СПОСОБ ОБРАБОТКИ УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТЫХ СПЛАВОВ С ЭФФЕКТОМ ПАМЯТИ ФОРМЫ Российский патент 2009 года по МПК C22F1/18 C22F1/10 

Изобретение относится к электропластической формообразующей обработке ультрамелкозернистых сплавов с эффектом памяти формы (ЭПФ) на основе интерметаллического соединения TiNi с целью значительного повышения их деформационной способности и служебных свойств и может быть использовано в металлургии, машиностроении и медицине. Особенно привлекательно его использование в медицинских приборах и устройствах для травматологии, ортопедии, стоматологии, минимально-инвазивной хирургии и в других хирургических устройствах в виде имплантатов и инструментов.

Известны способы термомеханической обработки сплавов титан-никель с эффектом памяти формы для улучшения их механических и функциональных свойств. Например, способ выявления эффектов запоминания формы в сплавах на основе титана мартенситного и переходного классов (патент РФ №2115760, МПК С22F 1/18, 20.07.1998 г.) включает закалку, пластическую деформацию и нагрев.

Известен также способ изготовления сверхупругого сплава никель-титан с эффектом памяти формы (JP 6065741, МПК С22F 1/10, опубл. 24.08.94 г, ИСМ, вып.48, №10/97), согласно которому сплав, содержащий 50-51 ат.% никеля, остальное - титан, подвергают отжигу, холодной деформации со степенью деформирования 15-60%, а затем фиксируют определенную форму сплава и нагревают его до 175-600°С.

Известен также способ получения сплавов TiNi методом теплого равноканального углового прессования при температурах 400-450°С, который позволяет создать ультрамелкозернистую структуру с размером зерен 250-500 нм в прутках диаметром от 8 мм и выше (Патент РФ №2266973, опубл. в Бюллетене №36, 27.12.2005).

Недостатками известных способов является использование малых и средних степеней деформации, необходимость проведения промежуточных отжигов и невозможность формообразования изделий тонкого сечения из-за низкой деформационной способности упрочненных или ультрамелкозернистых сплавов.

Известно, что технологическая пластичность при обработке металлов давлением может быть значительно улучшена при использовании электропластического эффекта - введении в зону деформации электрического тока. Например, в монокристаллах чистых металлов (Zn, Ni, Ti) и крупнозернистых сплавах конструкционного назначения (сталь, сплавы на основе W) пластическая деформация в сочетании с током позволяет повысить технологическую пластичность на 50-100% (Троицкий О.А., Баранов Ю.В., Авраамов Ю.С., Шляпин А.Д. Физические основы и технологии обработки современных материалов, в 2-х томах, т.1. - М.-Ижевск: Институт компьютерных исследований, 2004). Известен способ обработки металлов давлением, в котором деформация осуществляется совместно с электрическим током (заявка №2005127525, дата публикации 10.04.2007). Данный способ ограничен металлическими крупнозернистыми материалами, в которых тепловое действие тока не имеет существенного влияния на структурную стабильность деформируемого материала. Однако в ультрамелкозернистых сплавах с эффектом памяти формы влияние возможного нагрева при пропускании тока на функциональные и механические свойства может быть значительным вследствие их низкой термической стабильности, связанной с высокой плотностью дислокации и границ зерен в структуре.

В качестве прототипа выбран способ получения сверхупругого титан-никелевого сплава с эффектом памяти формы (JP 58161753, МПК С22F 1/10, опубл. 26.09.1983 г.), включающий предварительную закалку крупнозернистого сплава, последующую холодную деформацию прокаткой со степенью инженерной деформации ≥20% (или истинной деформацией е=0.2) и отжиг при температуре 250-550°С.

Недостатками способа являются использование исходно крупнозернистых сплавов, относительно низкие степени деформации (е<1), слабое диспергирование структуры, необходимость проведения длительных промежуточных отжигов при многоходовой прокатке, не позволяющие достигать высоких эксплуатационных свойств, производительности и энергосбережения. Способ не позволяет совместить операции прокатки и отжига.

Задача изобретения - формообразование тонких и супертонких полуфабрикатов в виде листа, проволоки, полосы (толщиной менее 1.0 мм) из объемных ультрамелкозернистых сплавов TiNi с эффектом памяти формы с одновременным сохранением или улучшением функциональных свойств за счет повышения деформационной способности и дополнительного структурного измельчения деформируемого материала.

Поставленная задача достигается следующим способом. Ультрамелкозернистый сплав TiNi с эффектом памяти формы в отожженном состоянии при комнатной температуре подвергают деформации с истинной степенью деформации е>1, которая в отличие от прототипа сопровождается введением в зону деформации электроимпульсного тока, причем на каждом этапе деформации параметры тока варьируются в зависимости от режимов деформации.

Кроме того, рекомендуется:

- менять направление деформации при каждом шаге;

- осуществлять нагрев сплава электроимпульсным током после деформации;

- использовать однополярный ток.

Предложенный способ обеспечивает получение полуфабрикатов тонкого сечения из ультрамелкозернистых сплавов с эффектом памяти формы при многоходовой прокатке с повышенной деформационной способностью е>1 без разрушения и промежуточных отжигов, получение однородной наноструктуры с размером зерен <100 нм за счет электростимулирования пластической деформации. Способ позволяет управлять параметрами наноструктуры и обеспечивать комплекс высоких механических и функциональных свойств в широком диапазоне, совмещать термическую и деформационную обработку в одном технологическом цикле.

Таким образом, предложенная совокупность признаков способа позволяет получить новый эффект, приводящий к формообразованию изделий тонкого сечения со значительным улучшением физико-механических, функциональных свойств обрабатываемого материала, а также повышения производительности и снижения энергозатрат. Это позволяет сделать вывод о соответствии заявленного изобретения критерию «Изобретательский уровень».

Способ осуществляют следующим образом. Исходную заготовку, в частности, полосу из сплава титан-никель в ультрамелкозернистом состоянии после термической обработки для снятия напряжений подвергают многоходовой электропластической деформации. Например, помещают ее в клеть прокатного стана с генератором импульсного тока и осуществляют многократную прокатку с током с целью накопления высокой истинной степени деформации (е≥1) при температуре не выше температуры прямого мартенситного превращения для получения сечения толщиной менее 1 мм и формирования однородной наноструктуры. Количество проходов (накопленная истинная степень деформации) определяется исходной и конечной толщиной заготовки, а также требуемыми параметрами структуры для достижения тех или иных свойств.

Электропластическая прокатка при температурах выше комнатной может приводить к деградации ультрамелкозернистой структуры из-за ее низкой термической стабильности и происходящего при этом интенсивного роста зерен и снижения прочности.

Для повышения технологической пластичности и формирования определенного типа микроструктуры с целью достижения одновременно высокой прочности и пластичности заготовки используется импульсной ток плотностью 10-1000 А/мм², частотой 100-10000 Гц, длительностью 10-1000 мкс.

Электропластический эффект импульсного тока снижается при температурах выше комнатной, плотности тока ниже 10 А/мм², длительности импульса менее 10 мкс и более 1000 мкс.

Все состояния сплавов, полученные методом электропластической прокатки, характеризуются более высокими служебными свойствами по сравнению со свойствами прототипа. Исходя из конкретных требований к материалу, варьируя режимы пластической деформации и импульсного тока, можно получить состояния, имеющие различное сочетание свойств - деформируемости, прочности, обратимой деформации, температуры проявления эффекта памяти формы.

Возможно осуществление дополнительного этапа для наведения в сплаве эффекта памяти формы, заключающегося в нагреве деформированной заготовки импульсным током. Такая обработка необходима для медицинских сплавов, в которых используется многократный эффект памяти формы.

Пример конкретного выполнения.

Исходным материалом является ультрамелкозернистая полоса сечением 2×6 мм и длиной 200 мм сплава Ti_49.3 Ni_50.7, полученная методом интенсивной пластической деформации, например равноканальным угловым прессованием прутка и последующей его разрезкой. Предварительно отожженную для снятия внутренних напряжений полосу подвергают многоходовой прокатке с током при температуре около 0°С, скорости 60 мм/с со сменой направления в двухвалковом стане с единичным обжатием по сечению 10% до конечной толщины 0.2 мм, в результате чего достигается накопленная истинная степень деформации е>2.3. Параметры импульсного тока, вводимого в зону деформации, регулируются генератором и составляют: плотность тока 100 А/мм², частота и длительность импульсов 1000 Гц и 80 мкс соответственно.

На последнем этапе деформированную заготовку подвергали нагреву импульсным током при плотности тока 200 А/мм².

Структурные состояния, режимы обработки, результаты механических испытаний и определения функциональных свойств полученной заготовки приведены в таблице. Для сравнения приведены данные заготовки, обработанной по способу-прототипу (режим 2).

Как показывают полученные результаты, прокатка с током (режимы 3 и 4) позволяет в несколько раз повысить степень максимальной деформации е без разрушения, уменьшить размер зерен на три порядка и повысить прочность (σ_B, σ_0,2), реактивное напряжение σ_r ^max, максимальную обратимую деформацию ε_r ^max и сохранить достаточную пластичность (δ) по сравнению с прототипом (режим 2). При этом температура обратного мартенситного превращения A_f близка к температуре человеческого тела, что обеспечивает применимость сплава для медицинских целей.

Совместное действие импульсного тока и пластической деформации приводит к дополнительному повышению предела текучести сплава при сохранении заметного для практических целей запаса пластичности. Импульсный нагрев позволяет улучшить функциональные свойства (режим 5).

Таким образом, предложенный способ обработки ультрамелкозернистых сплавов позволяет получать полуфабрикат тонкого сечения без промежуточных отжигов, уменьшить размер зерен в структуре до нанодиапазона, за счет чего существенно

повысить механические и функциональные свойства обрабатываемого материала и использовать его в ответственных технических конструкциях и устройствах, в том числе в медицине;

уменьшить размер зерен в структуре до нанодиапазона, за счет чего существенно повысить механические и функциональные свойства обрабатываемого материала и использовать его в ответственных технических конструкциях и устройствах, в том числе в медицине.

Изобретение относится к деформационной обработке сплавов с эффектом памяти формы на основе интерметаллического соединения TiNi для эффективного получения наноструктурных и ультрамелкозернистых полуфабрикатов в виде проволоки, листа, полосы и фольги тонкого и супертонкого сечения с сохранением или повышением служебных свойств и может быть использовано в металлургии, машиностроении и медицине. Для улучшения функциональных свойств сплавов с одновременным повышением производительности и энергосбережения их производства сплав подвергают отжигу для снятия напряжений и пластической деформации в несколько проходов с обеспечением суммарной истинной степени деформации е≥1. Деформацию осуществляют при температуре ниже температуры мартенситного превращения сплава и совмещают с воздействием импульсного электрического тока плотностью 10-1000 А/мм², частотой 100-10000 Гц и длительностью импульса 10-1000 мкс. Направление деформации на каждом проходе изменяют на противоположное, а после деформации осуществляют нагрев сплава пропусканием однополярного импульсного тока. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ обработки титан-никелевого ультрамелкозернистого сплава с эффектом памяти формы, включающий пластическую деформацию сплава в несколько проходов с обеспечением суммарной истинной степени деформации е≥1, отличающийся тем, что перед пластической деформацией осуществляют отжиг для снятия напряжений, а пластическую деформацию осуществляют при температуре ниже температуры мартенситного превращения сплава и совмещают с воздействием импульсного электрического тока плотностью 10-1000 А/мм², частотой 100-10000 Гц и длительностью импульса 10-1000 мкс.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что пластическую деформацию осуществляют с изменением направления деформации на каждом проходе на противоположное.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что после пластической деформации осуществляют нагрев сплава пропусканием импульсного тока.

4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что используют однополярный импульсный ток.