СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОСФЕРИЧЕСКИХ ГРАНУЛ САЖИ Российский патент 2012 года по МПК C09C1/58 

Изобретение относится к технологии получения гранулированной сажи, а именно к способу получения микросферических гранул сажи, использующихся в качестве исходного материала для получения сорбентов и носителей катализаторов.

Известен большой спектр связующих добавок, используемых в процессе влажной грануляции, например, патент США №2427238 описывает использование ряда гигроскопичных органических жидкостей или растворов, включая этиленгликоль, патент США №2850403 раскрывает использование углеводов, таких как сахар, меласса, растворимый крахмал, сахариды и производные бурого угля в качестве связующих добавок при грануляции в диапазоне от 0,1 до 0,4% по весу от сухой сажи. В патенте США №2639225 описано использование сульфонатов и сульфатов анионных сурфактантов в качестве гранулирующей добавки в количестве от 0,1 до 0,5% по весу от сухой сажи, авторское свидетельство СССР №937492 раскрывает использование водного раствора от 0,1 до 5,0% продуктов реакции мочевины и этилированного алкилоламида.

Использование гранулирующих добавок в указанных патентах, в основном, улучшает транспортировочные свойства гранул, но не приводят к изменению свойств гранулированной сажи для применения в конечных продуктах.

Известно применение гранулирующих добавок для получения определенных свойств исходного материала, например фирма Cabot Corporation в патенте РФ №2190639 предлагает использовать в качестве гранулирующей добавки полиэтиленгликоль в количестве от 0,1 до 50% по весу от веса сажи, для последующего использования обработанной сажи в полупроводящих и изолирующих соединениях, например в электрических кабелях.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения модифицированной гранулированной сажи, в котором для повышения прочностных характеристик гранул в качестве гранулирующей жидкости используют фракцию полиэтиленполиаминов технических с температурой кипения 210-450°С в количестве 0,5-5,0% весовых. Полученный гранулят имеет размеры гранул от 0,1 до 3 мм (а.с. СССР №1120006, прототип).

Недостатком данного способа является невозможность регулирования фракционного состава гранул в процессе гранулирования и, как следствие, невысокий выход гранул с заданными размерами.

Целью настоящего изобретения является получение микросферических гранул сажи заданного размера - от 0,3 до 0,5 мм, с выходом от 70% и более, и насыпной плотностью гранулята 420-435 кг/м³.

Предлагаемый способ получения микросферических гранул сажи включает смешение сажи с гранулирующей жидкостью и сушку полученных мокрых гранул, причем в качестве гранулирующей жидкости используют водный раствор фурфурилового спирта с концентрацией 20-30%, а весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет (1,07-1,12):1.

Отличительными признаками предлагаемого изобретения является использование в качестве гранулирующей жидкости водного раствора фурфурилового спирта C₅H₆O с концентрацией 20-30% и весовым соотношением гранулирующая жидкость:сажа (1,07-1,12):1. Предлагаемая совокупность существенных признаков позволяет получить микросферические гранулы сажи заданного размера - от 0,3 до 0,5 мм, в количестве от 70 до 87%.

Использование водных растворов фурфурилового спирта в качестве гранулирующей жидкости позволяет приготовить пластичный состав, реологические свойства которого обеспечат в процессе гранулирования формирование гранул требуемого размера.

Введение водных растворов фурфурилового спирта с концентрацией менее 20% не приводит к значительному увеличению выхода гранул требуемого размера, а использование водных растворов с концентрацией фурфурилового спирта более 30% приводит к налипанию формовочных составов на лопасти гранулятора и снижению технологичности стадии гранулирования.

В приведенных ниже примерах гранулометрический состав определялся по ГОСТ 16187-70, насыпную плотность определяют по ГОСТ 25699.14-90. Условия грануляции и показатели качества гранулята сажи приведены в таблице.

Пример 1 (по прототипу).

В лабораторный смеситель-гранулятор длиной 400 мм и диаметром 200 мм загружают 1 кг сажи и подают 1%-ный водный раствор фракции полиэтиленполиаминов с температурой кипения 210-450°С. При оптимальном соотношении сажи и раствора 1:1 осуществляют гранулирование в течение 3 мин при скорости вращения пальцевого ротора 370 об/мин. Затем гранулы выгружают и высушивают в термостате при 250°С.

Количество гранул с размерами 0,3-0,5 мм в суммарной массе гранулированного продукта составляет 9,8%.

Пример 2 (по предлагаемому способу).

В лабораторный смеситель-гранулятор длиной 400 мм и диаметром 200 мм загружают 1 кг сажи и подают водный раствор фурфурилового спирта с концентрацией 17,96%, весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет 1,10:1. Полученный гранулят содержит 19% микросферических гранул сажи требуемой фракции размером 0,3-0,5 мм.

Пример 3.

Аналогичен примеру 2, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 22,39%, весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа 1,11:1. Полученный гранулят содержит 41% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Пример 4.

Аналогичен примеру 2, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 26,78%, весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа 1,12:1. Полученный гранулят содержит 87% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Пример 5.

Аналогичен примеру 4, но весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет 1,09:1. Полученный гранулят содержит 71% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Пример 6.

Аналогичен примеру 4, но весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет 1,17:1. Полученный гранулят содержит 62% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Пример 7.

Аналогичен примеру 4, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 31,15%. Полученный гранулят содержит 12,7% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Пример 8.

Аналогичен примеру 2, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 24,59%, весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа 1,22:1. Полученный гранулят содержит 7,0% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Пример 9.

Аналогичен примеру 4, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 26,00%. Полученный гранулят содержит 84,0% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Пример 10.

Аналогичен примеру 4, но концентрация водного раствора фурфурилового спирта составляет 27,10%. Полученный гранулят содержит 85,0% требуемой фракции размером от 0,3 до 0,5 мм.

Таким образом, как видно из таблицы, максимальный выход микросферических гранул сажи размером от 0,3 до 0,5 мм при насыпной плотности гранулята 420-435 кг/м³ происходит при использовании в качестве гранулирующей жидкости водного раствора фурфурилового спирта с концентрацией 20-30% при весовом соотношении гранулирующая жидкость:сажа (1,07-1,12):1.

Таблица Условия грануляции и показатели качества гранулята сажи № при мера Концентрация водного раствора фурфурилового спирта, % Весовое соотношение гранулирую
щая жидкость: сажа Насыпная плотность гранулята, кг/м³ Гранулометрический состав, % Выход гранул размером 0,3-0,5 мм, % Размер гранул, мм более 1,6 более 1,0 более 0,63 более 0,5 более 0,3 менее 0,3 1 1% водный раствор полиэтилен полиаминов 1:1 342 13,2 - - 69,6 9,8 7,4 9,8 2 17,96 1,10:1 380 - 24,0 - 42,0 19,0 15,0 19,0 3 22,39 1,11:1 395 - 10,0 - 13,0 41,0 36,0 41,0 4 26,78 1,12:1 420 - 1,4 6,2 4,8 87,0 0,6 87,0 5 26,78 1,09:1 430 - 2,3 15,4 8,3 71,0 3,0 71,0 6 26,78 1,17:1 435 9,8 6,0 11,0 10,0 62,0 1,2 62,0 7 31,15 1,12:1 430 5,6 - 24,7 54,2 12,7 2,8 12,7 8 24,59 1,22:1 420 29,0 15,0 26,0 21,5 7,0 1,5 7,0 9 26,00 1,12:1 420 - 1,0 5,2 7,6 84,0 2,2 84,0 10 27,10 1,12:1 430 - 0,8 4,2 8,5 85,0 1,5 85,0

Изобретение относится к технологии получения гранулированной сажи и может быть использовано в химической промышленности. Способ получения микросферических гранул сажи включает смешение сажи с гранулирующей жидкостью и сушку полученных мокрых гранул. В качестве гранулирующей жидкости используют водный раствор фурфурилового спирта с концентрацией 20-30%. Весовое соотношение гранулирующая жидкость: сажа составляет (1,07-1,12):1. Способ позволяет получать микросферические гранулы сажи размером 0,3-0,5 мм, с выходом от 70% и более и насыпной плотностью гранулята 420-435 кг/м³. 1 табл., 10 пр.

Способ получения микросферических гранул сажи, включающий смешение сажи с гранулирующей жидкостью и сушку полученных мокрых гранул, отличающийся тем, что в качестве гранулирующей жидкости используют водный раствор фурфурилового спирта с концентрацией 20-30%, а весовое соотношение гранулирующая жидкость:сажа составляет (1,07-1,12):1.