СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОГИДРАТА ПЛАТИНОХЛОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 2008 года по МПК C30B9/04 C01G55/00 

Описание патента на изобретение RU2324016C2

Способ получения платинохлористоводородной кислоты относится к химико-металлургическому производству металлов платиновой группы (МПГ) и их соединений, в частности синтезу соединений платины, а именно, синтезу кристаллогидрата платинохлористоводородной кислоты.

Известен способ получения кристаллогидрата платинохлористоводородной кислоты (ПХВК) [1, 2, 3], включающий растворение платины металлической при кипячении в царской водке, неоднократное упаривание полученного раствора при добавлении соляной кислоты и воды до сиропообразной консистенции и получение кристаллической массы путем охлаждения до комнатной температуры [2] или высушивания в вакуумном эксикаторе над серной кислотой или оксидом кальция [1].

Известен способ получения кристаллогидрата платинохлористоводородной кислоты [3], включающий растворение платины металлической в соляной кислоте, насыщенной хлором, и упаривание полученного раствора до необходимой концентрации в предварительно взвешенной чашке и последующей медленной кристаллизацией.

Способ [3] принят за прототип.

Платинохлористоводородная кислота кристаллогидрат H2[PtCl6]·nH2O представляет собой кристаллы от оранжевого до темно-красного цвета, чрезвычайно гигроскопичные, легкорастворимые в воде. При работе с кристаллогидратом ПХВК, по причине его гигроскопичности, необходимо обеспечивать минимальный контакт его с окружающей средой. На упаковку кристаллогидрата ПХВК в соответствующую тару, отбор пробы, взятие навески для выполнения анализа допустимо не более 10-20 минут. При более длительном контакте с окружающей средой кристаллогидрат ПХВК расплывается, что приводит к недостоверности результатов анализа и получению кристаллогидрата ПХВК невысокого качества. При кристаллизации расплава без постоянного перемешивания кристаллогидрат ПХВК образуется в виде монолитной массы, с которой сложно работать, механическое перемешивание кристаллизующегося расплава трудно осуществимо, а перемешивание вручную трудоемко.

К наиболее существенным недостаткам способа относятся:

- недостаточно высокое качество кристаллогидрата ПХВК;

- сложность работы с кристаллогидратом ПХВК из-за высокой гигроскопичности продукта.

Техническим результатом, на достижение которого направлено предлагаемое изобретение, является устранение указанных недостатков:

- получение кристаллогидрата ПХВК высокого качества;

- устранение сложностей при работе с кристаллогидратом ПХВК.

Заданный технический результат достигается тем, что в известном способе, включающем растворение металлической платины в соляной кислоте в присутствии газообразного хлора, упаривание до необходимого содержания платины и кристаллизацию, упаренный солянокислый раствор платины (расплав) кристаллизуют грануляцией в криогенную среду. Для грануляции расплава ПХВК в качестве криогенной среды используют инертный сжиженный газ (например, гелий, азот и др.).

Сущность способа заключается в следующем.

Платину металлическую растворяют в соляной кислоте в присутствии газообразного хлора, солянокислый раствор платины упаривают до необходимого содержания платины и полученный расплав ПХВК кристаллизуют грануляцией в криогенную среду.

Расплав ПХВК, доведенный до необходимого содержания платины, кристаллизуют путем грануляции (слива) в криогенную среду. В качестве криогенной среды используют инертный сжиженный газ (например, гелий, азот и др.). В процессе грануляции при попадании расплава ПХВК в криогенную среду происходит быстро протекающий процесс охлаждения и образование кристаллогидрата ПХВК с новыми физическими свойствами, менее гигроскопичного по причине изменения поверхностной структуры частиц кристаллогидрата, который может храниться до опробования и затаривания для потребителя в течение более длительного времени (до 3-14 суток) без специальной герметизации тары.

Прием грануляции в криогенную среду позволяет при минимальных затратах времени на кристаллизацию получить кристаллогидрат ПХВК менее гигроскопичный, что облегчает работу с ним, исключает необходимость тщательной герметизации его в таре, обеспечивает стабильность получаемых результатов по содержанию платины.

Оптимальным параметром ведения процесса является использование для грануляции инертной криогенной среды.

Обоснование оптимального параметра ведения процесса.

Использование криогенной среды для грануляции дает возможность при минимальных затратах времени на кристаллизацию получить кристаллогидрат ПХВК менее гигроскопичный, что облегчает работу с ним, исключает необходимость тщательной герметизации его в таре, обеспечивает стабильность получаемых результатов по содержанию платины. В качестве криогенной среды выбраны инертные сжиженные газы как исключающие изменение химических свойств ПХВК.

Пример осуществления способа.

Пример

Для опытов взяли раствор платины, полученный хлорированием аффинированного порошка платины в соляной кислоте, содержащий 520 г/л Pt. Одинаковые объемы раствора заливали в выпарной аппарат и упаривали при перемешивании (таблица). Для контроля процесса отбирали пробы расплава ПХВК, определяли содержание платины в пробе экспресс-анализом. При достижении необходимой концентрации платины отключали нагрев, расплав ПХВК из выпарного аппарата сливали в жидкий азот. Кристаллогидрат ПХВК отделяли от жидкого азота и определяли в нем содержание платины гравиметрическим методом по аттестованной методике.

Часть расплава ПХВК закристаллизовали медленным охлаждением в чашке при периодическом перемешивании вручную (по прототипу, опыт №5).

Пробы после кристаллизации затарили для контроля хранения при комнатных условиях [(20-25)°С, влажность (45-50)%]. Через определенные промежутки времени оценивали внешний вид пробы, контролировали массу и выполняли повторно анализ на содержание платины гравиметрическим методом.

Таблица№ опытаМассовая доля платины в ПХВК, %Продолжительность хранения пробы ПХВК до начала изменения массы, чэкспресс-анализгравиметрический анализповторный анализ после хранения пробв открытой тарев закрытой таре без специальной герметизации138,1938,2538,250,890239,1939,2339,231130339,1239,1939,191120440,5940,6540,651,5330540,5940,0539,970,11

Как видно из приведенного примера, использование заявляемого способа позволяет получить платинохлористоводородную кислоту в виде кристаллогидрата ПХВК высокого качества и устраняет сложности при работе с кристаллогидратом ПХВК.

Литература

1. Синтез комплексных соединений металлов платиновой группы. Справочник. М.: Наука, 1964, с.94-95.

2. Ю.В.Карякин, И.И.Ангелов. Чистые химические вещества. М.: Химия, 1974, с.183-184.

3. Руководство по неорганическому синтезу / Под ред. Г.Брауэра. М.: Мир. 1985. т.5. с.1812.

Похожие патенты RU2324016C2

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИРИДИЙХЛОРИСТО-ВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ КРИСТАЛЛОГИДРАТА С ЗАДАННЫМИ СВОЙСТВАМИ 2006
  • Ильяшевич Виктор Дмитриевич
  • Павлова Елена Игоревна
  • Мамонов Сергей Николаевич
  • Глухов Владимир Николаевич
  • Бацанов Сергей Алексеевич
RU2332472C2
Способ получения платины 2021
  • Насонов Валерий Анатольевич
  • Сидоренко Юрий Александрович
  • Филиппов Алексей Александрович
  • Мальцев Эдуард Владимирович
  • Курскиев Владимир Викторович
RU2785282C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАТИНЫ 2004
  • Сидоренко Юрий Александрович
  • Чупров Виталий Витальевич
RU2275333C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАТИНОХЛОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ 2003
  • Вершинин А.Д.
  • Шевченко В.И.
  • Игумнов М.С.
RU2242428C1
СПОСОБ УВЕЛИЧЕНИЯ АКТИВНОСТИ И ЭФФЕКТИВНОСТИ КАТАЛИЗАТОРА ИЗОМЕРИЗАЦИИ ПАРАФИНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ С4-С6 2018
  • Боруцкий Павел Николаевич
  • Козлова Елена Григорьевна
  • Красий Борис Васильевич
  • Меерович Елена Александровна
  • Сорокин Илья Иванович
RU2664107C1
Способ получения катализатора риформинга бензиновых фракций 2020
  • Степанов Виктор Георгиевич
  • Гаврилова Анна Алексеевна
RU2751942C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАН-ТРАНС-1,2-d,l-ДИАМИНОТЕТРАХЛОРИДА ПЛАТИНЫ (IV) 2014
  • Мулагалеев Руслан Фаатович
  • Лешок Дарья Юрьевна
  • Кирик Сергей Дмитриевич
RU2568438C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИЯ ИЗ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ ЧЕРЕЗ АММОНИЕВЫЙ КАРНАЛЛИТ 1998
  • Щеголев В.И.
  • Татакин А.Н.
  • Безукладников А.Б.
RU2136786C1
СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОКСИДНОГО МАГНИЙСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ К ЭЛЕКТРОЛИЗУ 2001
  • Щеголев В.И.
  • Шаяхметов Багдат Мухаметович
  • Татакин А.Н.
  • Краюхин А.Б.
  • Безукладников А.Б.
  • Матвеев В.И.
  • Сандлер Г.Ю.
  • Чикоданов Александр Иванович
RU2200705C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРОАММИНОПЛАТИНАТОВ (II) КАЛИЯ ИЛИ АММОНИЯ ИЗ ПЛАТИНЫ 2008
  • Старков Александр Константинович
  • Кожуховская Галина Анатольевна
RU2409520C2

Реферат патента 2008 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОГИДРАТА ПЛАТИНОХЛОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ

Способ получения платинохлористоводородной кислоты относится к химико-металлургическому производству металлов платиновой группы (МПГ) и их соединений, в частности синтезу соединений платины, а именно, синтезу кристаллогидрата платинохлористоводородной кислоты. Согласно способу осуществляют упаривание раствора платины, получают расплав платинохлористоводородной кислоты, который гранулируют в криогенную среду, в качестве которой используют инертный сжиженный газ. Изобретение позволяет получить платинохлористоводородную кислоту в виде кристаллогидрата высокого качества с необходимым содержанием платины. 1 табл.

Формула изобретения RU 2 324 016 C2

Способ получения кристаллогидрата платинохлористоводородной кислоты, включающий растворение металлической платины в соляной кислоте в присутствии газообразного хлора, упаривание до получения расплава и кристаллизацию, отличающийся тем, что расплав платинохлористоводородной кислоты кристаллизуют грануляцией в криогенную среду, а в качестве криогенной среды для грануляции используют инертный сжиженный газ.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2008 года RU2324016C2

Руководство по неорганическому синтезу, под
ред
Брауэра Г
- М.: «Мир», 1985, т.5, с.1812
КАРЯКИН Ю.В
и др
Чистые химические вещества
- М.: «Химия», 1974, с.183-184
Синтез комплексных соединений металлов платиновой группы
- М.: «Наука», 1964, с.94-95
Кристаллогидраты изополиванадатов молибдатов или вольфраматов щелочных металлов в качестве терморезистивных материалов или катализаторов окисления триметилфенолов и способ их получения 1983
  • Волков Виктор Львович
  • Захарова Галина Степановна
  • Ивакин Анатолий Александрович
  • Коленко Иван Петрович
  • Коренский Валентин Ильич
  • Скобелева Валентина Дмитриевна
  • Харчук Валентина Георгиевна
SU1098911A1

RU 2 324 016 C2

Авторы

Иванова Лидия Владимировна

Мамонов Сергей Николаевич

Востриков Владимир Александрович

Агафонов Дмитрий Андреевич

Хориков Павел Александрович

Филиппов Алексей Александрович

Даты

2008-05-10Публикация

2006-06-07Подача