СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВЫТРАВЛЕННЫХ ЗАГОТОВОК МИКРОКАНАЛЬНЫХ ПЛАСТИН Российский патент 2003 года по МПК C03C25/68 C03C15/00 C03B37/00 

Изобретение относится к обработке стекловолокнистых нитей травлением, в частности к изготовлению микроканальных пластин (МКП), и может быть использовано в электронно-оптических преобразователях.

Известен способ изготовления МКП, включающий изготовление многожильных световодов, сборку, спекание блоков, резку его на пластины, кругление, шлифовку, полировку, вытравливание опорной жилы из каналов, термоводородное восстановление и металлизацию (см. Г.Т.Петровский, Д.К.Саттаров, З.И.Канчиев и др. Основные принципы технологии МКП//Микроканальные пластины. Сб. материалов конференции, М., ЦНИИ инф., 1985 г., с. 53-55).

Недостатками данного способа являются низкое качество МКП, недостаточная восстанавливаемость пластин при термоводородной обработке.

Наиболее близким к заявляемому является способ вытравливания опорной жилы из каналов МКП, включающий вытравливание опорной жилы 0,2 N раствором соляной кислоты при 55±5^oС в течение 1-2 часов, промывку дистиллированной или деионизованной водой, нейтрализацию в 0,2 N растворе натриевой щелочи при комнатной температуре в течение 2 минут при ультразвуковом возбуждении с последующей промывкой в деионизованной воде, и продувку каналов МКП сжатым воздухом (см. Э.Ю.Бессонова, С.А.Байгожина, Д.К.Саттаров и др. Удаление растворимой жилы и формирование конечной структуры МКП//Микроканальный пластины. Сб. материалов конференции, М., ЦНИИ инф., 1983 г., с. 42-44).

Недостатками прототипа являются:
- значительная доля (более 1%) забитых остаточными продуктами жилы каналов,
- низкая чистота поля зрения,
- низкий порог появления "сотовой структуры" на электронном изображении МКП по входному току (I_ln<(2-5)•10^-11 А, при норме не меньше (0,8-1,0)•10^-10 А),
- недостаточная восстанавливаемость пластин на термоводородной обработке, что затрудняет получение сопротивления МКП меньше 1•10^-8 Oм при применении низкотемпературных режимах спекания блоков МЖС,
- недостаточное усилением МКП, рабочее напряжение Up, соответствующее коэффициенту усиления 10³, 780-820 В, при норме не более 800 В.

Задачей предлагаемого технического решения является создание способа изготовления вытравленных заготовок МКП с высоким их качеством.

Технический результат заключается в снижении уровня забитости каналов МКП, улучшении чистоты поля зрения электронного изображения МКП, повышении порога "сотовой структуры" на электронном изображении и улучшении восстанавливаемости МКП.

Этот технический результат достигается тем, что в известном способе изготовления вытравленных заготовок МКП, включающим травление опорной жилы из каналов микроканальной пластины в соляной кислоте и натриевой щелочи, промывку в дистиллированной или деионизованной воде после каждой из обработок и обезвоживание, согласно изобретению, травление осуществляют последовательной обработкой заготовок в соляной кислоте, натриевой щелочи и дополнительно в азотной кислоте, с последующим обезвоживанием в изопропиловом спирте и суховоздушной сушкой, при этом травление осуществляют в 0,2 N растворе соляной кислоты при температуре 20±2^oС в течение 4±0,2 часов с четырехкратной сменой раствора через каждый час. Щелочную обработку ведут в 8-12% растворе NaOH при 70-80^oС в течение 5-15 минут, а обработку в азотной кислоте осуществляют в 8-12% ее растворе при 20±2^oС в течение 10-20 минут. Обезвоживание заготовок после последней промывки осуществляют в изопропиловом спирте при 20±2^oС в течение 5-15 минут с последующей суховоздушной сушкой в термостате при 80-100^oС не менее двух часов.

Данный способ позволит улучшить качество микроканальных пластин и повысить чистоту поля зрения электронного изображения МКП.

Соляное травление при комнатной температуре исключает растравливание и повреждение тонких стенок каналов, толщиной не более 1,2-1,8 мкм, что приводит к устранению светлых точек на электронном изображении МКП.

Интенсивная щелочная обработка удаляет из каналов остаточный продукт материала жилы SiO₂, Аl₂О₃, переводя их в растворимые силикат и алюминат натрия. За счет этого полностью ликвидируется забитость каналов, а также стравливается переходной диффузионный слой спая жила - оболочка, который обнажается после удаления опорной жилы из каналов, что приводит к улучшению восстанавливаемости, усилению МКП и повышению порога "сотовой структуры".

Азотная обработка переводит легкорастворимые соли и удаляет остаточные продукты щелочной обработки (гидроксиды двухвалентных металлов, силикат натрия), а так же выщелачивает на оптимальную глубину стенки каналов, создавая на их поверхности слой гидротированного кремнезема.

Обезвоживание в изопропиловом спирте ликвидирует затеки при сушке пластин, улучшая их внешний вид, а суховоздушной сушкой высушивают развитый микропористый слой кремнезема на поверхности каналов, который в дальнейшем играет роль вторично-эмиссионного слоя после окончания изготовления МКП.

Сущность способа иллюстрируется примером.

Заготовки МКП подвергали травлению в 0,2 N растворе HCl при температуре 20^oС в течение 4 часов, причем через каждый час обработки меняли раствор и их промывали в деионизованной воде в течение 10 минут.

Дальнейшее травление осуществляли 10% раствором NaOH при температуре 75^oС в течение 10 минут, затем промывали в дистиллированной воде при 20^oС в течение 10 минут, и обрабатывали 10% раствором HNO₃ при температуре 20^oС в течение 10 минут, промывали в деионизованной воде при той же температуре в течение 20 минут. Последующее обезвоживание проводили в изопропиловом спирте при 20^oС в течение 10 минут, а окончательную суховоздушную сушку проводили в термостате при 90^oС в течение 2 часов.

Использование предлагаемого способа по сравнению с прототипом позволит улучшить качество МКП за счет увеличения порога "сотовой структуры" на электронном изображении МКП, ликвидировать темные и светлые точки (пятна) в поле зрения, улучшить восстанавливаемость МКП и снизить уровень забитости каналов.

Изобретение относится к обработке стекловолокнистых нитей, в частности к изготовлению микроканальных пластин МКП, и может быть использовано в электронно-оптических преобразователях. Технической задачей является улучшение качества МКП за счет снижения уровня забитости каналов, улучшения чистоты поля зрения электронного изображения МКП, повышения порога "сотовой структуры" и улучшения восстанавливаемости МКП. В способе изготовление вытравленных заготовок МКП, включающим травление опорной жилы из каналов микроканальной пластины в соляной кислоте и натриевой щелочи, промывку в дистиллированной или деионизованной воде после каждой из обработок и обезвоживание, травление осуществляют последовательной обработкой заготовок в соляной кислоте, натриевой щелочи и дополнительно в азотной кислоте, с последующим обезвоживанием в изопропиловом спирте и суховоздушной сушкой. При этом травление осуществляют в 0,2 N растворе соляной кислоты при температуре (20±2)^oС в течение (4±0,2) ч с четырехкратной сменой раствора через каждый час. Щелочную обработку ведут в 8-12%-ном растворе NaOH при 70-80^oС в течение 5-15 мин, а обработку в азотной кислоте осуществляют в 8-12%-ном ее растворе при (20±2)^oС в течение 10-20 мин. Обезвоживание заготовок после последней промывки осуществляют в изопропиловом спирте при (20±2)^oС в течение 5-15 мин с последующей суховоздушной сушкой в термостате при 80-100^oС не менее двух часов. 5 з.п. ф-лы.

1. Способ изготовления вытравленных заготовок микроканальных пластин, включающий травление опорной жилы из каналов микроканальной пластины в соляной кислоте и натриевой щелочи, промывку в дистиллированной или деионизованной воде после каждой из обработок и обезвоживание, отличающийся тем, что травление осуществляют последовательной обработкой заготовок в соляной кислоте, натриевой щелочи и дополнительно в азотной кислоте, с последующими обезвоживанием в изопропиловом спирте и суховоздушной сушкой. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что травление осуществляет в 0,2 N соляной кислоте при (20±2)^oС в течение (4±0,2) ч с четырехкратной сменой раствора через каждый час. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что щелочную обработку осуществляют в 8-12%-ном растворе NaOH при 70-80^oС в течение 5-15 мин. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку в азотной кислоте осуществляют в 8-12%-ном ее растворе при (20±2)^oС в течение 10-20 мин. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что обезвоживание заготовок после последней промывки осуществляют в изопропиловом спирте при (20±2)^oС в течение 5-15 мин. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что суховоздушную сушку проводят при температуре 80-100^oС не менее двух часов.