Способ переработки сфенового концентрата Советский патент 1990 года по МПК C09C1/36 

Изобретение относится к технологии переработки титансодержащего сырья,в частности сернокислотной переработке сфенового концентрата на титановые пигменты

Цель изобретения заключается в по- вьшегши извлечения титана в целевой продукт - пигментный диоксид титана рутильной модификации при сохранении его малярно-технических свойство

Пример 1 о 1 кг сфенового концентрата, содержащего 30% диоксида титана, смешивают с 5 л сернокислого

раствора, содержащего 230 г/лНSO-с Предварительную обработку ведут в режиме кипения 15 ч, после чего реакционную массу фильтруют Объем фильтрата 4,15 Ло Содержание в нем, г/л: 151, TiO 0,4, Вес осадка 2,17 кго

Осадок загружают в 2,74 л сернокислого раствора, содергхащего 950 г/л Hj. Смесь нагревают до и вы- в этом режиме 3 ч Твердый остаток отделяюТоВес его 1,51 кг, В нем содерйа1тся 1,46% ТЮ Жидкую

со

Ю

316

фазу выдерлотвают при до остаточ ного содержавши в ызй TiO tjO г/Ло Полученную cycnei-isi-uo ф -шьтруют (об ьем фильтрата 3,0 л Сн KQ 880 г/л) титановый осадок растворяют в воде при в течение 4 ч Полз. чен раствор (объемом 1,01 л) 5 содерэ:-сз1щйэ г/л; TiO,,, 270, , 461, ггадвергалот тёр- могидролизу. которьй проводят в при- сутствии анатазных зардцьшюй ( по отношению к TiO в растворе в ре-- жкме. 1ашания)о 11родо1пкительность 1сч- п.еняя 5 ч с разбавлением суспензк.4

через ч водой (20% от первоначаль™,,; i-ши предлагаемого способа степень изного объема) t, Осадок гидр оксида тита™ на отделяют от лдадкой фазы и промьг вагот водой при Us}K 1 4о Стеттень т ид°- ролиза 97/00 Об ьем. фильтрата - гидролизной кислоты Oj84 л, концентрация:. в ней 384 г/л TiOg 6,7 г/ло Про№лтый осадок подвергают солевой обработке, для чего осадок распул:ьпо вьшают водой до концентрации TiO; в суспензш 300 г/л добавтшют по отношению к TiOj.,5%; рутилирующие зародьпии tjS по сульфат цинка 1jO (в расчете на ZnO); поташ (в расчете на К,2,0) , церемеш1й сшт 0,3 ч и фильт iCD

влечения титана в целевой продукт (диоксид титана рутильной модификации повышается па 6-8% по сравненизо с из- BecTHfjif-i при созсранении малярно-техни- ческих свойств пигментао По предлагае мому способу извлечемте титана (по ТхО/) в целевой продзпст с учетом ис- пользозання в обороте гидролизной кис лоты составляет 9138% (среднее знача- ниа нрш 1еров 4;5.6)о Использование невскрывшегося сфена (около 5% по TiO в остатке после отг-гучивания при получении побочного кальциевосиликатного гснгментного наполнителе:) показывает j

руют,, Твердый остаток прокаливают при что потери этого сфена в процессе ис

(-чг-.Ол-„ х , .-- .

до содержания в прокаленном продукте рутила 96%„

Извлечение титана в ш-хгментн ш ди оксид титана составляет 885.4% от со;-; держания в сфеноЕом концентрате с Пиг- ментдЕые свойства продукта следую циег белизна 95,5 условдо, ра,збе.ливаг,оиая способность 1750 услоедо укрьшистость 36

Пример ы . Тешшка проЕв™ деняя операций аналогична примеру 1,.

Основные показателк гфимеров пр:-:- ведены в таблицео

Пример 10 (по известксэд способу) о 1 кг сфеноззох о концентрата со,цержа1цего 30% дяокекда титз-на, смеиивают с 3 л серной ла-хслотК;, со™ держащей 1055 г/л ,, смесь нагревают до н вадерха-хваю - в та чеаке 2 Ч;, Затзм твердый остаток отделя:оТ) Вес его 1 .,58 кг В Kei.i содер к1- :тся, 2,2% Жидкую фазу вьщер;йива)т при до остаточного .г.сдер.- йалия в ней ТЮл 1,5 r/j.io БЗ/СЛЖНЗШО feaib-r™

2.

35

(объем: фильтрата

тктано

pyioT

гый осадок растворяют з воде при 75 С в течение 2 ч Получэнный раст™ .вор (объемом Oj,95 л) йо.д.ар)К4Ш|ш1,.г/лг TiO .27&S IbiSOd 469 э подвергают терпользова.н:Ея 20%, а прибавление степени извлечения 3,7%,

Су14мар: :(ое извлечение титана .из кошдент,рата в целевой проду1ст составляет в среднем 95s5%o

При проведе1-1ии пре 1: варительной обработки концентрата pacTBOpoMj содер- ./гшлро. менее 230 г/л серной кислоты, в pe;icaMe кипения при нзбьггочном давле :а:ии 3 атм, д,ости:гается степень вскрытия сфе:1;Та :не более 88% за 15 ч., что сний;ает тех1-2ико зкологте:чес1а-1е показа- . процесса и уке. гыиает извлечение титана в цел.елзой продукте, Без избыточного давлеьшя степень вскрытия не :превышает 73%.

При использоваш-ш в процессе пред- варите.п:ьной обработки концентрата рас ,, содер2сащкх 230 г/л н эьшсе сер кой кислоты.,, степенъ вскрытия сфе:н1а достит ает .без избыточного давления в течение 15 ч,;, а в «случае из- бы гочзгох о давлеюая 3. а гн в течение 1 - 3 ч о ПовыаЕвш е да:вления сзьше 2 аты ие приво.щтт к уве)Лгченкзо скорости про 55 десса разложеш-гя сфенового концентра-

45

та при использовании сернокислого ра- стнора с концентраци-ен как 230 г/л

fi.5 так и 400 г/л При содер

НдЗОд

могидролнэу аналогично нримеру 1„ Степень гидролиза 97%„ Объем гидролизной кислоты Оз78 Лу концентрация НЗОл в ней 391 г/п, Т10„ 6,9 г/л/

Извлечение титана в пигментный ди , оксид титана составляет 8550% от содержания в сфеновом концентрате Продукт обладает следу10и шш т1гментными CBOucTBai-ras белизна услоедсг разбеливающая способность 1840 условд, укрьшистость 31 г/м о

Приведенные в таблх-ще данные свидетельствуют о тоМэ что при осутцествле

влечения титана в целевой продукт (диоксид титана рутильной модификации) повышается па 6-8% по сравненизо с из- BecTHfjif-i при созсранении малярно-техни- ческих свойств пигментао По предлагаемому способу извлечемте титана (по ТхО/) в целевой продзпст с учетом ис- пользозання в обороте гидролизной кислоты составляет 9138% (среднее знача- ниа нрш 1еров 4;5.6)о Использование невскрывшегося сфена (около 5% по TiO в остатке после отг-гучивания при получении побочного кальциевосиликатного гснгментного наполнителе:) показывает j

что потери этого сфена в процессе ис

, .-- .

пользова.н:Ея 20%, а прибавление степени извлечения 3,7%,

Су14мар: :(ое извлечение титана .из кошдент,рата в целевой проду1ст составляет в среднем 95s5%o

При проведе1-1ии пре 1: варительной обработки концентрата pacTBOpoMj содер- ./гшлро. менее 230 г/л серной кислоты, в pe;icaMe кипения при нзбьггочном давле- :а:ии 3 атм, д,ости:гается степень вскрытия сфе:1;Та :не более 88% за 15 ч., что сний;ает тех1-2ико зкологте:чес1а-1е показа- . процесса и уке. гыиает извлечение титана в цел.елзой продукте, Без избыточного давлеьшя степень вскрытия не :превышает 73%.

При использоваш-ш в процессе пред- варите.п:ьной обработки концентрата рас- ,, содер2сащкх 230 г/л н эьшсе серкой кислоты.,, степенъ вскрытия сфе:н1а достит ает .без избыточного давления в течение 15 ч,;, а в «случае из- бы гочзгох о давлеюая 3. а гн в течение 1 - 3 ч о ПовыаЕвш е да:вления сзьше 2 аты ие приво.щтт к уве)Лгченкзо скорости про- десса разложеш-гя сфенового концентра-

та при использовании сернокислого ра- стнора с концентраци-ен как 230 г/л

fi.5 так и 400 г/л При содер

НдЗОд

5161

жашш в растворе более 400 г/л серной кислоты в процессе предварительной обработки концентрата в случае с избыточным давлением и без него степень вскрытия сфена 95-96% и время сульфа- тизации 1-15-ч, т„е, такие же, как и при концентрации в пределах 230 - 400 г/л, но при этом невозможно полностью использовать в обороте фильтрат после термогидролиза (гидролизную кислоту), так как содержание серной кислоты в нем ниже 400 г/л, а укрепление гидролизной кислоты концентрированной серной кислоты приводит к увеличению общего расхода серной кислоты на 1 т целевого продукта, что снижает технико-экономические показатели

Формула

изобретения

1 о Способ переработки сфенового концентрата, включающий кислотную обработку его раствором, содержащим 95Р-1100 г/л H,SO,, при температуре 1-30-155 С, отделение твердого остатка, термическое выдерживание жидкой фазы

909 6

до остаточного содержания TiO, 0,5 - 3,0 г/л, отделение из суспензии твердой фазы, растворение ее в воде, тер- могидролиз титансодержащего раствора с получением пигментного диоксида титана, отличающийся тем, что, с целью повьпдения извлечения титана в 1телевой продукт - пигментный

g д:.юксид титана рутильной модификации - при сохранении его малярно-техничес- ких свойств, осуществляют предварительную обработку концентрата раствором, с-одержащим 230-400 г/л серной

5 кислоты в кипения, отделяют образующийся осадок и подвергают его дальнейшей кислотной обработке,

2о Способ по По 1, о т л и ч а 10- 0 Щ и и с я тем, что для предваритель- ной обработки концентрата использугот фильтрат после термопздролкза

Зо Способ по По 15 о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что фильтрат после 5 отделен1-ы из суспензил твердой части используют для кислотной обработки - осадка.-,

Изобретение относится к технологии переработки титансодержащего сырья, в частности сернокислой переработки сфенового концентрата на титановые пигменты. Цель изобретения заключается в повышении извлечения титана в целевой продукт - пигментный диоксид титана рутильной модификации - при сохранении его малярно-технических свойств. Поставленная цель достигается путем предварительной обработки сфенового концентрата раствором, содержащим 230-400 г/л серной кислоты в режиме кипения, отделения образующегося осадка и кислотной обработки его раствором, содержащим 950-1100 г/л серной кислоты при температуре 130-155°С в течение 1-3 ч. После этого твердый остаток отделяют, а жидкую фазу выдерживают при той же температуре до остаточной концентрации в ней титана 0,5-3,0 г/л в расчете на TIO₃. Далее отделяют из суспензии твердую часть, растворяют ее в воде, из образовавшегося титансодержащего раствора с помощью термогидролиза получают пигмент. Для предварительной обработки концентрата используют фильтрат после термогидролиза, а фильтрат после отделения из суспензии твердой части используют для кислотной обработки осадка. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Запредельные значения.

1611909 ,8

Продолжение таблицы

6,7 384 : 0,84 88,4

5,8 «,8

375 402

6,9 376

95,5 1750

36

88,7 89,4 91,7

96,0 1770 33f 96,6 1840 30 95,0 1740 34

1820 1700 1700 1640 1680 1840

31 38 40 40 40 31