СПОСОБ ВОССТАНОВЛЕНИЯ МИКРОКАНАЛЬНОЙ ПЛАСТИНЫ Российский патент 2009 года по МПК H01J43/08 

Изобретение относится к оптико-электронному приборостроению, в частности к технологии изготовления микроканальных пластин (МКП), и может быть использовано в электронно-оптических преобразователях. Известен способ водородного восстановления микроканальных пластин (МКП) на основе свинцово-силикатного свинца, включающий разогрев и термообработку пластин в среде водорода в два этапа с температурой обработки на первом этапе, не превышающей температуру стеклования материала МКП, и повышением температуры на втором этапе, и проводят дополнительную термообработку пластин в вакууме при 200-500°С в течение 10-120 мин с последующим охлаждением (см. патент SU №1829748, МПК⁸ H01J 43/08, опубл., 10.03.1996 г.).

Недостатком данного способа является недостаточное обезгаживание пластин, что снижает качество и надежность МКП.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ восстановления микроканальных пластин, включающий обработку вытравленных заготовок МКП в несколько этапов, при этом на первом этапе ведут термообработку в среде сухого азота при 440-445°С в течение 1,0-1,5 ч, а на втором в среде водорода с последующим охлаждением со скоростью менее 0,6°С в минуту до 380°С и дальнейшим инерционном охлаждении до температуры окружающей среды (см. патент РФ №2189662, МПК⁸ H01J 43/08, опубл. 20.09.2002 г.).

Недостатками прототипа являются образование на поверхности МКП в результате обработки тонких слоев щелочных и щелочноземельных силикатов переменного состава и также силикатных частиц размером 0,5-2,0 мкм, которые ухудшают внешний вид, снижают электрическую прочность и порог сотовой структуры электронного изображения, увеличивают уровень шумов. Кроме того, термообработка в диапазоне температур прототипа не позволяет снизить остаточное газосодержание МКП до уровня требований ЭОП нового поколения с долговечностью 15000 ч.

Задачей предлагаемого технического решения является улучшение чистоты поверхности каналов, внешнего вида МКП, снижение газосодержания и газовыделения, повышение качества и надежности МКП.

Решение технической задачи достигается тем, что в известном способе восстановления микроканальных пластин, включающем обработку вытравленных заготовок МКП в несколько этапов, при этом на первом этапе проводят термообработку в среде сухого азота при 400-445°С в течение 1,0-1,5 ч, а на втором этапе в среде водорода, и охлаждение со скоростью менее 0,5°С в мин до 380°С с дальнейшим инерционным охлаждением до температуры окружающей среды, согласно изобретению термообработку в среде водорода на втором этапе осуществляют при 400 -420°С в течение 6-8 ч, и дополнительно вводят четыре этапа, при этом на третьем этапе проводят химическую обработку в растворе азотной кислоты при комнатной температуре в течение 10-20 мин с последующей промывкой в деионизованной воде при той же температуре в течение 20-30 мин и суховоздушной сушкой при температуре 80-120°С в течение 1,5-2,0 ч, термообработку на четвертом этапе осуществляют в воздушной среде при 450-460°С, в течение 1,5-2,0 ч, на пятом в среде водорода при 460-470°С в течение 0,5-1 ч, и на шестом в среде сухого азота при 470-500°С в течение 1,5-2,0 ч.

Данный способ позволит улучшить чистоту поверхности каналов, внешний вид МКП, снизить остаточное газосодержание и газовыделение, повысить качество и надежность МКП.

Ведение на первом этапе процесса термообработки в среде сухого азота при температуре 440-445°С связано с характеристиками стекла.

На втором этапе при ведение термообработки в среде водорода ниже 400°С процесс недопустимо затягивается во времени и происходит не достаточное восстановление оксида свинца стенок каналов, а при температуре выше 420°С, образующаяся на поверхности щелочь, начинает испаряться в объем реактора, загрязняя поверхность пластин, активизируется реакция щелочи с поверхностным кремнезем, в результате чего на поверхности пластин образуется слой щелочного силиката, который далее взаимодействует с диффундирующими к поверхности многозарядными катионами-модификаторами стекла, например, катионами кальция, бария, магния, свинца, образуя более стойкие к термическим и химическим воздействиям многокомпонентные силикаты.

На третьем этапе химическая обработка в азотной кислоте позволяет удалить щелочной слой с поверхности пластин.

На четвертом этапе термообработка в воздушной среде при температуре менее 450°С не позволяет проработать стенки каналов с созданием проводящего слоя по всей толщине стенки между каналами, а выше 460°С - возможна деформация пластины.

На пятом этапе термообработка в среде водорода при температуре ниже 460°С малоэффективна, а при температуре более 470°С приводит к деформации микроканальных пластин.

На шестом этапе при термообработке в сухом азоте при температуре менее 470°С не достигается эффективная глубина обезгаживания, а при температуре более 500°С - происходит деформация МКП.

Временной интервал на всех этапах при уменьшении параметров малоэффективен, а при увеличении снижает производительность.

Охлаждение со скоростью менее 5°С в минуту до 380°С связано с термостабилизацией пластин.

Сущность способа восстановления МКП иллюстрируется примером.

Процесс восстановления МКП осуществляли в шесть этапов. На первом этапе термообработку в азоте осуществляли при 420°С в течение 1,2 ч, что способствовало удалению адсорбированной воды на стенках каналов МКП и стенках реактора. На втором этапе термообработку осуществляли в среде водорода при температуре 410°С в течение 7 часов. За это время происходило достаточно полное восстановление оксида свинца стенок каналов. На третьем этапе щелочной слой на поверхности удаляли химической обработкой в растворе азотной кислоты при комнатной температуре в течение 15 мин с последующей промывкой в деионизованной воде при этой же температуре в течение 25 мин и суховоздушной сушкой при температуре 100°С в течение 1,7 ч.

На четвертом этапе термообработки МКП в воздушной среде при 455°С происходило восполнение убыли кислорода в результате термоводородного восстановления на втором этапе процесса. При этом реставрировался кремнекислородный каркас Si-O-S, а щелочные катионы в толще стенок каналов, освобожденные в ходе второго этапа термоводородной обработки, фиксировались связями O-Ме и, тем самым, подавляли их диффузию при дальнейших термообработках.

На пятом этапе восстановление МКП в водороде проводили при температуре 465°С, что позволило проработать стенки каналов полностью с созданием проводящего слоя по всей толщине стенки между каналами. Это также способствовало лучшему удалению продуктов реакции восстановления свинца (воды), спеканию верхнего кремнеземного слоя поверхности каналов, что улучшило химическую стойкость пластин и вторично-эмиссионную эффективность.

На заключительном шестом этапе термообработку МКП осуществляли в сухом азоте при температуре 485°С в течение 1,7 ч, с последующим охлаждением со скоростью 0,4°С в минуту до 380°С с дальнейшим инерционным охлаждением до температуры окружающей среды, что еще больше снизило газосодержание, способствовало разложению и удалению гидридов металлов-модификаторов стекла, образование которых возможно на поверхности пластин, стабилизировало структуру стекла, улучшило гладкость и чистоту поверхности каналов, улучшило химическую стойкость поверхности, ввиду большей полноты прохождения реакции кремнезема с азотом. При этом никаких силикатных слоев или силикатных частиц не образовывалось.

Использование предлагаемого способа восстановления МКП по сравнению с прототипом позволит улучшить чистоту поверхности каналов, внешний вид МКП, снизить остаточное газосодержание и газовыделение, повысить качество и надежность МКП.

Изобретение относится к оптико-электронному приборостроению, в частности к технологии изготовления микроканальных пластин (МКП), и может быть использовано в электронно-оптических преобразователях. Способ восстановления МКП включает обработку вытравленных заготовок МКП в несколько этапов, при этом на первом этапе проводят термообработку в среде сухого азота при 400-445°С в течение 1,0-1,5 ч, а на втором этапе в среде водорода при температуре 400-420°С в течение 6-8 ч. На третьем этапе проводят химическую обработку в растворе азотной кислоты при комнатной температуре в течение 10-20 мин с последующей промывкой в деионизованной воде при этой же температуре в течение 20-30 мин и суховоздушной сушкой при температуре 80-120°С в течение 1,5-2,0 ч. На четвертом этапе термообработку осуществляют в воздушной среде при 450-460°С в течение 1,5-2,0 ч, на пятом в среде водорода при 460-470°С в течение 0,5-1,0 ч, и на шестом в среде сухого азота при 470-500°С в течение 1,5-2,0 ч с последующим охлаждением со скоростью менее 0,5°С в мин до 380°С с дальнейшим инерционным охлаждением до температуры окружающей среды. Способ позволит улучшить чистоту поверхности каналов, внешний вид МКП, снизить остаточное газосодержание и газовыделение, повысить качество и надежность МКП.

Способ восстановления микроканальных пластин, включающий обработку вытравленных заготовок МКП в несколько этапов, при этом на первом этапе термообработку проводят в среде сухого азота при 400 - 445°С в течение 1,0-1,5 ч, а на втором в среде водорода, и охлаждение со скоростью менее 0,5°С/мин до 380°С с дальнейшим инерционным охлаждением до температуры окружающей среды, отличающийся тем, что термообработку в среде водорода на втором этапе осуществляют при 400 - 420°С в течение 6-8 ч и дополнительно вводят четыре этапа, при этом на третьем этапе осуществляют химическую обработку в растворе азотной кислоты при комнатной температуре в течение 10 - 20 мин с последующей промывкой в деионизованной воде при этой же температуре в течение 20-30 мин и суховоздушной сушкой при температуре 80 - 120°С в течение 1,5 - 2,0 ч, на четвертом этапе осуществляют термообработку в воздушной среде при 450 - 460°С в течение 1,5 - 2,0 ч, на пятом в среде водорода при 460 - 470°С в течение 0,5 - 1,0 ч и на шестом в среде сухого азота при 470 - 500°С в течение 1,5 - 2,0 ч.