АМПУЛА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ В УСЛОВИЯХ МИКРОГРАВИТАЦИИ Российский патент 2015 года по МПК C30B30/08 C30B11/00 C30B13/14 C30B29/46 

Выращивание кристаллов в условиях микрогравитации - важное направление в быстро развивающемся космическом материаловедении.

Предлагаемое изобретение относится к технологическому оборудованию, предназначенному для выращивания кристаллов моноселенида галлия в условиях микрогравитации.

Кристаллы GaSe широко используются в нелинейной оптике, а также могут применяться для создания детекторов ядерных частиц, фотоприемников, устройств поляризационной оптики. Выращивание кристаллов GaSe в условиях микрогравитации открывает широкие перспективы для дальнейшего повышения качества материала.

Наиболее близким к заявляемому по своей технической сущности устройству является ампула для выращивания кристаллов GaSb в условиях микрогравитации (Carlos R. Lopez, Jerey R. Mileham, Reza Abbaschian. Microgravity growth of GaSb single crystals by the liquid encapsulated melt zone (LEMZ) technique. Journal of Crystal Growth 200 (1999) 1-12.) - прототип. Ампула состоит из герметичного корпуса и тигля, выполненных из кварцевого стекла, в котором размещаются загрузка GaSb, инкапсулированная в оболочку из смеси солей NaCl и KCl. Осевые и радиальные положения кристалла фиксируются молибденовыми штифтами в графитовых вставках. Использование конструкции-прототипа в качестве ампулы для выращивания кристаллов GaSe невозможно из-за следующих недостатков: а) температура плавления оболочки существенно ниже температуры плавления GaSe, поэтому оболочка из смеси солей NaCl и KCl непригодна для использования в качестве материала тигля для выращивания монокристаллов селенида галлия; б) фиксация загрузки в графитовых вставках может привести к загрязнению расплава ионами железа, содержащимися в графите в качестве примеси; в) при достижении температуры расплава GaSe (1100°C) в процессе выращивания молибденовые штифты начнут химически взаимодействовать с графитовыми вставками, что приведет к разрушению конструкции; г) отсутствие демпфирующего элемента, замедляющего осевые перемещения кварцевого тигля при вибрациях ампулы в процессе полета, а также компенсирующего различие линейного расширения графита и кварцевого стекла с ростом температуры, может привести к разрушению ампулы.

Задачей предлагаемого устройства является создание ампулы для выращивания кристаллов GaSe в условиях микрогравитации.

Заявляемая в качестве изобретения ампула для выращивания кристаллов GaSe в условиях микрогравитации лишена недостатков прототипа. Технический результат достигается тем, что ампула для выращивания кристаллов в условиях микрогравитации, содержащая герметичный корпус из кварцевого стекла и коаксиально размещенный в нем герметичный кварцевый тигель с загрузкой и графитовые вставки, при этом загрузка селенида галлия помещается непосредственно во внутренний объем кварцевого тигля, а графитовые вставки размещены снаружи по обе стороны тигля, между корпусом ампулы и одной из графитовых вставок установлен демпфирующий элемент из углеграфитового войлока.

Конструкция ампулы представлена на фиг.1а и фиг.1б, где 1 - корпус ампулы, 2 - углеграфитовый войлок, 3 и 7 - графитовые вставки, 4 - кварцевый тигель, 5 - загрузка GaSe, 6 и 8 - герметизирующие кварцевые пробки.

Сборка ампулы, представленной на фиг.1а, осуществляется следующим образом: в корпусе ампулы 1 последовательно размещаются: демпфирующая шайба из углеграфитового войлока 2, графитовая вставка 3, кварцевый тигель 4 с загрузкой поликристаллического GaSe 5 и пустого пространства, оставленного с учетом коэффициента объемного расширения GaSe при плавлении; тигель 4 вакуумируется и герметично запаивается кварцевой пробкой 6; далее следуют: графитовая вставка 7; затем ампула вакуумируется и герметично запаивается кварцевой пробкой 8.

Сборка ампулы, представленной на фиг.1б, осуществляется следующим образом: в корпусе ампулы 1 последовательно размещаются: графитовая вставка 3, кварцевый тигель 4 с загрузкой поликристаллического GaSe 5 и пустого пространства, оставленного с учетом коэффициента объемного расширения GaSe при плавлении; тигель 4 вакуумируется и герметично запаивается кварцевой пробкой 6; далее следуют: графитовая вставка 7 и демпфирующая шайба из углеграфитового войлока 2; затем ампула вакуумируется и герметично запаивается кварцевой пробкой 8.

Два варианта последовательности сборки ампулы отличается между собой расположением демпфирующей шайбы из углеграфитового войлока 2: на фиг.1а она расположена перед графитовой вставкой 3, а на фиг.1б - размещается после графитовой вставки 7. Такое расположение демпфирующей шайбы из углеграфитового войлока не влияет на технический результат изобретения и дает возможность углеграфитовому войлоку замедлять осевые перемещения кварцевого тигля при вибрациях ампулы в процессе полета, а также компенсировать различие линейного расширения графита и кварцевого стекла с ростом температуры.

Назначение элементов ампулы. Кварцевый тигель 4 задает геометрию кристалла и, как следствие, геометрию оптического элемента в поперечном сечении (для селенида галлия механическая обработка затруднена, т.к. кристаллы имеют ярко выраженную слоистую структуру и легко деформируются в определенных кристаллографических направлениях, поэтому получение оптических элементов достигается исключительно скалыванием по спайности). Количество селенида галлия, загружаемого в кварцевый тигель, рассчитывают с учетом объемного расширения материала при фазовом переходе, чтобы при плавлении расплав не разорвал кварцевый тигель изнутри. Графитовые вставки 3 и 7 служат для уменьшения радиального градиента температурного поля в растущем кристалле (осевой градиент задается нагревателем технологической установки). Кварцевая пробка 6 выполнена в форме стакана и служит для уменьшения теплового потока к загрузке селенида галлия при запайке кварцевого тигля. Форма пробки 8 выбрана исходя из конструктивных особенностей технологической установки.

Готовая к работе ампула размещается в технологической установке, отправляемой на околоземную орбиту. На борту космического аппарата включают нагреватель технологической установки, обеспечивающий расплавление исходного поликристаллического слитка. После этого начинается процесс кристаллизации путем перемещения с заданной скоростью фронта кристаллизации. После завершения процесса кристаллизации ампулу охлаждают и извлекают из технологической установки.

Ампула для выращивания кристаллов успешно прошла динамические и ресурсные испытания, а также наземную отработку космических экспериментов в «НИИ стартовых комплексов имени В.П. Бармина».

Изобретение относится к технологическому оборудованию, предназначенному для выращивания кристаллов в условиях микрогравитации. Ампула содержит герметичный корпус 1 из кварцевого стекла и коаксиально размещенный в нем герметичный кварцевый тигель 4 с загрузкой селенида галлия 5 и графитовые вставки 3, 7, при этом загрузка 5 помещается непосредственно во внутренний объем кварцевого тигля 4, а графитовые вставки 3, 7 размещены снаружи по обе стороны тигля 4, между корпусом 1 ампулы и одной из графитовых вставок 3, 7 установлен демпфирующий элемент 2 из углеграфитового войлока. Изобретение позволяет выращивать кристаллы GaSe повышенного качества. 2 ил.

Ампула для выращивания кристаллов в условиях микрогравитации, содержащая герметичный корпус из кварцевого стекла и коаксиально размещенный в нем герметичный кварцевый тигель с загрузкой и графитовые вставки, отличающаяся тем, что загрузка селенида галлия помещается непосредственно во внутренний объем кварцевого тигля, а графитовые вставки размещены снаружи по обе стороны тигля, между корпусом ампулы и одной из графитовых вставок установлен демпфирующий элемент из углеграфитового войлока.