Способ создания нанокластеров свинца в микроканальных пластинах на основе свинцово-силикатных стекол Российский патент 2019 года по МПК H01J43/08 B82B3/00 

Изобретение относится к нанотехнологиям, в частности, к изготовлению микроканальных пластин (МКП) и может быть использовано в разработке приборов оптоэлектронной техники.

Известны способы изготовления МКП, предусматривающие получение многожильных световодов, сборку и спекание блоков, разрезание их на пластины, кругление, шлифовку и полировку пластин, вытравливание опорной жилы- из каналов МКП, промывку и дополнительное травление в азотной кислоте, обезвоживание и сушку в термостате, после чего пластины проходят процесс термоводородного восстановления, при котором свинец выделяется в отдельную фазу и пластины становятся высокоомными композитами, всего 48 операций [патент РФ: №1594887, опубликовано: 10.08.2002, МПК: С23С, H01J и патент №2205805, опубликовано: 10.06.2003 МПК:С03С 25/68].

Общими недостатками вышеупомянутых способов являются нестабильность параметров МКП, таких, как сопротивление резистивно-эмиссионного слоя, рабочего и номинального напряжений, коэффициента усиления, чистоты поля зрения, применение сигнальных пластин, что не обеспечивает качество и воспроизводимость параметров.

Наиболее близким техническим решением является способ, в котором учитывается температурный режим при термоводородном восстановлении в два этапа (патент №1829748, опубликован 10.03.1996, МПК H01J 43/08).

Недостаток способа - прототипа заключается в том, что МКП восстанавливаются при повышенных температурах с использованием сигнальной пластины. Способ ухудшает формирование резистивно-эмиссионного слоя и не дает надежной воспроизводимости параметров МКП.

Технической задачей является улучшение качества за счет управления формированием структуры МКП на определенных этапах их изготовления, снижение затрат.

Техническая сущность заключается в том, что способ создания нанокластеров свинца в микроканальных пластинах на основе свинцово-силикатных стекол, включающий изготовление многожильных световодов, сборку, спекание блоков, резку их на пластины, кругление, шлифовку, полировку пластин, вытравливание опорной жилы из каналов, отличается от прототипа тем, что в один этап проводят операцию термоводородного восстановления в пределах 420-440°С в течение 6-10 часов, с давлением водорода порядка одной атмосферы, последующий после операции восстановления отжиг пластин проводят в инертной атмосфере в течение часа при температуре 300°С, а окончательную вакуумную сушку пластин осуществляет при температуре 200°С.

Способ создания нанокластеров свинца в резистивно-эмиссионном слое МКП заключается в выборе температурного и временного интервала процесса термоводородного восстановления при фиксированном значении давления водорода в установке. Предыстория МКП задается максимальной температурой спекания блоков МКП.

Обоснование выбранных параметров способа объясняется тем, что в этом температурно-временном интервале (6-10 часов) и температуре в пределах 420-440°С формируются нанокластеры свинца оптимальных размеров, и происходит образование структуры металл-диэлектрик-металл равномерно по всему объему каналов МКП.

Последующее снижение температуры до 300°С при отжиге обеспечивает стабильность параметров резистивно-эмиссионного слоя, а вакуумная сушка при 200°С окончательно стабилизирует структуру, полученную при термоводородном восстановлении, способствуя удалению продуктов реакции.

В роли металлической фазы выступают нанокластеры свинца, возникающие при термоводородном восстановлении окислов свинца PbO согласно реакции

PbO+Н₂ Pb H₂O,

а в роли диэлектрика - области силикатной сетки SiO₂.

Эффект проводимости обусловлен переносом электронов с металлических кластеров на кислородные вакансии в диэлектрическом слое оксида кремния, которые движутся в направлении приложенного электрического поля.

Давление в одну атмосферу при термоводородном восстановлении обеспечивает оптимальную восстанавливаемость окислов свинца.

Пример. МКП на основе свинцово-силикатного стекла 6 Ва4 изготавливали известным способом (как в прототипе), включающим изготовлением многожильных световодов, сборку, спекание блоков, резку их на пластины, кругление, шлифовку, полировку, вытравливание опорной жилы из каналов по методу, предложенному в [прототипе]. Термоводородное восстановление ведется в один этап при температуре не выше 440°С и не ниже 420°С (конкретная температура, время восстановления, давление водорода в установке определяется температурой спекания), после чего пластина переносится без выноса в атмосферу в установку отжига или же отжиг проводится в этой же установке восстановления с заменой газа на инертный (например, азот) и плавным снижением температуры до требуемой температуры отжига 300°С в течение часа. Далее, снижая температуру до 200°С, пластину подвергают вакуумной сушке в той же установке также в течение часа. После снижения температуры до комнатной при постоянной вакуумной обработке пластины упаковывают в вакуумную тару.

Образование кислородных вакансий идет в процессе термоводородного восстановления окислов свинца переменной валентности. Управление температурой и временем восстановления, скоростью потока водорода с последующим отжигом в инертной атмосфере и вакуумной сушке позволяет получать нужную проводимость резистивно-эмиссионного слоя, а главное - регулировать распределение кислородных вакансий в резистивно-эмиссионном слое.

Предлагаемый способ позволяет улучшить качество микроканальных пластин на этапах восстановления отжигов и сушки, и снизить затраты за счет снижения брака МКП.

Изобретение относится к нанотехнологиям, в частности к изготовлению микроканальных пластин (МКП), и может быть использовано в разработке приборов оптоэлектронной техники. В один этап проводят операцию термоводородного восстановления при температуре 420-440°С в течение 6-10 часов с давлением водорода порядка одной атмосферы, последующий после операции восстановления отжиг пластин проводят в инертной атмосфере в течение часа при температуре 300°С, а окончательную вакуумную сушку пластин осуществляют при температуре 200°С. Изобретение позволяет улучшить качество микроканальных пластин на этапах восстановления отжигов и сушки.

Способ создания нанокластеров свинца в микроканальных пластинах на основе свинцово-силикатных стекол, включающий изготовление многожильных световодов, сборку, спекание блоков, резку их на пластины, кругление, шлифовку, полировку пластин, вытравливание опорной жилы из каналов, отличающийся тем, что в один этап проводят операцию термоводородного восстановления в пределах 420-440°С в течение 6-10 часов с давлением водорода порядка одной атмосферы, последующий после операции восстановления отжиг пластин проводят в инертной атмосфере в течение часа при температуре 300°С, а окончательную вакуумную сушку пластин осуществляет при температуре 200°С.