СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛ САЖИ Российский патент 2008 года по МПК C09C1/58 B01J2/12 

Изобретение относится к технологии получения гранулированной сажи, содержащей преимущественно крупносферические гранулы и использующейся в качестве усиливающего наполнителя эластомеров, а также в качестве исходного материала для получения сорбентов и носителей катализаторов.

Известны способы получения крупных гранул сажи, включающие смешение пылящей сажи с раствором связующей добавки и продавливание полученной влажной массы под давлением через фильеры с последующими окатыванием и сушкой полученных сферических гранул. Полученный таким образом гранулят отличается средним диаметром частиц от 0,5 до 4,0 мм (Заявка на Европейский патент №0807669, кл. С09С 1/58 и патент США №5480626, кл. С09С 1/58).

Недостатком известных способов получения гранул сажи является сложное аппаратурное оформление технологического процесса, который является энергозатратным в связи с необходимостью использования высокого давления в системе. Кроме того, этим способом невозможно получение качественных гранул размером более 4 мм.

Известен способ получения гранул сажи, включающий смешение сажи с 10-50% общего количества 0,5-1,0%-ного раствора связующей добавки до получения однородной смеси. Смешение осуществляют путем перемешивания в аппарате типа молотковой мельницы или микроизмельчителя. Затем полученную смесь перемещают в смеситель-гранулятор, где в нее подают 90-50% общего количества раствора связующей добавки. Полученную влажную массу обрабатывают в горизонтально движущемся, вращающемся потоке с получением влажных гранул, которые подвергают сушке (Патент Великобритании №1370704, кл. С09С 1/58, прототип).

Недостатком известного способа получения гранул сажи является необходимость наличия отдельного аппарата для смешивания сажи с раствором связующей добавки и невозможность получения гранул размером более 2 мм.

Целью данного изобретения является получение гранул сажи заданного размера - от 3 до 8 мм.

Предлагаемый способ получения гранул сажи включает смешение сажи с водным раствором связующей добавки в два приема с образованием потока однородной, влажной массы сажи, обработку массы сажи путем вращение движущегося потока с линейной скоростью 5-12 м/с до образования влажных гранул сажи и их последующую сушку. Причем водный раствор мелассы подают последовательно в две точки смесителя-гранулятора: в первую с расходом 1400-1450 кг/час при концентрации мелассы 0,4-0,7% по сухому остатку, а через 0,6-0,9 минуты раствор подают во вторую точку смесителя-гранулятора с расходом 350-430 кг/час при концентрации мелассы 1,6-4,2% по сухому остатку.

Отличительными признаками предлагаемого изобретения является обеспечение вращения движущегося потока сажи с линейной скоростью 5-12 м/с, а также использование в качестве связующей добавки водного раствора мелассы. Раствор мелассы подают последовательно в две точки смесителя-гранулятора: в первую с расходом 1400-1450 кг/час при концентрации мелассы 0,4-0,7% по сухому остатку, а через 0,6-0,9 минуты раствор мелассы подают во вторую точку смесителя-гранулятора с расходом 350-430 кг/час при концентрации мелассы 1,6-4,2% по сухому остатку.

Предлагаемая совокупность существенных признаков позволит осуществить получение гранул сажи заданного размера - от 3 до 8 мм.

В процессе мокрого гранулирования сажи условно можно выделить четыре стадии: индукционный период, стадию уплотнения, стадию стабилизации структуры и стадию роста гранул. В индукционном периоде происходит смачивание, разделение и уплотнение агрегатов сажи до критической объемной массы. Эти процессы происходят параллельно друг другу.

Смачивание приводит к ослаблению сил сцепления между агрегатами сажи, что способствует их разделению и перестройке структуры гранулируемой массы. Для быстрого смачивания необходимо большое количество водного раствора связующей добавки, в качестве которой, как правило, используют поверхностно-активные вещества, концентрация которых не превышает 0,4-0,7 мас.% (по сухому остатку).

Уменьшение концентрации раствора ниже 0,4% приводит к увеличению времени смачивания сажи, а увеличение более 0,7% приводит к повышению расхода связующей добавки.

После достижения критической объемной массы происходит лавинообразное слипание агломератов сажи с образованием непрочных гранул. В период гранулообразования насыпная плотность резко возрастает со значения критической объемной массы до плотности, определяемой структурностью сажи.

После образования гранул начинается самая продолжительная стадия процесса - уплотнение, стабилизация структуры и формы гранул. В это время происходит уменьшение размера гранул, рост насыпного веса, а жидкость, содержащаяся в них, переходит из маятникового в канатное и далее - капиллярное состояние. Время, необходимое для этих процессов, составляет 0,2-0,3 от общего времени гранулирования.

Причем уменьшение его менее 0,2 от общего времени гранулирования приводит к получению менее крупных гранул, а увеличение более 0,3 - к уменьшению времени обработки гранул, несовершенству формы гранул и их меньшей плотности.

На стадии роста гранул под воздействием большого числа соударений структура гранулы постепенно уплотняется, в результате чего между частицами создается определенная минимальная толщина пленок, а часть жидкости вытесняется на поверхность, что способствует слипанию гранул между собой и их росту. В этот момент для усиления процесса роста гранул подают 20-23% от общего количества водного раствора связующей добавки с концентрацией в 4,0-6,0 раз большей, чем концентрация раствора, подаваемого на первой стадии. Это способствует падению насыпной плотности гранул и ускорению склеивания гранул между собой.

Снижение количества дополнительно подаваемого раствора связующей добавки менее 20% приводит к уменьшению диаметра гранул, а его увеличение более 23% способствует излишнему росту диаметра гранул. Уменьшение концентрации этой порции связующей добавки менее чем в 4 раза приводит к уменьшению диаметра гранул, а ее увеличение более чем в 6 раз также способствует излишнему росту диаметра гранул.

Важную роль в процессе получении крупных и прочных гранул имеет скорость вращения потока сажи. При низкой скорости вращения потока (менее 5 м/с) образуются гранулы псевдосферической формы. Высокая скорость вращения потока (более 12 м/с) приводит к получению большого количества мелких гранул.

На чертеже представлена принципиальная схема установки для осуществления предлагаемого способа получения гранул сажи.

Установка для получения гранул сажи включает: емкость для сажи 1, шлюзовой питатель 2, смеситель-гранулятор 3 с форсунками 4 и ротором (на чертеже не показан), который приводится во вращение с помощью электродвигателя 5. Смеситель-гранулятор 3 посредством насосов-дозаторов 6 и 7 связан с емкостями для водных растворов связующей добавки с малой концентрацией 8 и большой - 9 и посредством патрубка 10 с сушильным барабаном 11. Сушильный барабан 11, в свою очередь, через шлюзовой питатель 12 соединен с рассеивающим устройством 13.

Установка работает следующим образом.

Пылящая или гранулированная сажа из емкости 1 с помощью шлюзового питателя 2 поступает в смеситель-гранулятор 3, ротор которого приводится во вращение с помощью электродвигателя 5. С помощью насоса 6 в смеситель-гранулятор 3 из емкости 8 подают 77-80% необходимого для грануляции водного раствора связующей добавки (меласса) с концентрацией 0,4-0,7 мас.% (по сухому остатку) и распыляют его с помощью форсунок 4. Из емкости 9 насосом 7 в смеситель-гранулятор 3 подают оставшуюся часть - 20-23% необходимого для грануляции водного раствора связующей добавки с концентрацией 1,6-4,2 мас.% (по сухому остатку) и распыляют с помощью форсунок 4. Из смесителя-гранулятора 3 по патрубку 10 влажные гранулы поступают в сушильный барабан 11, где высушиваются до влажности 0,5-1,0%, а затем шлюзовым питателем 12 подают в рассеивающее устройство 13, где происходит разделение массы продукта на требуемые фракции. После рассева мелкие гранулы и их осколки возвращают на переработку в смеситель-гранулятор 3.

Пример 1 (по прототипу). Пылящую или гранулированную сажу в количестве 1750 кг смешивают в микроизмельчителе (на чертеже не показан) с 50% (875 кг) общего количества 0,5-1,0%-ного раствора связующей добавки до получения однородной смеси. Затем полученную смесь перемещают в смеситель-гранулятор, где в нее подают 875 кг раствора связующей добавки. При этом общее содержание связующей добавки в растворе составляет 0,4% (по сухому остатку). Полученную влажную массу обрабатывают в горизонтально движущемся и вращающемся с линейной скоростью 12 м/с в потоке сажи с получением влажных гранул, которые затем подвергают сушке.

Пример 2 (по предлагаемому изобретению). Пылящая или гранулированная сажа из емкости 1 в количестве 1750 кг поступает в смеситель-гранулятор, где с помощью ротора создается горизонтально движущийся вращающийся с линейной скоростью 5 м/с поток, в который последовательно в двух точка смесителя-гранулятора подают раствор мелассы, количество и концентрация которой различна. В первой точке подают 1400 кг раствора концентрацией 0,4% (по сухому остатку), а во второй - 350 кг раствора с концентрацией 1,6% (по сухому остатку). При этом общее содержание мелассы в растворе составляет 0,56% (по сухому остатку). Общее время грануляции сажи составляет 3 мин, а время пребывания сажи между точками подачи раствора связующей добавки 0,9 мин, а линейная скорость вращения потока сажи составляет 5 м/с.

Пример 3. По примеру 2, но в первой зоне подают 1420 кг раствора мелассы концентрацией 0,4% (по сухому остатку), а во второй - 400 кг раствора с концентрацией 1,6% (по сухому остатку), а линейная скорость вращения потока сажи составляет 12,0 м/с.

Пример 4. По примеру 2, но концентрация раствора мелассы в первой точке составляет 0,7% (по сухому остатку), а во второй - 2,8% (по сухому остатку). При этом общее содержание мелассы в растворе составляет 1,12% (по сухому остатку), а линейная скорость вращения потока сажи составляет 5,0 м/с.

Пример 5. По примеру 2, но в первой точке подают 1410 кг раствора концентрацией 0,7% (по сухому остатку), а во второй - 390 кг раствора с концентрацией 2,8% (по сухому остатку). При этом общее содержание связующей добавки в растворе составляет 1,12% (по сухому остатку), а линейная скорость вращения потока сажи составляет 5,0 м/с.

Пример 6. По примеру 2, но в первой точке подают 1450 кг раствора мелассы концентрацией 0,7% (по сухому остатку), а во второй - 360 кг раствора с концентрацией 4,2% (по сухому остатку). При этом общее содержание связующей добавки в растворе составляет 1,4% (по сухому остатку), а линейная скорость вращения потока сажи составляет 12,0 м/с.

Пример 7. По примеру 2, но в первой точке подают 1420 кг раствора мелассы концентрацией 0,7% (по сухому остатку), а во второй - 430 кг раствора с концентрацией 4,2% (по сухому остатку). При этом общее содержание связующей добавки в растворе составляет 1,4% (по сухому остатку), а линейная скорость вращения потока сажи составляет 5,0 м/с.

Пример 8. По примеру 2, но концентрация раствора мелассы, подаваемой в первой точке, составляет 0,4% (по сухому остатку), а во второй точке - 2,4% (по сухому остатку). При этом общее содержание связующей добавки в растворе составляет 0,8% (по сухому остатку), а линейная скорость вращения потока сажи составляет 5,0 м/с.

Пример 9. По примеру 8, но линейная скорость вращения потока сажи составляет 12,0 м/с.

Пример 10. По примеру 8, но концентрация раствора мелассы, подаваемой в первой точке, составляет 0,7% (по сухому остатку), а во второй точке - 4,5% (по сухому остатку). При этом общее содержание связующей добавки в растворе составляет 1,46% (по сухому остатку), а линейная скорость вращения потока сажи составляет 5,0 м/с.

Пример 11. По примеру 8, но линейная скорость вращения потока сажи составляет 5,0 м/с.

Параметры осуществления предлагаемого способа получения гранул сажи в сравнении с прототипом приведены в таблице.

Анализ данных, приведенных в таблице, показывает, что предложенным способом можно получить крупные гранулы сажи, используя при этом раствор связующей добавки относительно малой концентрации.

ТаблицаПараметры процесса получения гранул и качество гранулятаN п/пПодача раствора мелассы в первой точке смесителя-гранулятораПодача раствора мелассы во второй точке смесителя-гранулятораЛинейная скорость вращения потока сажи, м/сГранулометрический состав сажи, %Насыпная плотность, кг/м³Размер гранул, ммРасход, кг/чКонцентрация, % (по сухому остатку)Расход, кг/чКонцентрация, % (по сухому остатку)6,05,04,03,02,01,00,50,1<0,1117500,4- 12-----17,382,10,50,1338214000,43501,6526,632,421,219,8-----358314200,34001,612-8,322,963,25,6----380414200,74002,8511,731,442,114,8-----395514100,73902,8579,815,2-------415614500,73604,212-3,180,616,3-----417714200,74304,2530,028,026,44,810,8----390814000,43502,4532,329,230,58,0-----385914000,43502,412-18,524,432,125,0----4001014000,73504,5542,330,527,2------3761114000,73504,512-10,268,521,3-----400

Изобретение относится к технологии получения гранулированной сажи, содержащей преимущественно крупносферические гранулы и использующейся в качестве усиливающего наполнителя эластомеров, а также в качестве исходного материала для получения сорбентов и носителей катализаторов. Способ получения гранул сажи включает последовательное смешение в двух зонах горизонтально движущегося и вращающегося с линейной скоростью 5-12 м/с потока сажи с раствором, имеющим различную концентрацию связующей добавки - мелассы до образования гранул и их последующую сушку. Количество мелассы, подаваемой в первую зону, составляет 77-80% от требуемого на грануляцию количества, остальную часть раствора мелассы 20-23% подают во вторую зону. Изобретение обеспечивает получение гранул с размером 3-8 мм. 1 табл., 1 ил.

Способ получения гранул сажи, включающий смешение сажи с водным раствором связующей добавки в два приема с образованием потока однородной, влажной массы сажи, ее обработку до образования влажных гранул сажи и их последующую сушку, отличающийся тем, что обеспечивают вращение движущегося потока с линейной скоростью 5-12 м/с, в качестве связующего используют водный раствор мелассы, который подают в поток сажи последовательно в две точки смесителя-гранулятора: в первую с расходом 1400-1450 кг/ч при концентрации мелассы 0,4-0,7% по сухому остатку, а через 0,6-0,9 мин раствор подают во вторую точку смесителя-гранулятора с расходом 350-430 кг/ч при концентрации мелассы 1,6-4,2% по сухому остатку.