КЛЕЕВАЯ КОМПОЗИЦИЯ Российский патент 2009 года по МПК C09J163/00 C09D163/00 C09K3/10 

Изобретение относится к получению низковязкого клея-компаунда для приборного производства, предназначенного для склеивания, электроизоляции и герметизации электротехнических изделий, в том числе для устройств в микросборочном исполнении, заполненных инертным газом под давлением.

Известна клеевая композиция, содержащая эпоксидную диановую смолу, низкомолекулярную полиамидную смолу с аминным числом 300, монофункциональные, трехфункциональные олигоэфирэпоксиды, отвердитель аминного типа и наполнитель (см. патент №2196795, МПК7 С09J 163/02, С09K 3/10, выд. 20.01.2003). Однако известная клеевая композиция обладает недостаточной эластичностью и не является ремонтопригодной, т.е. клеевые соединения не могут быть демонтированы без разрушения склеиваемых материалов.

Наиболее близкой по составу к предлагаемому материалу является клеевая композиция по патенту России 2275405 МПК⁷ С09J 163/02, C09D 163/02, С09K 3/10, выд. 27.04.2006, содержащая эпоксидную диановую смолу, монофункциональный и трехфункциональный олигоэфирэпоксиды, трициклокарбонатполиоксипропилентриол, низкомолекулярную полиамидную смолу, отвердитель аминного типа и наполнитель при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Эпоксидная диановая смола 30-40 Монофункциональный олигоэфирэпоксид 8-10 Трехфункциональный олигоэфирэпоксид 8-10 Трициклокарбонатполиоксипропилентриол 12-15 Низкомолекулярная полиамидная смола 18-20 Отвердитель аминного типа 7-10 Наполнитель 10-15

Однако эта композиция обладает недостаточной эластичностью, не является ремонтопригодной (то есть клеевые соединения не могут быть демонтированы без разрушения склеиваемых материалов), имеет недостаточно высокие электроизоляционные свойства (удельное объемное сопротивление ~10¹⁰ Ом·см, удельное поверхностное сопротивление 10¹⁰ Ом), не обеспечивает герметичность изделий при воздействии избыточного давления 0.25 атм.

Техническим результатом предлагаемой клеевой композиции является повышение ее эластичности в сочетании с прочностью, достаточной для обеспечения герметичности клеевого соединения в условиях воздействия избыточного давления, повышение объемного и поверхностного сопротивления, а также обеспечение возможности производить демонтаж клеевого соединения без разрушения склеиваемых материалов.

Эта задача решается тем, что клеевая композиция, включающая эпоксидную диановую смолу, монофункциональный олигоэфирэпоксид, трициклокарбонатполиоксипропилентриол, отвердитель аминного типа при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Эпоксидная диановая смола 32-36 Монофункциональный олигоэфирэпоксид 14-16 Трициклокарбонатполиоксипропилентриол 9-11 Отвердитель аминного типа 26-30

Используемые компоненты имеют следующие характеристики. В качестве эпоксидной диановой смолы применяли эпоксидные смолы марки ЭД-20, ЭД-22 (ГОСТ 10587-84), в качестве олигоэфирэпоксида монофункционального - смолу марки Лапроксид 301 (ТУ 2226-337-10488057-97). Лапролат 803 (ТУ 2226-303-10488057-94) использовали в качестве трициклокарбонатполиоксипропилентриола. В качестве отвердителя применяли малотоксичный отвердитель аминного типа Этал-45 (ТУ 2294-045-18826195-99).

Для экспериментальной проверки физико-механических характеристик клеевой композиции готовили 3 клеевых рецептуры, а также прототип. Композиции предлагаемого состава готовили и испытывали следующим образом.

Смешивали навески эпоксидной диановой смолы, олигоэфирэпоксида марки Лапроксид 301, Лапролата 803, тщательно перемешивали, добавляли отвердитель Этал-45, все перемешивали в течение не менее 5 минут. Приготовленные клеевые составы заливали в формы, обработанные смазкой, для получения образцов-дисков (диаметром 50 мм, толщиной ~3 мм) для измерения диэлектрических характеристик. На поверхности фторопластовой пластины отливали пленки толщиной 0.15-0.20 мм для получения образцов-полосок для испытаний на растяжение.

Для оценки адгезионных характеристик клеевых составов были изготовлены образцы клеевых соединений из алюминиевого сплава АМГ6. Определение предела прочности при сдвиге (τ_сдв) производили по ГОСТ 14759-69 на образцах из алюминиевого сплава АМГ6.

Для изготовления образцов клеевых соединений пластинки размерами 2×20×60 мм из алюминиевого сплава подвергали пескоструйной обработке, затем дважды обезжиривали и просушивали 10-15 минут при температуре 15-35°С. Клеевые составы наносили на обе склеиваемые поверхности пластин на площадь размерами 20×15 мм, склеиваемые поверхности соединяли. Образцы клеевых соединений отверждали при температуре 20-25°С, удельном давлении 0.03-0.05 МПа в течение не менее 2 суток, затем проводили испытания по ГОСТ 14759-69 при температуре 15-35°С.

Определение разрушающего напряжения (σ_раст) и относительного удлинения при растяжении (ε_раст) проводили в соответствии с ГОСТ 14236-81 на образцах из отвержденного клея в виде пленок-полосок толщиной 0.15-0.25 мм.

Удельное объемное электрическое сопротивление (ρ_v) и поверхностное сопротивление (ρ_s) отвержденных образцов клея-компаунда определяли в соответствии с ГОСТ 6433.2. Электрическую прочность (Е_пр) измеряли с помощью аппарата АИМ-80 при частоте 50 Гц.

Составы и результаты испытаний трех составов при предлагаемому изобретению и прототипа представлены в таблице.

Рецептуры и характеристики составов клея-компаунда и прототипа при температуре 20°С Реецптура, м.ч. τ_сдв, МПа σ_раст, МПа ε_раст, % ρ_v, Ом·см ρ_s, Ом Избыт. давление атм Ремонтопригодность №1               ЭД-20-36, Лапроксид 301-16, Лапролат 803-11, Этал 45-28. 7.2 14.7 31.2 5.5·10¹¹ 7.0·10¹³ 0.25 Обеспеч. №2               ЭД-22-34, Лапроксид 301-15, Лапролат 803-10, Этал 45-30. 7.8 15.8 34.0 1.1·10¹² 7.1·10¹³ 0.25 Обеспеч. №3               ЭД-20-32, Лапроксид 301-14, Лапролат 803-9, Этал-45-26. 7.7 13.8 30.2 1.5·10¹² 9.4·10¹³ 0.25 Обеспеч. Прототип               ЭД-16-30, Лапроксид 603-9, Лапроксид 301-9, Лапролат 803-12, ПО-300-20, Отвердитель М-4-8, Микротальк-10 13.2-15.8 28.5 15.2-24.5 2.0·10¹⁰ >2.0·10⁸ 0.25 Не обеспеч.

Из таблицы видно достижение положительного технического результата, так как предлагаемая клеевая композиция:

- почти на два порядка превосходит прототип по удельному объемному и поверхностному электрическому сопротивлению;

- имеет более высокую эластичность ( - относительное удлинение при растяжении более 30% против «15÷24%»).

- обеспечивает почти в 2 раза меньшую адгезионную прочность клеевых соединений при сдвиге (τ_сдв) и имеет в 1.5 раза меньший предел когезионной прочности при растяжении (σ_раст), чем прототип, что делает его ремонтопригодным клеевым и электроизоляционным материалом.

Изобретение относится к получению низковязкого клея-компаунда для приборного производства. Описывается клеевая композиция включащая, мас.ч.: 32-36 эпоксидной диановой смолы, 14-16 монофункционального олигоэфирэпоксида, 9-11 трициклокарбонатполиоксипропилентриола, 26-30 отвердителя аминного типа. Предложенная композиция обеспечивает эластичность в сочетании с прочностью клеевого соединения в условиях воздействия избыточного давления, повышенное объемное и поверхностное сопротивление, а также возможность производить демонтаж клеевого соединения без разрушения склеиваемых материалов. 1 табл.

Клеевая композиция, включающая эпоксидную диановую смолу, монофункциональный олигоэфирэпоксид, трициклокарбонатполиоксипропилентриол, отвердитель аминного типа, отличающаяся тем, что она содержит компоненты при следующем соотношении, мас.ч.:
эпоксидная диановая смола 32-36 монофункциональный олигоэфирэпоксид 14-16 трициклокарбонатполиоксипропилентриол 9-11 отвердитель аминного типа 26-30