СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УСТОЙЧИВОСТИ ВИНА К КОЛЛОИДНЫМ ПОМУТНЕНИЯМ Российский патент 2007 года по МПК G01N33/14 

Изобретение относится к пищевой промышленности и может быть использовано в виноделии для проверки качества вина. Известен способ определения устойчивости вин к коллоидным помутнениям, основанный на анализе изменения оптической плотности вина при введении в него раствора электролита [1].

Известный способ не обеспечивает возможность прогнозирования сроков стабильности вина.

Известен способ определения устойчивости вин к коллоидным помутнениям, предусматривающий розлив вина в бутылки и выдержку на холоде в течение нескольких месяцев с визуальной оценкой прозрачности и образующихся осадков [2]. Данный способ характеризуется высокой достоверностью исследований, однако длителен по времени.

Наиболее близким к изобретению решением является способ определения устойчивости вин, предусматривающий отбор пробы исследуемого вина и введение в нее коагулянта, провоцирующего образование коллоидного помутнения, после чего пробу перемешивают, освещают когерентным светом и через 1-12 час регистрируют время образования частиц заданного размера. После сравнения полученных данных с контрольными выносят суждение о степени склонности к коллоидным помутнениям. Получение результатов по этому способу достигается за счет косвенных измерений размеров частиц, следствием чего является относительно низкая точность определений, выявление эффекта требует применения сложной в эксплуатации аппаратуры, кроме того, данный способ измерения длителен по времени [3].

Положительным техническим результатом, которого можно достичь при использовании данного изобретения, является повышение точности определений при одновременном упрощении техники измерений за счет использования для регистрации коллоидных частиц поточного ультрамикроскопа, а также ускорение процесса определения устойчивости вина к образованию коллоидных помутнений от 1-24 ч до 15-20 мин.

Положительный результат достигается тем, что в способе определения устойчивости вина к коллоидным помутнениям, предусматривающем отбор пробы исследуемого вина, введение в нее коагулянта, провоцирующего образование коллоидного помутнения и суждение об устойчивости к коллоидным помутнениям, в качестве коагулянта используют электролит в виде раствора соли, содержащей ионы одновалентного, либо двухвалентного, либо трехвалентного металла, в соответствии с которым выбирают конечную концентрацию электролита в пробе, равную 0,02-0,03 М, либо 0,002-0,003 М, либо 0,0002-0,0003 М, при этом до введения электролита в пробе измеряют начальную концентрацию коллоидных частиц N₀, через 10-12 мин после введения электролита - их конечную концентрацию N_к, после чего определяют коэффициент относительного снижения начальной концентрации коллоидных частиц после введения электролита Ω={(N₀-N_к)/N₀}·100%, а суждение об устойчивости вина к коллоидным помутнениям проводят по превышению величины данного коэффициента, равной 15-20%, при этом измерение начальной и конечной концентрации коллоидных частиц производят методом поточной ультрамикроскопии.

Способ реализуют следующим образом.

Для определения склонности вина к образованию коллоидных помутнений в исследуемую пробу вводят электролит в виде 1 М раствора солей, ионы металлов которых одновалентны, например NaCl, либо двухвалентны, например MgCl₂, либо трехвалентны, например AlCl₃ - целью провоцирования образования коллоидного помутнения. Растворы вводят в таком количестве, чтобы обеспечить конечную концентрацию электролита в исследуемой пробе от 0,02 до 0,03 М (при использовании раствора солей с одновалентными ионами); от 0,002 до 0,003 М (при использовании растворов солей с двухвалентными ионами металла); от 0,0002 до 0,0003 М (при использовании электролитов с трехвалентными ионами). Перед введением электролита измеряют начальную конценцентрацию коллоидных частиц N₀, определяемую по количеству частиц в 1 см³. Через 10-12 мин после введения электролита измеряют конечную концентрацию коллоидных частиц N_к, при которой начинается их коагуляция. По величине относительного изменения начальной концентрации коллоидных частиц (N₀-N_к)/N₀ определяют коэффициент относительного снижения концентрации коллоидных частиц Ω={(N₀-N_к)/N₀}·100%, а суждение об устойчивости вина к коллоидным помутнениям проводят по превышению величины данного коэффициента, равной 15-20%.

Определение начальной и конечной концентрации частиц вина производят с помощью метода поточной ультрамикроскопии, предусматривающего подсчет количества частиц в единице объема образца при его освещении источником когерентного света. Подсчет ведут с помощью поточного микроскопа с узлом регистрации. Устройство для реализации этого метода может быть выполнено по схеме, представленной в SU 673891, G01N 15/02, 1978 г.

При исследовании устойчивости с использованием электролита, ионы металла которого одновалентны, достоверность исследований доходит до 85%. Это объясняется тем, что иногда происходит повышение электрического потенциала поверхности частиц, что приводит к повышению их устойчивости и возможности возникновения неопределенности в результатах. Использование электролитов с многовалентными ионами металлов позволяет избежать этого эффекта и повысить достоверность исследований до 93%-96%.

В реальных условиях исследования вин по данному способу проводят следующим образом.

Пример 1.

Берут пробу вина (например, «Ркацители Инкерманское») и определяют в ней концентрацию коллоидных частиц (N₀) в 1 см³ методом поточной ультрамикроскопии. Измеренная концентрация коллоидных частиц в пробе составляет 2,18·10⁹ см³. Затем пробу вина наливают в мерную колбу емкостью 100 мл и добавляют в нее 2 мл 1 М раствора NaCl с тем, чтобы конечная концентрация электролита в пробе составила 0,02 М. Колбу интенсивно перемешивают и оставляют на 10-12 мин при комнатной температуре для протекания коагуляционных процессов. По истечении указанного времени повторно измеряют концентрацию коллоидных частиц (N_к) в 1 см³ вина. Допустим, что эта концентрация составила 2,0·10⁹ см³. Затем определяют коэффициент относительного снижения концентрации коллоидных частиц ( Ω): Ω={(2,18·10⁹-2,0·10⁹)/2,18·10⁹}·100%=8,2%. Коэффициент относительного снижения концентрации коллоидных частиц ( Ω) меньше установленного порогового уровня (15-20%), следовательно, вино устойчиво к образованию коллоидных помутнений.

Пример 2.

Берут пробу вина (например, «Портвейн белый Крымский») и определяют в ней концентрацию коллоидных частиц (N₀) в 1 см³ методом поточной ультрамикроскопии. Измеренная концентрация коллоидных частиц в пробе составляет 4,0·10⁹ см³. Затем пробу вина наливают в мерную колбу емкостью 100 мл и добавляют в нее 0,2 мл 1 М раствора CaCl₂ с тем, чтобы конечная концентрация электролита в пробе составила 0,002 М. Колбу интенсивно перемешивают и оставляют на 10-12 мин при комнатной температуре для протекания коагуляционных процессов. По истечении указанного времени повторно измеряют концентрацию коллоидных частиц (N_к) в 1 см³ вина. Допустим, что эта концентрация составила 1,92·10⁹ см³. Затем определяют коэффициент относительного снижения концентрации коллоидных частиц ( Ω): Ω={(4,0·10⁹-1,92·10⁹)/4,0·10⁹}·100%=52,0%. Коэффициент относительного снижения концентрации коллоидных частиц ( Ω) превышает установленный пороговый уровень (15-20%), следовательно, вино склонно к образованию коллоидных помутнений.

Пример 3.

Берут пробу вина (например, «Портвейн красный Крымский») и определяют в ней концентрацию коллоидных частиц (N₀) в 1 см³ методом поточной ультрамикроскопии. Измеренная концентрация коллоидных частиц в пробе составляет 9,56·10⁹ см³. Затем пробу вина наливают в мерную колбу емкостью 100 мл и добавляют в нее 0,02 мл 1 M раствора AlCl₃ с тем, чтобы конечная концентрация электролита в пробе составила 0,0002 М. Колбу интенсивно перемешивают и оставляют на 10-12 мин при комнатной температуре для протекания коагуляционных процессов. По истечении указанного времени повторно измеряют концентрацию коллоидных частиц (N_к) в 1 см³ вина. Допустим, что эта концентрация составила 5,1·10⁹ см³. Затем определяют коэффициент относительного снижения концентрации коллоидных частиц ( Ω): Ω={(9,56·10⁹-5,1·10⁹)/9,56·10⁹}·100%=46,7%. Полученное значение коэффициента ( Ω) превышает установленный пороговый уровень (15-20%), следовательно, вино склонно к образованию коллоидных помутнений.

Установлено, что вино, имеющее величину Ω более 15-20%, проявляет склонность к возникновению коллоидных помутнений, и чем больше данный коэффициент отклоняется от указанного значения, тем меньше срок его гарантийной розливостойкости.

В таблице 1 приведены результаты исследований вин на склонность к образованию коллоидных помутнений. Данные, представленные в таблице 1, основаны на измерениях методом поточной ультрамикроскопии изменений концентрации коллоидных частиц в различных образцах вин.

Результаты исследований по данной методике практически полностью совпали с результатами исследований контрольных винных образцов, которые хранились в естественных условиях в закупоренном виде.

Результаты исследований показывают, что 5 образцов из 8 испытуемых проявляют значительную склонность к коллоидным помутнениям, при этом явно прослеживается тенденция, что чем больше Ω величины 15-20%, тем вино менее устойчиво.

Данный способ позволяет получить объективную экспресс-оценку стабильности, на основе которой могут быть выданы рекомендации о необходимости проведения дополнительных обработок вина с целью его стабилизациии.

Способ может быть рекомендован для использования в производственных лабораториях винодельческих предприятий.

Таблица 1Наименование винаКоличество частиц в 1 см³ ΩОценка стабильностиN0·10⁹Nк·10⁹По изобретениюКонтрольный метод«Ркацители Инкерманское»2,182,08,2++«Рислинг Крымский»3,241,7147,1--«Совиньон Крымский»1,984,0037,5--Портвейн белый Крымский4,001,9252,0--Портвейн красный Крымский9,565,1046,7--Портвейн «Акстафа»4,704,386,8++Портвейн «Агдам»3,753,57,1++«Старый нектар»5,22,748--(+) - стабильное (-) - нестабильное

Источники информации

1. SU 578618, G01N 33/14, 1976 г.

2. "Методические рекомендации по испытанию качества виноматериалов и вин" ВНИИВ и В "Магарач", Ялта, 1977 г.

3. SU 1392504, G01N 33/14, 1986 г.

Изобретение может быть использовано в винодельческой промышленности. В исследуемой пробе вина измеряют начальную концентрацию коллоидных частиц N₀ и через 10-12 мин после введения электролита - их конечную концентрацию (N_к), при которой начинается активизация процесса коагуляции. После этого определяют коэффициент относительного снижения начальной концентрации частиц после введения электролита Ω={(N₀-N_к)/N₀}·100%, а суждение об устойчивости вина к коллоидным помутнениям проводят по превышению величины данного коэффициента, равной 15-20%. В качестве электролита используют растворы солей различной концентрации. Конечную концентрацию электролита в пробе вина выбирают в соответствии с валентностью иона металла, содержащегося в его соли, а именно: 0,02-0,03 М - для одновалентного иона; либо 0,002-0,003 М - для двухвалентного; либо 0,0002-0,0003 М - для трехвалентного. Измерение начальной и конечной концентраций коллоидных частиц производят методом поточной ультрамикроскопии. Изобретение позволяет повысить точность определений, упростить и ускорить процесс с 1-24 ч до 15-20 мин. 1 табл.

Способ определения устойчивости вина к коллоидным помутнениям, предусматривающий отбор пробы исследуемого вина, введение в нее коагулянта, провоцирующего образование коллоидного помутнения, и суждение об устойчивости к коллоидным помутнениям, отличающийся тем, что в качестве коагулянта используют электролит в виде раствора соли, содержащей ионы одновалентного, либо двухвалентного, либо трехвалентного металла, в соответствии с которым выбирают конечную концентрацию электролита в пробе, равную 0,02-0,03М, либо 0,002-0,003М, либо 0,0002-0,0003М, при этом до введения электролита в пробе измеряют начальную концентрацию коллоидных частиц N₀, через 10-12 мин после введения электролита - их конечную концентрацию N_к, после чего определяют коэффициент относительного снижения начальной концентрации коллоидных частиц после введения электролита Ω={(N₀-N_к)/N₀}·100%, а суждение об устойчивости вина к коллоидным помутнениям проводят по превышению величины данного коэффициента, равной 15-20%, при этом измерение начальной и конечной концентрации коллоидных частиц производят методом поточной ультрамикроскопии.