СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОЧАСТИЦ ГАЛЛИЯ Российский патент 2008 года по МПК C30B11/00 C30B29/02 B82B3/00 

Изобретение относится к области нанотехнологий, развитие которых требует, в частности, получения наночастиц различных металлов. Для ряда применений особый интерес представляет получение наночастиц галлия.

Известен способ получения пленок, содержащих наночастицы галлия в матрице SiO_x, [G.B.Parravicini, A.Stella, P.Tognini, P.G.Merli, A.Migliori, P.Cheysac and R.Kofman. Insight into the premelting and melting process of metal nanoparticles through capacitance measurements, Applied Phys. Letters, 2003, v.82, No.9, p.1461-1463] - прототип. Способ имеет ряд недостатков: требуется создание глубокого вакуума для осаждения галлия на подложку, что усложняет процесс. Кроме того, этот способ требует приготовления пленки SiO_x на сапфировой подложке и последующего нанесения на нее наночастиц, что является трудоемким многостадийным процессом. К тому же этот способ позволят получить наночастицы Ga только в пленке, в то время как ряд применений требует наличия наночастиц в объемной матрице.

Задачей данного изобретения является получение наночастиц галлия в кристаллической матрице моноселенида галлия (GaSe) при одновременном упрощении процесса.

Эта задача решается в предлагаемом способе получения наночастиц галлия в кристаллической матрице моноселенида галлия (GaSe) расплавлением навески состава Ga 52±0,05% (мас.), Se 48±0,05% (мас.) и последующей кристаллизацией при поступательном движении фронта кристаллизации с периодическими остановками, причем периодичность остановок фронта находится в диапазоне 6-18 мин, продолжительность каждой остановки составляет 0,003-0,005 сек.

Получение наночастиц Ga в матрице GaSe не требует ни создания глубокого вакуума, ни приготовления специальной подложки, что существенно упрощает процесс.

Выбор химического состава исходного материала задает требуемое количество свободного галлия для получения наночастиц галлия в матрице GaSe.

Выбор режима движения фронта кристаллизации определяется необходимостью поддержания устойчивого фронта. При периодичности остановок фронта меньше 6 мин возникает неустойчивость и переохлаждение, в результате которого вместо наночастиц галлия появляются области, содержащие включения галлия диаметром до нескольких микрометров. При периодичности остановок фронта больше 18 мин не удается создать достаточного переохлаждения для формирования зародышей галлия. При продолжительности каждой остановки больше 0,005 сек происходит перегрев расплава на фронте, что препятствует началу зарождения наночастиц. При продолжительности каждой остановки меньше 0,003 сек недостаточно времени для диффузионного формирования зародышей галлия.

Результаты проведенных экспериментов представлены в таблице.

ТаблицаНавеска, % (мас.)Периодичность остановок фронта, минВремя каждой остановки, секРазмер частиц, нмХарактеристика результатаGaSe51,9548,0580,00320Наночастицы Ga в кристаллической матрице GaSe51,9548,05250,0031000Микрочастицы Ga в кристаллической матрице GaSe51,9548,0580,05нетКристалл GaSe без частиц Ga51,9548,0580,001нетКристалл GaSe без частиц Ga50,0549,9560,004нетКристалл GaSe без частиц Ga51,9548,0580,00520Наночастицы Ga в кристаллической матрице GaSe52,0048,0060,00520Наночастицы Ga в кристаллической матрице GaSe40,7959,2160,003нетКристалл селенида галлия (III) Ga₂Se₃ без частиц Ga

Предложенный способ позволяет получать наночастицы галлия в кристаллической матрице GaSe. На чертеже представлено изображение наночастиц галлия в матрице моноселенида галлия, полученное с помощью атомно-силового микроскопа.

Пример 1.

Навеску состава Ga 51,95% (мас.) и Se 48,05% (мас.) расплавляют в графитовом тигле. Кристаллизация происходит при периодичности остановок фронта 6 мин и времени каждой остановки 0,005 сек. Кристаллическая матрица GaSe содержит наночастицы галлия (см. чертеж).

Пример 2.

Навеску состава Ga 51,95% (мас.) и Se 48,05% (мас.) расплавляют в графитовом тигле. Кристаллизация происходит при периодичности остановок фронта 18 мин и времени каждой остановки 0,003 сек. Кристаллическая матрица GaSe содержит наночастицы галлия.

Пример 3.

Навеску состава Ga 51,95% (мас.) и Se 47,95% (мас.) расплавляют в графитовом тигле. Кристаллизация происходит при периодичности остановок фронта 10 мин и времени каждой остановки 0,004 сек. Кристаллическая матрица GaSe содержит наночастицы галлия.

Пример 4.

Навеску состава Ga 52,05% (мас.) и Se 47,95% (мас.) расплавляют в графитовом тигле. Кристаллизация происходит при периодичности остановок фронта 6 мин и времени каждой остановки 0,003 сек. Кристаллическая матрица GaSe содержит наночастицы галлия.

Изобретение относится к области нанотехнологий, в частности для получения наночастиц Ga. Наночастицы Ga получают в кристаллической матрице моноселенида галлия путем плавления навески состава Ga 52±0,05% (мас.), Se 48±0,05% (мас.) и последующей кристаллизации при поступательном движении фронта кристаллизации с периодическими остановками. Периодичность остановок находится в диапазоне 6-18 мин, продолжительность каждой остановки составляет 0,003-0,005 сек. Преобладающий размер полученных частиц составляет 20 нм. 1 табл., 1 ил.

Способ получения наночастиц галлия, отличающийся тем, что наночастицы галлия получают в кристаллической матрице моноселенида галлия (GaSe) расплавлением навески состава Ga (52±0,05) мас.%, Se (48±0,05) мас.% и последующей кристаллизацией при поступательном движении фронта кристаллизации с периодическими остановками, причем периодичность остановок находится в диапазоне 6-18 мин, продолжительность каждой остановки составляет 0,003-0,005 с.