СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ГАЛЬВАНИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ НИКЕЛЕМ Российский патент 2009 года по МПК C25D3/12 

Изобретение относится к гальваническому способу получения покрытий никелем.

Известен электролит следующего состава:

1. NiSO₄·7H₂O - 250-300 г/л, NaCl - 10-15 г/л, Н₃ВО₃ - 25-40 г/л, KF или NaF - 5-6 г/л, динатриевая соль нафталин-1,5-дисульфокислоты - 1,5-2,0 г/л, 1,4-бутиндиол - 0,2-0,5 мл/л, рН 4,5-5,5, температура 20-50°С, катодная плотность тока - 0,8-3,5 А/дм² [1].

Данный электролит никелирования имеет ряд недостатков, среди которых можно выделить малую рассеивающую способность, достаточно большие внутренние напряжения, возникающие в покрытии в процессе осаждения. Также к недостаткам можно отнести содержание в электролите, помимо катионов никеля, токсичных анионов и органических веществ, которые заметно увеличивают трудоемкость утилизации отработанного электролита и очистку сточных вод с участка никелирования.

Из применяемых в настоящее время электролитов наиболее близким по составу и технологическим характеристикам является электролит, содержащий: 230-320 г/л кристаллогидрата сульфата никеля (II), 40-60 г/л кристаллогидрата хлорида никеля (II), 30-40 г/л борной кислоты, с добавками 1,4-бутиндиола, сахарина и фтальимида, рН 5,0. Диапазон рабочих температур 50-60°С. Рабочая плотность тока 2-7 А/дм² [1].

Достаточно высокая рабочая температура (от 50 до 60°С) создает дополнительные трудности в эксплуатации, в связи с испарением раствора, а наличие органических добавок усложняет утилизацию отработанного электролита и очистку сточных вод.

Техническим результатом предлагаемого способа является получение блестящих, хорошо сцепленных с основой покрытий никелем с высоким выходом по току. Электролит должен быть простым в приготовлении и корректировке, а также не содержать токсичных органических добавок. Рабочая температура электролита не должна быть выше 30°С.

Это достигается тем, что в способе нанесения гальванического покрытия никелем из электролита, содержащего сульфат никеля и воду, при катодной плотности тока 1,0-3,0 А/дм², согласно предлагаемому изобретению, в воде растворяют сульфат никеля - 0,322-0,889 моль/л, молочную кислоту (80%-ную) - 20-30 мл/л, рН - 3,0-4,0, после чего проводят процесс электролитического осаждения никеля при температуре 20-25°С с использованием графитового анода.

В качестве комплексообразователя выбрана молочная кислота. Она применяется как пищевая добавка, широко распространена в природе, является интермедиатом процессов обмена в биологических тканях, легко биоразлагаема и поэтому экологически безопасна.

Не выявлены решения, имеющие признаки заявляемого способа.

Способ нанесения гальванических покрытий никелем осуществляется следующим образом.

В дистиллированной воде растворяют, согласно составу электролита, сульфат никеля. Затем доливают молочную кислоту, доводят до объема дистиллированной водой и перемешивают. Осаждение ведут при катодной плотности тока 1-3 А/дм², при температуре 20-25°С с использованием графитового анода.

На основании выполненных исследований для осаждения блестящих покрытий никелем можно рекомендовать электролит следующего состава:

- сульфат никеля - 0,322-0,889 моль/л, молочная кислота (80%-ная) - 20-30 мл/л, рН - 3-4. При катодной плотности тока от 1 до 3 А/дм и температуре 20-25°С катодный выход по току равен 60-85%. Из данного электролита осаждаются блестящие покрытия без дополнительного введения блескообразующих добавок.

При приготовлении раствора необходимо учитывать, что большему содержанию ионов никеля в электролите должно соответствовать большее содержание молочной кислоты, меньшее значение рН. При увеличении концентрации компонентов раствора процесс можно вести при большей плотности тока. Ниже приводятся примерные составы таких растворов и режимы электролиза:

1. Сульфат никеля - 0,712-0,889 моль/л, молочная кислота (80%-ная) - 30 мл/л, рН - 3-3,5. При катодной плотности тока от 1 до 3 А/дм² и температуре 20-30°С катодный выход по току равен 60-80%. Внешний вид получаемых покрытий представлен на чертеже.

2. Сульфат никеля - 0,322-0,373 моль/л, молочная кислота (80%-ная) - 20 мл/л, рН - 4,0. При катодной плотности тока 2 А/дм² и температуре 20-30°С катодный выход по току равен 80-85%. Внешний вид получаемых покрытий представлен на чертеже.

Преимущества промышленного использования заявленного электролита:

1. Комплекс никеля с молочной кислотой может быть легко разрушен на стадии очистки сточных вод путем смещения значения рН выше 5.

2. Электролит сравнительно прост по составу, не содержит токсичных органических добавок, позволяет получать покрытия хорошего качества с высоким катодным выходом по току.

3. Диапазон рабочих температур в данном электролите снижен до 20-25°С, что значительно снижает испарение электролита, и отпадает необходимость принимать дополнительные меры по уменьшению испарения с поверхности электролита.

Таблица 1 Зависимость катодного выхода по току никеля от катодной плотности тока. i_к, А/дм₂ 1 2 3 5 20 ВТ, % 60 77 50 8,7 5

Таблица 2 Зависимость катодного выхода по току никеля от концентрации ионов никеля при плотности тока 2 А/дм². [Ni²⁺], моль/л 0,186 0,254 0,322 0,356 0,372 0,534 0,712 0,889 1,068 ВТ, % 26,7 24,4 30,1 33 34,9 40 55,5 77 54

Таблица 3 Зависимость катодного выхода по току никеля от концентрации молочной кислоты. [Hlact], мл/л 10 20 30 40 50 ВТ, % 35 77,2 80 51 58

Таблица 4 Зависимость катодного выхода по току никеля от рН при катодной плотности тока 2 А/дм². рН 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 ВТ, % 1,0 11 77 80 88

Таблица 5 Зависимость катодного выхода по току никеля от t°C. t°C 10 20 30 40 50 ВТ, % 37 80 55 48 33

Литература

1. Гальванические покрытия в машиностроении. Справочник. В 2-х томах. / Под ред. М.А.Шлугера. - М.: Машиностроение, 1985. - T.1. 1985. 240 с. с ил.

Изобретение относится к области гальваностегии. Способ включает осаждение никеля из электролита, содержащего сульфат никеля 0,322-0,889 моль/л, молочную кислоту (80%-ную) 20-30 мл/л и воду, при рН 3,0-4,0, температуре электролита 20-25°С, при катодной плотности тока 1,0-3,0 А/дм² с использованием графитового анода. Технический результат: получение блестящих, хорошо сцепленных с основой покрытий никелем с высоким выходом по току. Электролит не содержит токсичных органических добавок. 1 ил., 5 табл.

Способ нанесения гальванических покрытий никелем, включающий осаждение никеля из электролита, содержащего сульфат никеля и воду, при катодной плотности тока 1,0-3,0 А/дм², отличающийся тем, что осаждение проводят из электролита, содержащего сульфат никеля 0,322-0,889 моль/л, молочную кислоту (80%-ную) 20-30 мл/л и воду, при рН 3,0-4,0, температуре электролита 20-25°С, с использованием графитового анода.