ДАТЧИК ВЛАЖНОСТИ И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ Российский патент 2009 года по МПК G01N27/12 

Изобретение относится к средствам контроля влажности воздуха. Датчик может быть использован для контроля влажности воздуха помещений различного назначения (производственных, жилых, административных и общественных зданий, складов сырья и готовой продукции и т.д.), технологических газовых сред, автоматического мониторинга атмосферы, индивидуального портативного (карманного) средства измерения влажности воздуха.

Известен датчик влажности воздуха (Heinzmann G., Radloff D., Reichert J., Ache H.-J. Патент 19605522 A1 DE, Германия, МПК G01N 21/77. Заявл. 15.02.96; опубл. 21.08.97.), который состоит из газочувствительного элемента, представляющего собой медный и никелевый комплексы мезо-тетра-сульфонатофенил-порфирина (Cu-TPPS и Ni-TPPS), пористого носителя, оптиковолоконной линии, спектрометра с диодной матрицей. Измерение содержания влажности основано на использовании оптико-волоконной техники и регистрации изменения спектров поглощения газочувствительных компонентов с помощью спектрометра с диодной матрицей. Чувствительный элемент готовят методом золь-гель технологии, нанося состав с газочувствительным компонентом на пористый носитель, расположенный на торцевой части световодного волокна. Интенсивность полосы поглощения в спектре Cu-TPPS при 416 нм зависит от величины относительной влажности.

Недостатками этого изобретения являются: громоздкость регистрирующего аналитический сигнал оборудования, а именно наличие оптико-волоконной линии связи сенсора с регистрирующим прибором; невысокое значение коэффициента чувствительности датчика, что увеличивает значимость случайных погрешностей анализа.

Известен полупроводниковый газовый датчик (Патент №2212656 от 2002.03.04, опубл. 2003.09.20, G01N 27/12), который используется для измерения влажности, содержащий полупроводниковое основание с нанесенными на его поверхность металлическими электродами, основание выполнено из монокристаллической пластины фосфида индия. При адсорбции паров воды, сопровождающейся образованием донорно-акцепторных комплексов типа Н₂O+-In-, происходит заряжение поверхности полупроводниковой пластины, соответственно изменение концентрации свободных носителей зарядов, а вследствие этого изменение ее электрической проводимости. По величине изменения электрической проводимости с помощью градуировочных кривых можно определить содержание влаги в исследуемой среде.

Недостатками этого изобретения являются: сложность выращивания монокристаллического основания датчика (монокристалла фосфида индия); невысокое значение коэффициента чувствительности датчика.

Наиболее близким по количеству общих конструкторских элементов и достигаемому эффекту является датчик газообразного сероводорода и способ его изготовления (РФ Патент №2184957 RU от 2001.05.25, Бюл. №19 от 2002.07.10, G01N 27/12). Этот датчик используется как датчик влажности, который состоит из диэлектрической подложки, газочувствительного слоя и электродов, нанесенных поверх газочувствительного слоя. В качестве диэлектрической подложки используется боратно-висмутатное стекло состава: оксид висмута (III) - 70%, оксид бора (III) - 30%. Чувствительный слой формируется в результате травления поверхности подложки в ортофосфорной кислоте в течение 10-15 мин при 90-105°С. Модификация полученного фосфата висмута осадка происходит в две стадии: первая стадия - обработка раствором парамолибдата аммония (NH₄)₆Мо₇O₂₄; вторая стадия - обработка раствором 12-молибденфосфорной кислоты Н₃РМо₁₂O₄₀. Полученную структуру сушат при 100-120°С в течение 2 ч. Электрические контакты наносят поверх газочувствительного слоя.

Недостатками этого датчика является то, что он малочувствителен к содержанию паров воды в воздухе (чувствительность 12,5 мкСм/г/м³), диапазон измерения содержания от 5 до 23 г/м³ (Ж. Микросистемная техника №12, 2001 Использование гетерогенных структур на основе оксидных соединений висмута в качестве химических сенсоров Х.Д.Мохаммед, В.А.Кутвицкий, М.А.Гольдштрах, Л.П.Маслов, О.В.Сорокина, Л.Д.Исхакова). Применение двухстадийной модификации делает способ изготовления датчика длительным по времени и трудоемким. Нанесение контактов поверх чувствительного слоя приводит к разрушению его структуры, что в свою очередь приводит нарушению точностных характеристик датчика.

Технической задачей изобретения является разработка датчика влажности, обладающего более высокой чувствительностью по отношению к парам воды в широкой области концентраций и упрощение его изготовления (сокращение стадийности и времени изготовления).

Техническая задача достигается тем, что датчик влажности (чертеж) содержит диэлектрическую подложку из боратно-висмутатного стекла (1), газочувствительный слой (3), электрические контакты (2). Подложка изготавливается из боратно-висмутатного стекла состава:

оксид висмута (III) - 70%,

оксид молибдена (VI) - Х%,

оксид бора (III) - (30-X)%, где X=0,5-7.

Электрические контакты расположены в углублении на поверхности подложки.

Датчик влажности изготовлен путем формирования на диэлектрической подложке из боратно-висмутатного стекла газочувствительного слоя последовательным травлением боратно-висмутатного стекла в ортофосфорной кислоте с получением осадка и его модификации с последующей сушкой. На подложку наносят контакты, в качестве подложки используется стекло состава:

оксид висмута (III) - 70%,

оксид молибдена (VI) - X%,

оксид бора (III) - (30-X)%, где X=0,5-7,

модификацию осадка проводят с помощью раствора парамолибдата аммония и перекиси водорода. Полученную структуру сушат при 120-140°C в течение 2 ч.

Пример 1.

Датчик влажности содержит диэлектрическую подложку из боратно-висмутатного стекла состава:

оксид висмута (III) - 70%,

оксид молибдена (VI) - 0,5%,

оксид бора (III) - 29,5%,

с закрепленными на подложке электрическими контактами (2), на которой сформирован газочувствительный слой (3).

Слой газочувствительного вещества представляет собой гетероструктуру, полученную путем травления висмутатно-боратного стекла в ортофосфорной кислоте при t=100°С в течение 10 мин с получением осадка и последующей его одностадийной обработкой с помощью раствора парамолибдата аммония и перекиси водорода. Полученную структуру сушили при 110°С в течение 2 ч.

Измерение характеристик датчика проводили на переменном токе частотой 1 кГц с помощью иммитансометра Е7-8. Аналитическим сигналом служит изменение электрической проводимости (Δσ) газочувствительного слоя под действием различного содержания паров воды (от 0,008 до 30 г/м³) в газовой фазе. При этом σ изменялась от 1,2 до 410 мкСм. Была получена градуировочная зависимость в координатах lnσ от С_воды. Чувствительность датчика составила 13,5 мкСм/г/м³. Необходимый уровень содержания паров воды в воздушной среде определяли по парциальному давлению водяных паров над растворами серной кислоты с известной концентрацией. Сигнал, достаточный для регистрации, получен при комнатной температуре.

Пример 2.

Датчик влажности содержит диэлектрическую подложку из боратно-висмутатного стекла состава:

оксид висмута (III) - 70%,

оксид молибдена (VI) - 1%,

оксид бора (III) - 29%,

с закрепленными на подложке электрическими контактами (2), на которой сформирован газочувствительный слой (3).

Аналитическим сигналом служит изменение электрической проводимости Δσ газочувствительного слоя под действием различного содержания паров воды (от 0,008 до 30 г/м³) в газовой фазе. При этом σ изменялась от 0,3 до 680 мкСм. Получена градуировочная зависимость в координатах lnσ от С_воды. Чувствительность датчика составила 25,2 мкСм/г/м³.

Пример 3.

Датчик влажности содержит диэлектрическую подложку из боратно-висмутатного стекла состава:

оксид висмута (III) - 70%,

оксид молибдена (VI) - 3%,

оксид бора (III) - 27%,

с закрепленными на подложке электрическими контактами (2), на которой сформирован газочувствительный слой (3).

Аналитическим сигналом служит изменение электрической проводимости Δσ газочувствительного слоя под действием различного содержания паров воды (от 0,008 до 30 г/м³) в газовой фазе. При этом σ изменялась от 0,32 до 760 мкСм. Получена градуировочная зависимость в координатах lnσ от С_воды. Чувствительность датчика составила 28,2 мкСм/г/м³.

Пример 4.

Датчик влажности содержит диэлектрическую подложку из боратно-висмутатного стекла состава:

оксид висмута (III) - 70%,

оксид молибдена (VI) - 7%,

оксид бора (III) - 23%,

с закрепленными на подложке электрическими контактами (2), на которой сформирован газочувствительный слой (3).

Аналитическим сигналом служит изменение электрической проводимости Δσ газочувствительного слоя под действием различного содержания паров воды (от 0,008 до 30 г/м³) в газовой фазе. При этом σ изменялась от 1 до 400 мкСм. Чувствительность датчика составила 14,8 мкСм/г/м³.

Пример 5.

Датчик влажности содержит диэлектрическую подложку из боратно-висмутатного стекла состава:

оксид висмута (III) - 70%,

оксид молибдена (VI) - 0,3%,

оксид бора (III) - 29,7%,

с закрепленными на подложке электрическими контактами (2), на которой сформирован газочувствительный слой (3).

Аналитическим сигналом служит изменение электрической проводимости Δσ газочувствительного слоя под действием различного содержания паров воды (от 0,008 до 30 г/м³) в газовой фазе. При этом σ изменялась от 10 до 300 мкСм. Чувствительность датчика составила 10,0 мкСм/г/м³.

Использование подложки содержащей в своем составе менее 0,5% МоО₃ нецелесообразно ввиду уменьшения чувствительности датчика влажности.

Использование подложки содержащей в своем составе более 7% МоО₃ осложнено механической непрочностью подложки и высокой вероятности ее разрушения при изготовлении сенсора.

Таким образом, предлагаемый датчик влажности обладает чувствительностью на 20-230% выше, чем у прототипа.

Заявляемый способ изготовления датчика влажности позволил расширить диапазон определения с (5-23) до (0,008-30) г/м³.

Одностадийная обработка слоя нерастворимого фосфата висмута с помощью раствора парамолибдата аммония и перекиси водорода, что на одну стадию меньше, чем при изготовлении прототипа, сокращает время изготовления датчика.

Нанесение контактов непосредственно на подложку перед этапами получения чувствительного слоя, а не после, как у прототипа, позволило изготавливать однородный чувствительный слой, обеспечило максимальный контакт проводника с чувствительным слоем, а также исключило возможность разрушения чувствительного слоя в процессе нанесения контактов.

На чертеже представлена конструкция датчика сероводорода.

1 - стеклянная диэлектрическая подложка

2 - электрические контакты

3 - газочувствительный слой

Изобретение может быть использовано для определения влажности воздуха. Датчик согласно изобретению изготовлен путем травления боратно-висмутатного стекла состава: оксид висмута (III) - 70%, оксид молибдена (VI) - X%, оксид бора (III) - (30-X)%, где X=0,5-7, с закрепленными на его поверхности электрическими контактами в концентрированной ортофосфорной кислоте с последующей одностадийной обработкой образовавшегося слоя нерастворимого фосфата висмута раствором парамолибдата аммония и перекиси водорода. Образующийся при этом осадок равномерно распределяется по поверхности газочувствительного элемента датчика. Полученный датчик характеризуется зависимостью электрической проводимости от содержания паров воды в воздухе в интервале содержаний от 0,008 до 30 мг/м³, относительная погрешность измерения составляет 0,03-0,07. Чувствительность датчика согласно изобретению достаточно высокая. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

1. Датчик влажности содержит диэлектрическую подложку из боратно-висмутатного стекла, газочувствительный слой, электрические контакты, отличающийся тем, что подложка изготавливается из боратно-висмутатного стекла состава:
оксид висмута (III) - 70%,
оксид молибдена (VI) - X%,
оксид бора (III) - (30-X)%, где X=0,5-7,
электрические контакты расположены в углублении на поверхности
подложки.

2. Способ изготовления датчика влажности заключается в формировании на диэлектрической подложке из боратно-висмутатного стекла газочувствительного слоя, путем травления боратно-висмутатного стекла в ортофосфорной кислоте с получением осадка и модификации осадка с последующей сушкой, отличающийся тем, что контакты наносят на подложку, в качестве подложки используем стекло состава:
оксид висмута (III) - 70%,
оксид молибдена (VI) - X%,
оксид бора (III) - (30-X)%, где X=0,5-7,
модификацию осадка проводят с помощью раствора парамолибдата аммония и перекиси водорода.