СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ Российский патент 2008 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов, в частности к фотометрическому определению платины (IV), например, в технологических растворах аффинажного производства.

Известен способ фотометрического определения платины (IV) по окраске ее бромидного комплекса [С.И.Гинзбург, Л.Г.Сальская // Журнал аналитической химии, 1962, Т.17, с.492].

Более близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ фотометрического определения платины (IV) с паранитрозодиметиланилином [С.И.Гинзбург, И.В.Прокофьева, Н.В.Федоренко, А.Н.Федорова. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. - М.: Наука, 1965, с.161]. Реагент пригоден для определения платины в диапазоне концентраций 0,7-2,5 мкг/мл. Для полного развития окраски нужен значительный избыток реагента, часть которого расходуется на восстановление платины до двухвалентного состояния. В результате реакции образуется соединение {Pt[(CH₃)₂N-C₆H₄-NO]}Cl₂. К раствору H₂[PtCl₆], помещенному в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 1,0 мл цитратного буфера с рН 2÷3 и 1 мл спиртового раствора паранитрозодиметиланилина (5 мг/мл). Раствор нагревают на водяной бане до 85°С в течение часа, охлаждают и доводят до метки 95% этиловым спиртом. Светопоглощение измеряют при длине волны 525 нм. Раствор сравнения готовят аналогично, но без введения раствора платины.

К недостаткам этого способа относится узкий диапазон определяемых концентраций (0,7-2,5 мкг/мл) и высокий предел обнаружения.

Техническим результатом изобретения является снижение предела обнаружения платины и расширение диапазона определяемых концентраций.

Технический результат достигается тем, что в способе фотометрического определения платины, включающем приготовление раствора платины (IV), переведение ее в комплексное соединение и измерение интенсивности окраски комплексного соединения, новым является то, что платину (IV) выделяют из раствора силикагелем, химически модифицированным меркапто- и аминогруппами при температуре 50°С, и измеряют коэффициент диффузного отражения поверхностного комплекса платины (IV) при 390 нм на поверхности силикагеля.

Сущность способа заключается в том, что на поверхности силикагеля, химически модифицированного меркапто- и аминогруппами происходит концентрирование платины (IV) из ее раствора за счет комплексообразования с функциональными группами сорбента. При этом платина концентрируется из раствора на относительно малой массе сорбента, что и позволяет определять меньшие концентрации по сравнению с прототипом.

Сопоставительный анализ показывает, что заявляемый способ отличается от прототипа тем, что платину (IV) выделяют из раствора силикагелем, химически модифицированным меркапто- и аминогруппами при температуре 50°С, и измеряют коэффициент диффузного отражения поверхностного комплекса платины (IV) при 390 нм на поверхности силикагеля. Это позволяет сделать вывод о том, что заявляемый способ соответствует критерию изобретения «новизна».

Признаки, отличающие заявляемое техническое решение от прототипа, не выявлены в других технических решениях при изучении данной и смежной областей техники и, следовательно, обеспечивают заявляемому решению соответствие критерию «изобретательский уровень».

Способ реализуется следующим образом.

Анализируемую пробу, содержащую платину, растворяют в смеси азотной и хлороводородной кислот в соотношении 1:3, упаривают с HCl, разбавляют водой, создают кислотность рН 1÷2. Аликвоту раствора, содержащую 3-50 мкг платины (IV), объемом около 10 мл помещают в термостатированную пробирку с притертой пробкой, нагревают раствор до 50°С, добавляют 0,1 г силикагеля, химически модифицированного меркапто- и аминогруппами, и интенсивно встряхивают в течение 5 минут. Затем раствор декантируют, силикагель промывают дистиллированной водой, перемещают во фторопластовую кювету и измеряют коэффициент диффузного отражения влажного образца при 390 нм относительно холостого образца.

При сорбции платины (IV) на поверхности сорбента развивается желтая окраска, характерная для ее комплексов. Этот эффект и положен в основу сорбционно-фотометрического определения платины в фазе сорбента методом спектроскопии диффузного отражения. Коэффициент диффузного отражения переводят в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по формуле:

Содержание платины (IV) находят по градуировочному графику, построенному в координатах С_Pt(IV)-ΔF(R), где С_Pt(IV) - концентрация платины на силикагеле в мкг/0,1 г. Линейность графика сохраняется в диапазоне 3-50 мкг/0,1 г сорбента.

Для построения градуировочного графика аликвоты (V=10 мл) солянокислого раствора (рН 1÷2) платины (IV) с содержанием 0,3-5 мкг/мл помещают в термостатированные пробирки с притертой пробкой, вносят 0,1 г химически модифицированного силикагеля и интенсивно встряхивают в течение 5 минут при 50°С. Затем раствор декантируют, сорбент промывают дистиллированной водой, перемещают во фторопластовую кювету и измеряют коэффициент диффузного отражения влажного образца относительно холостого.

Введение в анализируемый раствор химически модифицированного силикагеля позволяет повысить чувствительность определения платины (IV) и расширить диапазон определяемых концентраций.

Воспроизводимость способа определения платины (IV) проверена методом «введено - найдено» в модельных растворах. Полученные данные приведены в таблице.

Результаты определения платины (IV) фотометрическим методом

Введено платины, мкг/млНайдено платины, мкг/мл0,20,23±0,020,50,49±0,031,51,45±0,063,02,9±0,25,04,9±0,2

Таким образом, добавление химически модифицированного силикагеля в анализируемый раствор с целью концентрирования платины позволяет снизить предел обнаружения, расширить диапазон определяемых концентраций и сократить продолжительность анализа.

Приведенные примеры подтверждают пригодность предлагаемого способа определения платины (IV) в интервале концентраций 0,3-5,0 мкг/мл (V=10 мл), превышающем интервал прототипа. Предел обнаружения по предлагаемому способу составляет 0,1 мкг/мл, что в 2 раза ниже предела обнаружения прототипа. Диапазон определяемых концентраций расширен в 4 раза.

Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов. Способ фотометрического определения платины включает приготовление раствора платины (IV), переведение ее в комплексное соединение и измерение интенсивности окраски комплексного соединения, причем платину (IV) выделяют из раствора силикагелем, химически модифицированным меркапто- и аминогруппами, при температуре 50°С и измеряют коэффициент диффузного отражения поверхностного комплекса платины (IV) при 390 нм на поверхности силикагеля. Достигается повышение чувствительности анализа и расширение диапазона определяемых концентраций. 1 табл.

Способ фотометрического определения платины, включающий приготовление раствора платины (IV), переведение ее в комплексное соединение и измерение интенсивности окраски комплексного соединения, отличающийся тем, что платину (IV) выделяют из раствора силикагелем, химически модифицированным меркапто- и аминогруппами, при температуре 50°С и измеряют коэффициент диффузного отражения поверхностного комплекса платины (IV) при 390 нм на поверхности силикагеля.