переработки сфенового концентрата с получением пигментного диоксида титана или содержащих его композиций. Все эти способы характеризуются различной степенью сложности, связанной с использованием агрессивных минеральных кислот, специального кислотостойкого оборудования, задействованного в многочисленных операциях, с получением значительного количества слабокислых стоков, загрязняющих окружающую среду. Все это повышает стоимость технологического передела и соответственно увеличивает цену готового продукта. Получаемый по одной из технологий титанокальциевый пигмент имеет ограниченное использование (только для окраски внутри помещений), т.е. покрытия на его основе неатмосферостойкие [Мотов Д.Л., Максимова Г.К. Сфен и его химическая переработка на титановые пигменты. М.: Наука, 1983, 88 с.].

По другой технологии получают атмосферостойкий рутил, но из-за низкого содержания TiO₂ в сфеновом концентрате и степени извлечения TiO₂ ˜70% выход готового продукта составляет 200 кг из 1 т сфенового концентрата [А.с. N 1331828, БИ 31, 1987. Способ переработки сфенового концентрата, А.с. N 1621909, БИ 45, 1990. Способ переработки сфенового концентрата].

Наиболее близким к заявленному способу является Способ переработки сфена, включающий обработку его раствором серной кислоты при нагревании с переводом титана в жидкую фазу и последующим выделением его в осадок, отделение осадка, его промывку и прокаливание с получением титансодержащей пигментной композиции, отличающийся тем, что обработку сфена ведут раствором серной кислоты с концентрацией 350-550 г/л, а через 5-10 часов от начала кипячения вводят фосфорнокислый раствор, содержащий 25-50% Р₂О₅, в количестве, обеспечивающем связывание 20-35% TiO₂, находящегося в сфене. Способ описан в патенте RU 2150479 (Кл. С09С 1/36, 2000, всего 7 с.).

От всех других способов этот способ отличается тем, что титан переводят в раствор минуя стадию образования соли, а значит, и стадию выщелачивания. Через 5-10 часов образуется титановый раствор, который можно использовать не только для получения фосфата титана, как представлено в данном способе, но и для получения других пигментов и пигментных композиций, в том числе пигментного диоксида титана анатазной модификации.

К недостаткам этого способа относится присутствие в титановых растворах сильно гидратированного диоксида кремния и даже кремниевой кислоты. Это приводит к длительному отстаиванию растворов, осложнениям при отделении раствора от осадка. Получаемые мутные растворы с высоким содержанием взвешенных частиц непригодны для производства качественных пигментов. Кроме того, сфеновый концентрат с дисперсностью частиц >20 мкм разлагается медленно и степень разложения низкая, поэтому кислотный фактор таких растворов высокий 4-5, а содержание диоксида титана низкое 80-100 г/л.

Настоящее изобретение направлено на получение прозрачных растворов, не содержащих кремниевую кислоту, хорошо фильтрующихся, пригодных для получения перламутрового пигмента на их основе; на получение концентрированных титановых растворов с минимальными потерями, содержанием TiO₂ - 200-250 г/л и кислотным фактором 1,9-2,4, пригодных для производства пигментного диоксида титана с удовлетворительными малярными характеристиками, способ 2; на полное комплексное использование сырья.

Получение прозрачных растворов, не содержащих кремниевую кислоту, с хорошей фильтрацией становится возможным за счет того, что сфеновый концентрат мелкими порциями за 30-60 минут вводят в раствор серной кислоты с концентрацией 850-900 г/л, предварительно нагретый до температуры кипения. При этой концентрации кислоты и соответствующей температуре кипения высвобождающийся диоксид кремния не гидратируется и не переходит в гель кремниевой кислоты. Основной процесс обработки сфена осуществляют при концентрации серной кислоты в растворе 600-650 г/л. При этой концентрации диоксид титана переходит в раствор, не выпадая в осадок, а диоксид кремния значительно меньше гидратируется, чем при более низкой концентрации кислоты.

Получение концентрированных титановых растворов без упаривания становится возможным за счет того, что микронизированный сфеновый концентрат легко и с высокой степенью разлагается как в растворе серной кислоты с концентрацией 500-600 г/л, так и в титановом растворе с концентрацией серной кислоты 500-550 г/л. Получение необходимого кислотного фактора достигается за счет укрепления титановых растворов. Вторую порцию сфена разлагают не в растворе серной кислоты, а в предварительно полученном титановом растворе.

Сокращение потерь диоксида титана до 10-15% возможно за счет сокращения технологических переделов.

Получение пигментного диоксида титана с качественными малярными характеристиками возможно за счет того, что титановые растворы удовлетворяют требованиям, предъявляемым к последним:

на гидролиз подают растворы, имеющие следующий состав:

TiO₂ - 220-240

кислотный фактор F - 1,9-2,1.

Получение перламутрового пигмента с высоким перламутровым блеском становится возможным за счет того, что растворы легко обесшламливаются и не содержат взвешенных частиц, отрицательно влияющих на перламутровый блеск.

Полное комплексное использование сырья становится возможным за счет того, что после отделения титанового раствора от осадка осадок промывают, делят его на мелкодисперсный и крупнодисперсный и используют для приготовления всевозможных лакокрасочных материалов.

Мелкодисперсный материал, имеющий белый цвет и высокую твердость, может использоваться для выравнивающих шпатлевок, в красках для разметки дорог и т.д. Крупнодисперсный материал представлен хорошо скатанными, легкими, но твердыми частицами с диаметром эквивалентной сферы 0,5-1 мм. Шпатлевка на основе этого материала получается легкая, но стойкая к истиранию и с высокими декоративными возможностями.

Решение поставленной задачи достигается тем, что микронизированный <15-20 мкм сфеновый концентрат подвергают температурной обработке в режиме кипения в растворе серной кислоты с концентрацией 850-900 г/л 30-60 мин. Затем добавлением воды исходную концентрацию кислоты в растворе снижают до 600-650 г/л и продолжают температурную обработку в режиме кипения 4-6 часов. Температуру снижают до 80-90°С, исходную концентрацию кислоты в растворе снижают до 450-500 г/л, добавлением воды и обработку продолжают еще 1 час. После этого титановый раствор отделяют от осадка.

Способ 2. Для укрепления титановых растворов, полученных по способу 1, в них вводят серную кислоту до концентрации 500-550 г/л, нагревают до температуры кипения и вводят микронизированный <15-20 мкм сфеновый концентрат. Температурную обработку ведут 6-8 часов, так как температура кипения ниже и активной кислоты меньше. Концентрированный титановый раствор отделяют от осадка. На основе титанового раствора получают пигментный диоксид титана. Гидролиз ведут традиционным способом, а поверхностную обработку осуществляют пигментным диоксидом титана рутильной модификации.

Способ 3. Для получения перламутровых пигментов предварительно готовят декоративную слюду. Для этого прокаленную при 800°С слюду (мусковит или флогопит) 30 мас.% измельчают на высокоскоростном диссольвере, оборудованном фрезой. Скорость перемешивающего устройства 1500-3000 об/мин. В диссольвер предварительно заливают воду 69-70 мас.% и вводят антистатик 0,5-1 мас.%. По истечении 6-8 часов слюду промывают, распульповывают до содержания твердого 100-140 г/л и слюдяную суспензию нагревают до 60°С. Добавляют титановый раствор, полученный по способу 1, сначала в количестве 5-7 мас.% по отношению к массе слюды, а затем 10-35 мас.% по отношению к массе слюды. Реакционную массу подвергают температурной обработке при 60-90°С в течение 4-6 часов.

На основе отходов, полученных при производстве титановых растворов, получают шпатлевки и др. лакокрасочные материалы. Для этого осадок разбавляют водой, мелкодисперсный материал отделяют от крупнодисперсного, промывают, фильтруют и изготавливают на основе мелкодисперсного материала выравнивающие шпатлевки, а на основе крупнодисперсного материала декоративные.

Концентрация кислоты 850-900 г/л позволяет создать экзотермический эффект, необходимый для разложения сфена. Высвобождающийся диоксид кремния при этой концентрации кислоты и соответствующей температуре кипения выделяется в виде безводной фазы.

При концентрации серной кислоты <850 г/л высвобождающийся диоксид кремния частично гидратируется, переходит в гель кремниевой кислоты. Полученные растворы будут мутными, а суспензия будет плохо фильтроваться.

При концентрации серной кислоты >900 г/л, титан из раствора начнет выпадать в осадок.

Время обработки сфена при концентрации серной кислоты 850-900 г/л в режиме кипения <30 минут недостаточно для того, чтобы высвобождающийся диоксид кремния выпал в осадок в виде безводной фазы.

Время обработки сфена при концентрации серной кислоты 850-900 г/л в режиме кипения >60 минут приведет к тому, что титан из раствора начнет выпадать в осадок.

Концентрация кислоты 600-650 г/л является оптимальной для того, чтобы избежать выпадения в осадок титановой соли по мере перехода титана в раствор и избежать сильного гидратирования диоксида кремния.

При концентрации серной кислоты <600 г/л титановый раствор будет содержать гель кремниевой кислоты.

При концентрации серной кислоты >650 г/л часть титана из раствора может выпадать в виде соли.

Разбавление кислоты до концентрации 450-500 г/л является оптимальным для наиболее полного перевода титана в раствор.

Разбавление кислоты до концентрации <450 г/л может привести к гидролизу растворов, и раствор потеряет стабильность.

При концентрации серной кислоты >500 г/л часть титана может не перейти в раствор.

Дисперсность сфенового концентрата >20 мкм не позволит получить высокую степень разложения сфена.

Время обработки сфенового концентрата раствором серной кислоты с концентрацией 600-650 г/л в режиме кипения <4 часов не позволит получить высокую степень перехода титана в раствор.

Время обработки сфенового концентрата раствором серной кислоты с концентрацией 600-650 г/л в режиме кипения >6 часов излишне, так как весь титан к этому времени уже переходит в раствор.

Время обработки сфенового концентрата титановым раствором с содержанием активной кислоты 500-550 г/л <6 часов не достаточно для разложения второй порции сфенового концентрата.

Время обработки сфенового концентрата титановым раствором с содержанием активной кислоты 500-550 г/л >8 часов излишне, так как весь титан к этому времени уже переходит в раствор.

Содержание диоксида титана рутильной модификации для поверхностной обработки <5% недостаточно для снижения фотохимической активности.

Содержание диоксида титана рутильной модификации для поверхностной обработки >10% излишне, так как фотохимическая активность больше не снижается.

Первоначальная температура синтеза перламутрового пигмента >60°С может привести к высокой скорости гидролиза и пигментные частицы будут садиться не только на поверхность слюдяных пластинок, но и отдельно от них. Это приведет к сильному снижению перламутрового блеска пигмента.

Температура в конце синтеза <95°С приведет к низкой степени гидролиза.

Температура в конце синтеза >95°С приведет к повышению скорости гидролиза и снижению перламутрового блеска.

Способ осуществляется следующим образом. Микронизированный <15-20 мкм сфеновый концентрат мелкими порциями за 30-60 мин вводят в заранее приготовленный раствор серной кислоты с концентрацией 850-900 г/л, доведенный до кипения. Затем исходную концентрацию кислоты в растворе снижают до 600-650 г/л, разбавив водой. Реакционную массу доводят до кипения и кипятят 4-6 часов. Суспензию охлаждают до 80-90°С и снова снижают исходную концентрацию кислоты в растворе до 450-500 г/л, разбавив водой. Реакционную массу выдерживают при температуре 80-90°С еще 1 час и титановый раствор отделяют от осадка. Полученные растворы в зависимости от Т: Ж (отношение твердого к жидкому) содержат 90-160 г/л диоксида титана, 350-550 г/л серной кислоты и имеют кислотный фактор 2-5. Растворы с кислотным фактором 2 могут упариваться до содержания диоксида титана 240 г/л и использоваться для производства пигментного диоксида титана анатазной модификации. Растворы независимо от кислотного фактора могут использоваться для производства оболочковых пигментов, в частности перламутровых. Были проведены опыты с различным отношением твердого к жидкому.

При отношении твердого к жидкому 1:1,7 были получены растворы:

1. содержание диоксида титана в растворе 148 г/л, содержание серной кислоты 360 г/л, кислотный фактор 2,4, степень разложения сфена 70%.

2. содержание диоксида титана в растворе 160 г/л, содержание серной кислоты 320 г/л, кислотный фактор 2, степень разложения сфена 67%.

Такие растворы можно не направлять на доукрепление, а упаривать до содержания диоксида титана 240 г/л и использовать для получения пигментного диоксида титана. Но при таком Т: Ж степень разложения сфена низкая

При отношении твердого к жидкому 1:2,5 были получены растворы:

1. содержание диоксида титана в растворе 130 г/л, содержание серной кислоты 435 г/л, кислотный фактор 3,3, степень разложения сфена 92%.

2. содержание диоксида титана в растворе 120 г/л, содержание серной кислоты 430 г/л, кислотный фактор 3,6 степень разложения сфена 90%.

Такие растворы лучше направлять на доукрепление из-за высокого кислотного фактора.

При отношении твердого к жидкому 1:3 были получены растворы:

1. содержание диоксида титана в растворе 130 г/л, содержание серной кислоты 500 г/л, кислотный фактор 3,85, степень разложения сфена 94%.

2. содержание диоксида титана в растворе 140 г/л, содержание серной кислоты 550 г/л, кислотный фактор 3,9 степень разложения сфена 96%.

Такие растворы лучше направлять на доукрепление из-за высокого кислотного фактора, степень разложения сфена высокая.

При отношении твердого к жидкому 1:4 были получены растворы:

1. содержание диоксида титана в растворе 95 г/л, содержание серной кислоты 500 г/л, кислотный фактор 5,3, степень разложения сфена 97%.

2. содержание диоксида титана в растворе 100 г/л, содержание серной кислоты 540 г/л, кислотный фактор 5,4 степень разложения сфена 97%.

Такой способ разложения позволяет наиболее полно перевести титан в раствор, но содержание диоксида титана низкое, а кислотный фактор высокий. Такие растворы не совсем годятся для повторного укрепления, они самые стабильные и наиболее пригодны для получения перламутрового пигмента.

2-й способ осуществляют следующим образом. Для укрепления растворов используют титановый раствор, полученный по 1 способу. Для этого годятся титановые растворы с концентрацией кислоты 500-550 г/л. Если полученный титановый раствор имеет более низкую концентрацию, его укрепляют: вводят серную кислоту до указанной концентрации. Раствор доводят до кипения и мелкими порциями вводят микронизированный <15-20 мкм сфеновый концентрат, снова доводят до кипения и кипятят 6-8 часов. Титановый раствор отделяют от осадка. Осадок промывают раствором серной кислоты с концентрацией 500-550 г/л. Отделяют промводу от осадка и используют в обороте. Титановый раствор используют для получения пигментного диоксида титана. При укреплении растворов отношение твердого к жидкому берут в зависимости от содержания диоксида титана в используемом растворе. Если содержание диоксида титана 100-120 г/л, берут Т: Ж 1:2 или 1: 2,5. При более высоком содержании диоксида титана 130-140 г/л Т: Ж 1:3 или 1:3,5.

Для определения малярных характеристик пигментного диоксида титана, получаемого на основе укрепленных растворов, были наработаны 2 партии пигментного диоксида титана анатазной модификации. Были использованы растворы с содержанием диоксида титана 240 г/л и 260 г/л с кислотным фактором 2 и 1,8.

В раствор вводили цинковую пыль или гранулированный цинк до появления легкого фиолетового оттенка. Подогревали раствор до 60°С, добавляли суспензию зародышей в количестве 0,2-0,5% (считая на TiO₂). Затем раствор нагревали до кипения, выдерживали несколько часов, разбавляли суспензию горячей водой и снова кипятили. Разбавление проводили при степени гидролиза 70-75%, количество добавляемой воды примерно 35-40% по отношению к начальному объему раствора. Потом пигмент промывали, вводили 5-10 мас.% пигментного диоксида титана рутильной модификации, суспензию перемешивали, фильтровали, прокаливали и дезагрегировали. Полученный пигмент имел разбеливающую способность 1550 усл. ед. в первом случае и 1500 усл. ед. во втором. Укрывистость 40-45 г/м².

3-й способ осуществляют следующим образом. Используют титановые растворы, полученные по способу 1. Для этого годятся любые титановые растворы, в том числе и с высоким кислотным фактором 3-5. Растворы должны быть прозрачными.

Сначала мокрым способом расщепляют отходы слюды мусковит. Прокаленные отходы слюды мусковит загружают в аппарат с высокоскоростным перемешивающим устройством с фрезой, куда предварительно заливают воду и вводят антистатик. Перемешивание при 1500-3000 об/мин осуществляют 7-8 часов. Слюду промывают. Суспензию нагревают до 60°С, вводят титановый раствор (5-7% в пересчете на диоксид титана), вводят 0,5-1% четыреххлористого олова, выдерживают при этой температуре 1 час, вводят титановый раствор (15-25% в пересчете на диоксид титана), постепенно поднимают температуру до 80°С, выдерживают при этой температуре несколько часов, температуру поднимают до 90°С, выдерживают при этой температуре еще несколько часов, разбавляют суспензию горячей водой и снова выдерживают при температуре 90°-95°С. Суспензию охлаждают, пигмент промывают, фильтруют и прокаливают при 800-850°С. Перламутровый эффект получаемого пигмента не ниже 90% по отношению к эталонному образцу.

Отходы, полученные при производстве титановых растворов, используют для получения всевозможных лакокрасочных материалов и в других областях промышленности. Для этого осадок разбавляют водой, мелкодисперсный материал отделяют от крупнодисперсного, промывают, фильтруют и изготавливают на основе мелкодисперсного материала выравнивающие шпатлевки, а на основе крупнодисперсного материала декоративные.

Сущность предложенного способа поясняется следующими примерами.

Пример 1. Берут 500 мл раствора серной кислоты с концентрацией 900 г/л, нагревают до температуры кипения. Взвешивают 300 г микронизированного сфена с дисперсностью 15-20 мкм и мелкими порциями за 30 минут вводят в раствор серной кислоты при перемешивании. Исходную концентрацию кислоты в растворе снижают до 600 г/л, добавив 250 мл воды, и снова доводят до кипения, кипятят 4-6 часов. Объем должен оставаться постоянным. После того как содержание диоксида титана в растворе будет равно 100-120 г/л, температуру снижают до 90°С. Исходную концентрацию кислоты в растворе снижают до 500 г/л, добавив 150 мл воды, суспензию выдерживают при температуре 80-90°С 1 час, охлаждают, фильтруют. Получают примерно 800 мл раствора с содержанием диоксида титана 100-120 г/л и кислотным фактором 3,8-4,5. Переход титана в жидкую фазу составляет примерно 97%.

Пример 2. Берут 500 мл раствора серной кислоты с концентрацией 900 г/л, нагревают до температуры кипения. Взвешивают 350 г микронизированного сфена с дисперсностью 15-20 мкм и мелкими порциями за 30 минут вводят в раствор серной кислоты при перемешивании. Исходную концентрацию кислоты в растворе снижают до 600 г/л, добавив 250 мл воды, и снова доводят до кипения, кипятят 4-6 часов. Объем должен оставаться постоянным. После того как содержание диоксида титана в растворе будет равно 130-140 г/л, температуру снижают до 90°С. Исходную концентрацию кислоты в растворе снижают до 500 г/л, добавив 150 мл воды, выдерживают при температуре 80-90°С 1 час, охлаждают, фильтруют. Получают примерно 800 мл раствора с содержанием диоксида титана 120-135 г/л и кислотным фактором 3-3,7. Переход титана в жидкую фазу составляет примерно 95%.

Пример 3. Берут 500 мл раствора серной кислоты с концентрацией 900 г/л, нагревают до температуры кипения. Взвешивают 530 г микронизированного сфена с дисперсностью 15-20 мкм и мелкими порциями за 60 минут вводят в раствор серной кислоты при перемешивании. Исходную концентрацию кислоты в растворе снижают до 600 г/л, добавив 250 мл воды, и снова доводят до кипения, кипятят 4-6 часов. Объем должен оставаться постоянным. После того как содержание диоксида титана в растворе будет равно 160-170 г/л, температуру снижают до 90°С. Исходную концентрацию кислоты в растворе снижают до 500 г/л, добавив 150 мл воды, выдерживают при температуре 80-90°С 1 час, охлаждают, фильтруют. Получают примерно 800 мл раствора с содержанием диоксида титана 150-180 г/л и кислотным фактором 1,8-2,2. Переход титана в жидкую фазу составляет примерно 70-75%. Титановый раствор отделяют от осадка. Титановый раствор упаривают до содержания диоксида титана 240 г/л, а осадок распульповывают раствором серной кислоты с концентрацией 600 г/л, кипятят 1 час, отделяют жидкую часть от осадка и используют в качестве оборотного раствора.

Пример 4. Берут 800 мл фильтрата титанового раствора с концентрацией диоксида титана 120-130 г/л. В случае необходимости доводят концентрацию серной кислоты до 500-550 г/л. Взвешивают микронизированный сфен 300-350 г в зависимости от концентрации титанового раствора с дисперсностью 15-20 мкм и вводят его мелкими порциями за 30 минут. Кипятят 6-8 часов. При достижении содержания диоксида титана в растворе 240-250 г/л обработку сфена считают законченной. Суспензию охлаждают и фильтруют. Получается примерно 700 мл раствора с концентрацией диоксида титана 240-250 г/л и кислотным фактором 1,8-2,2. Переход титана в жидкую фазу составляет примерно 80%.

Пример 5. Берут 69,5 мас.% воды (695 мл), добавляют 0,5 мас.% (5 г) антистатика, включают высокоскоростную мешалку с фрезой, вводят 30 мас.% (300 г) прокаленных отходов слюды мусковит, перемешивают 7-8 часов. Полученный пигмент промывают, доводят объем водой до 2700 мл, добавляют 200 мл серной кислоты с концентрацией 92,5%, доводят при перемешивании температуру суспензии до 60°С, вводят раствор, содержащий титан в количестве 5 мас.% в пересчете на диоксид титана (125 мл раствора с концентрацией 120 г/л), добавляют 3 г четыреххлористого олова и выдерживают суспензию при этой температуре 1 час. Затем вводят раствор, содержащий титан в количестве 10 мас.% в пересчете на диоксид титана (250 мл раствора с концентрацией 120 г/л), температуру поднимают до 80°С и выдерживают при этой температуре 4 часа. Температуру поднимают до 90°С и выдерживают суспензию еще 1 час. Добавляют 800 мл воды и выдерживают при температуре 90-95°С еще 1 час. Суспензию охлаждают, пигмент промывают, прокаливают при температуре 800-850°С. В результате получают 340 г перламутрового пигмента с дисперсностью 5-100 мкм.

Пример 6. Берут 69,5 мас.% воды (695 мл), добавляют 0,5 мас.% (5 г) антистатика, включают высокоскоростную мешалку с фрезой, вводят 30 мас.% (300 г) прокаленных отходов слюды мусковит, перемешивают 7-8 часов. Полученный пигмент промывают, доводят объем водой до 2700 мл, добавляют 200 мл серной кислоты с концентрацией 92,5%, доводят при перемешивании температуру суспензии до 60°С, вводят раствор, содержащий титан в количестве 7 мас.% в пересчете на диоксид титана (175 мл раствора с концентрацией 120 г/л), добавляют 3 г четыреххлористого олова и выдерживают суспензию при этой температуре 1 час. Затем вводят раствор, содержащий титан в количестве 18 мас.% в пересчете на диоксид титана (450 мл раствора с концентрацией 120 г/л), температуру поднимают до 80°С и выдерживают при этой температуре 4 часа. Температуру поднимают до 90°С и выдерживают суспензию еще 1 час. Добавляют 800 мл воды и выдерживают при температуре 90-95°С 1 час. Суспензию охлаждают, пигмент промывают, прокаливают при температуре 800-850°С. В результате получают 370 г перламутрового пигмента с дисперсностью 5-100 мкм.

Пример 7. Берут 69 мас.% воды (690 мл), добавляют 1 мас.% (10 г) антистатика, включают высокоскоростную мешалку с фрезой, вводят 30 мас.% (300 г) прокаленных отходов слюды мусковит, перемешивают 7-8 часов. Полученный пигмент промывают, доводят объем водой до 2700 мл, добавляют 200 мл серной кислоты с концентрацией 92,5%, доводят при перемешивании температуру суспензии до 60°С, вводят раствор, содержащий титан в количестве 7 мас.% в пересчете на диоксид титана (500 мл раствора с концентрацией 120 г/л), добавляют 3 г четыреххлористого олова и выдерживают суспензию при этой температуре 1 час. Затем вводят раствор, содержащий титан в количестве 20 мас.% в пересчете на диоксид титана (450 мл раствора с концентрацией 120 г/л), температуру поднимают до 80°С и выдерживают при этой температуре 3 часа. Температуру поднимают до 90°С и выдерживают суспензию еще 1 час, охлаждают, мешалку останавливают и через 30 минут разделяют жидкую и твердую фазы. К твердой фазе добавляют воду до объема 2700 мл, вводят раствор, содержащий титан в количестве 15 мас.% в пересчете на диоксид титана (375 мл раствора с концентрацией 120 г/л), температуру поднимают до 80°С и выдерживают при этой температуре 3 часа. Температуру поднимают до 90°С и выдерживают суспензию еще 1 час. Добавляют 800 мл воды и выдерживают при температуре 90-95°С 1 час. Суспензию охлаждают, пигмент промывают, прокаливают при температуре 800-850°С. В результате получают 420 г перламутрового пигмента с дисперсностью 5-100 мкм.

Приведенные примеры показывают, что способ позволяет получать титановые растворы на основе сфенового концентрата, пригодные как для производства пигментного диоксида титана, так и для производства оболочковых пигментов, в частности перламутрового пигмента. Качество получаемых пигментов не уступает качеству пигментов, получаемых на основе традиционного сырья.

Изобретение может быть использовано в технологии получения титансодержащих пигментов из сфенового концентрата. Способ переработки сфенового концентрата включает его обработку раствором серной кислоты при кипячении с переводом титана в жидкую фазу и последующим выделением его в осадок, отделение осадка, его промывку и прокаливание с получением титансодержащего пигмента. Сначала обработку ведут раствором серной кислоты с концентрацией 850-900 г/л, предварительно нагретым до температуры кипения, обработке подвергают микронизированный до размера менее 15-20 мкм сфеновый концентрат, введенный мелкими порциями в течение 30-60 минут. После снижения исходной концентрации кислоты в растворе до 600-650 г/л водой обработку ведут в режиме кипячения в течение 4-6 часов. Далее обработку ведут при температуре 80-90°С после снижения исходной концентрации кислоты в растворе до 450-500 г/л в течение 1 часа с получением раствора, содержащего титан. Изобретение позволяет получить прозрачные, хорошо фильтрующиеся, не содержащие кремниевую кислоту титансодержащие растворы, пригодные для получения перламутрового пигмента на их основе, комплексно использовать сырье и сократить потери диоксида титана. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ переработки сфенового концентрата, включающий обработку его раствором серной кислоты при кипячении с переводом титана в жидкую фазу, последующим выделением его в осадок, отделение осадка, его промывку и прокаливание с получением титансодержащего пигмента, отличающийся тем, что сначала обработку ведут раствором серной кислоты с концентрацией 850-900 г/л, предварительно нагретым до температуры кипения, обработке подвергают микронизированный до размера менее 15-20 мкм сфеновый концентрат, введенный мелкими порциями в течение 30-60 мин, после снижения исходной концентрации кислоты в растворе до 600-650 г/л водой обработку ведут в режиме кипячения в течение 4-6 ч, далее обработку ведут при температуре 80-90°С после снижения исходной концентрации кислоты в растворе до 450-500 г/л в течение 1 ч, с получением раствора, содержащего титан.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что раствор, содержащий титан, доводят до температуры кипения, добавляют серную кислоту до концентрации 500-550 г/л, при перемешивании мелкими порциями вводят микронизированный до размера менее 15-20 мкм сфеновый концентрат, кипятят 6-8 ч с переводом титана в жидкую фазу.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что предварительно готовят расщепленную мокрым способом на высокоскоростном диссольвере с фрезой слюду в количестве 30 мас.% в присутствии воды 69-69,5 мас.% и антистатика 0,5-1 мас.%, расщепленную слюду промывают, получают суспензию, в которую не менее чем за две порции вводят 15-42 мас.% по отношению к массе слюды раствор, содержащий титан, и подвергают температурной обработке при 60-95°С с выделением в осадок.