СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УСТОЙЧИВОСТИ ВИН К КОЛЛОИДНЫМ ПОМУТНЕНИЯМ Российский патент 2008 года по МПК G01N33/14 

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано в виноделии для проверки качества вина.

Известен способ определения устойчивости вин к коллоидным помутнениям, основанный на анализе изменения оптической плотности вина при введении в него раствора электролита [1]. Известный способ не обеспечивает возможности прогнозирования сроков стабильности вина.

Известен способ определения устойчивости вин к коллоидным помутнениям, предусматривающий розлив вина в бутылки и выдержку на холоде в течение нескольких месяцев с визуальной оценкой прозрачности и образующихся осадков [2]. Данный способ характеризуется высокой достоверностью исследований, однако длителен по времени.

Наиболее близким к изобретению решением является способ определения устойчивости вин, предусматривающий отбор пробы исследуемого вина и введение в нее коагулянта, провоцирующего образование коллоидного помутнения, после чего пробу перемешивают, освещают когерентным светом и через 1-12 час регистрируют время образования частиц заданного размера. После сравнения полученных данных с контрольными определяют устойчивость вин к коллоидным помутнениям. Получение результатов по этому способу достигается за счет косвенных измерений размеров частиц, следствием чего является относительно низкая точность прогнозов, выявление эффекта требует применения сложной в эксплуатации аппаратуры, кроме того, данный способ измерения длителен по времени.

Положительным результатом, которого можно достичь при использовании данного изобретения, является повышение точности прогноза величины устойчивости вина к коллоидным помутнениям при одновременном упрощении техники измерений и сокращении сроков исследований.

Положительный результат достигается тем, что в способе определения устойчивости вина к коллоидным помутнениям, предусматривающем отбор пробы исследуемого вина и введение в нее коагулянта, провоцирующего образование коллоидного помутнения, с последующим определением устойчивости вина к коллоидным помутнениям [3], в качестве коагулянта используют электролит в виде раствора соли, содержащей ионы одновалентного, либо двухвалентного, либо трехвалентного металла, в соответствии с которым выбирают концентрацию электролита в пробе, а именно: 0,02-0,03 М; либо 0,002-0,003 М; либо 0,0002-0,0003 М, при этом до введения электролита измеряют начальную концентрацию коллоидных частиц No, через 10-12 мин после введения электролита - их конечную концентрацию Nк, после чего определяют коэффициент относительного снижения начальной концентрации коллоидных частиц после введения электролита Ω={(No-Nк)/No}100%, при этом измерение начальной и конечной концентрации коллоидных частиц производят методом поточной ультрамикроскопии, а устойчивость вина к коллоидным помутнениям рассчитывают по формуле

t (мес)=0,0024 Ω²-0,3470+13,788

при коэффициенте корреляции R=0,92.

Способ реализуют следующим образом.

Для определения склонности вина к образованию коллоидных помутнений в исследуемую пробу вводят электролит в виде 1 М раствора солей, ионы металлов которых одновалентны, например NaCl, либо двухвалентны, например MgCl₂, либо трехвалентны, например AlCl₃, с целью провоцирования образования коллоидного помутнения. Растворы вводят в таком количестве, чтобы обеспечить конечную концентрацию электролита в исследуемой пробе от 0,02 до 0,03 1 М (при использовании раствора солей с одновалентными ионами); от 0,002 до 0,003 М (при использовании, растворов солей с двухвалентными ионами металла); от 0,0002 до 0,0003 М (при использовании электролитов с трехвалентными ионами). Перед введением электролита измеряют начальную конценцентрацию коллоидных частиц No, определяемую по количеству частиц в 1 см³. Через 8-12 мин после введения электролита измеряют конечную концентрацию коллоидных частиц Nк, при которой начинается их коагуляция. По величине относительного изменения начальной концентрации коллоидных частиц (No-Nк)/No определяют коэффициент относительного снижения концентрации коллоидных частиц Ω={(No-Nк)/No}100% и рассчитывают в соответствии с экспериметально полученной формулой устойчивость вина к образованию коллоидного помутнения (в месяцах). Следствием этого является то, что без дополнительной обработки (оклейки, например, или фильтрации) вино не годится к розливу и хранению дольше прогнозируемого срока.

Определение начальной и конечной концентрации частиц вина производят с помощью метода поточной ультрамикроскопии, предусматривающего подсчет количества частиц в единице объема образца при его освещении источником когерентного света. Подсчет ведут с помощью поточного микроскопа с узлом регистрации. Устройство для реализации этого метода может быть выполнено по схеме, представленной в SU 673891, G01N 15/02, 1978 г.

Экспериментально установлена взаимосвязь между коэффициентом Ω и устойчивостью вина t (мес). Устойчивость вина к коллоидным помутнениям определяют в соответствии со следующей зависимостью:

t (мес)=0,0024 Ω²-0,347 Ω+13,788

при коэффициенте корреляции R=0,92.

При исследовании устойчивости с использованием электролита, ионы металла которого одновалентны, достоверность исследований доходит до 85%. Это объясняется тем, что иногда происходит повышение электрического потенциала поверхности частиц, что приводит к повышению их устойчивости и возможности возникновения неопределенности в результатах. Использование электролитов с многовалентными ионами металлов позволяет избежать этого эффекта и повысить достоверность исследований до 93-96%.

В реальных условиях исследования вин по данному способу проводят следующим образом.

Пример №1.

Берут пробу вина, например «Ркацители Инкерманское», и определяют в ней концентрацию коллоидных частиц (No) в 1 см³ методом поточной ультрамикроскопии. (No=2,18·10⁹ в 1 см³). Затем пробу вина наливают в мерную колбу емкостью 100 мл и добавляют в нее 2 мл 1 М раствора NaCl с тем, чтобы конечная концентрация электролита в пробе составила 0,02 М. Колбу интенсивно перемешивают и оставляют на 10-12 мин при комнатной температуре для протекания коагуляционных процессов. По истечении указанного времени повторно измеряют концентрацию коллоидных частиц (Nк) в 1 см³ вина. Допустим, что Nк=2,0·10⁹ в 1 см³. Затем определяют коэффициент относительного снижения концентрации коллоидных частиц ( Ω).

Ω={(2,18·10⁹-2,0·10⁹)/(2,18·10⁹)}100%=8,2%.

Полученный коэффициент Ω подставляют в формулу определения устойчивости t (мес)=0,0024 Ω²-0,347 Ω+13,788 и получают срок устойчивости вина к коллоидным помутнениям:

t (мес)=0,0024(8,2)²-0,347·8,2+13,788=11,1 (мес).

Пример №2.

Берут пробу вина, например «Портвейн белый Крымский», и определяют в ней концентрацию коллоидных частиц (No) в 1 см³ методом поточной ультрамикроскопии. (No=4,0·10⁹ в 1 см³). Затем пробу вина наливают в мерную колбу емкостью 100 мл и добавляют в нее 2 мл 1 М раствора CaCl₂ с тем, чтобы конечная концентрация электролита в пробе составила 0,002 М. Колбу интенсивно перемешивают и оставляют на 10-12 мин при комнатной температуре для протекания коагуляционных процессов. По истечении указанного времени повторно измеряют концентрацию коллоидных частиц (Nк) в 1 см³ вина. Допустим, что Nк=1,92·10⁹ в 1 см³. Затем определяют коэффициент относительного снижения концентрации коллоидных частиц ( Ω):

Ω={(4,0·10⁹-1,92·10⁹)/(4,0·10⁹)}100%=52,0%.

Полученный коэффициент Ω подставляют в формулу определения устойчивости t (мес)=0,0024 Ω²-0,347 Ω+13,788 и получают срок устойчивости вина к коллоидным помутнениям:

t (мес)=0,0024·(52)²-0,347·52+13,788=2,2(мес).

Пример №3.

Берут пробу вина, например «Портвейн красный Крымский», и определяют в ней концентрацию коллоидных частиц (No) в 1 см³ методом поточной ультрамикроскопии. (No=9,56·10⁹ в 1 см³). Затем пробу вина наливают в мерную колбу емкостью 100 мл и добавляют в нее 0,02 мл 1 М раствора AlCl₃ с тем, чтобы конечная концентрация электролита в пробе составила 0,0002 М. Колбу интенсивно перемешивают и оставляют на 10-12 мин при комнатной температуре для протекания коагуляционных процессов. По истечении указанного времени повторно измеряют концентрацию коллоидных частиц (Nк) в 1 см³ вина. Допустим, что Nк=5,1·10⁹ в 1 см³. Затем определяют коэффициент относительного снижения концентрации коллоидных частиц ( Ω):

Ω={(3,56·10⁹-5,1·10⁹)/(9,56·10⁹)}100%=46,7%.

Полученный коэффициент Ω подставляют в формулу определения устойчивости и получают срок устойчивости вина к коллоидным помутнениям:

t(мес)=0,0024·(46,7)²-0,347·46,7+13,788=2,9 (мес).

В таблице 1 приведены результаты исследования устойчивости к коллоидным помутнениям восьми образцов вин. Все данные основаны на наблюдениях изменений концентрации коллоидных частиц в растворе. Полученные по данной методике данные практически полностью совпали с результатами исследований контрольных винных образцов, которые хранились в естественных условиях в закупоренном виде.

Результаты исследований показывают, что четыре образца из восьми испытуемых имеют низкую стабильность, проявляя значительную склонность к коллоидным помутнениям.

Данный метод позволяет получить количественную оценку устойчивости вина к коллоидным помутнениям, на основе которой могут быть выданы рекомендации о сроках реализации продукции или необходимости проведения дополнительных обработок вина с целью его стабилизации.

Способ может быть рекомендован для использования в производственных лабораториях винодельческих предприятий.

Источники информации

1. SU 578618 G01N 33/ 14, 1976 г.

2. Методические рекомендации по испытанию качества виноматериалов и вин. ВНИИВ и В "Магарач", Ялта, 1977 г.

3. SU 1392504 G01N 33 /14, 1986 г.

Таблица 1Наименование винКоличество частиц в 1 см,³·10⁹ ΩУстойчивость (месяц)N_oN_к«Ркацители Инкерманское»2,182,08,211«Рислинг Крымский»3,241,7147,13«Совиньон Крымский»1,984,0037,54Портвейн белый Крымский4,001,92522Портвейн красный Крымский9,565,10473Портвейн «Акстафа»4,704,386,8Свыше 6Портвейн «Агдам»3,753,57,1Свыше 6«Старый нектар»5,22,7483

В исследуемой пробе вина методом поточной ультрамикроскопии измеряют начальную концентрацию коллоидных частиц и через 10-12 мин после введения электролита - их конечную концентрацию, при которой начинается активизация процесса коагуляции. После этого определяют коэффициент относительного снижения начальной концентрации частиц после введения электролита, по приведенной экспериментально выведенной формуле вычисляют соответствующую ему устойчивость вина в месяцах. В качестве электролита используют растворы солей различной концентрации. Конечную концентрацию электролита в пробе вина выбирают в соответствии с валентностью иона металла, содержащегося в его соли, а именно: 0,02-0,03 М; либо 0,002-0,003 М; либо 0,0002-0,0003 М. Это позволяет повысить точность прогноза величины устойчивости вина к коллоидным помутнениям при одновременном упрощении техники измерений и сокращении сроков исследований. 1 табл.

Способ определения устойчивости вина к коллоидным помутнениям, предусматривающий отбор пробы исследуемого вина и введение в нее коагулянта, провоцирующего образование коллоидного помутнения, с последующим определением устойчивости вина к коллоидным помутнениям, отличающийся тем, что в качестве коагулянта используют электролит в виде раствора соли, содержащей ионы одновалентного, либо двухвалентного, либо трехвалентного металла, в соответствии с которым выбирают конечную концентрацию электролита в пробе, а именно: 0,02-0,03 М; либо 0,002-0,003 М; либо 0,0002-0,0003 М, при этом до введения электролита измеряют начальную концентрацию коллоидных частиц No, через 10-12 мин после введения электролита - их конечную концентрацию Nк, после чего определяют коэффициент относительного снижения начальной концентрации коллоидных частиц после введения электролита Ω={(No-Nк)/No}100, при этом измерение начальной и конечной концентрации коллоидных частиц производят методом поточной ультрамикроскопии, а устойчивость вина к коллоидным помутнениям рассчитывают по формуле:

t(мес.)=0,0024 Ω²-0,347 Ω+13,788

при коэффициенте корреляции R=0,92.