СПОСОБ ОЧИСТКИ КРЕМНЕЗЕМНОГО ПОРОШКА, УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОЧИСТКИ И ОЧИЩЕННЫЙ КРЕМНЕЗЕМНЫЙ ПОРОШОК Российский патент 2010 года по МПК C01B33/12 B01J8/24 B03C1/02 

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к способу очистки кремнеземного порошка, устройству для его очистки и очищенному кремнеземному порошку.

Уровень техники

Кремнеземный порошок используется в качестве исходного материала для наполнителя для пластиковой упаковки, такой как IC, LSI и т.п. или для порошкового исходного материала для кварцевого тигля, используемого для вытягивания монокристалла кремния для полупроводникового материала. В случае содержания в этих кремневых порошках примесей последние отрицательно влияют на полупроводниковый продукт, вследствие чего существует потребность в очищенном кремнеземном порошке с малым количеством примесей.

Что касается способа очистки кремнеземного порошка, в выложенной японской патентной заявке №06-40713, например, раскрыт способ, включающий: введение в кремнеземный порошок газа, содержащего хлор или соединение хлора, при температуре от 1000 до 1500°С, в результате чего кремнеземный порошок псевдоожижается, и псевдоожиженный кремнеземный порошок дегидратируется. Далее в выложенной японской патентной заявке №08-290911 раскрыт способ, включающий: непрерывную подачу кварцевого порошка во вращающуюся печь; введение смеси газов из хлористого водорода и хлора в печь таким образом, чтобы он контактировал с кварцевым порошком;

и хлорирование содержащегося в кварцевом порошке щелочного металла, в результате чего тот испаряется и удаляется. Кроме того, в японском переводе международной заявки РСТ №2002-544102 раскрыт способ, включающий: псевдоожижение кремнеземного порошка с помощью хлорсодержащего обработочного газа с целью удаления металлических примесей.

С другой стороны, в прошедшем экспертизу японском патенте №07-14822 раскрыт способ электролитической очистки, включающий: воздействие на твердое кварцевое стекло постоянным током высокого напряжения с целью перемещения щелочных металлов и т.п. в сторону катода и очистки кварцевого стекла. В выложенной японской патентной заявке №2004-307222 раскрыт пример, в котором электролитическая очистка применена к кварцевому стеклянному тиглю. Кроме того, в выложенной японской патентной заявке №2003-119018 раскрывается способ очистки кварцевого порошка, включающий: приложение высокого напряжения к кварцевому порошку так, чтобы зарядить адсорбированные на кварцевом порошке примесные частицы и электростатическое разделение кварцевого порошка.

В традиционных способах псевдоожижения кремнеземного порошка с помощью очистительного газа с целью удаления примесей в качестве очистительного газа во многих способах используют газообразный хлор и во многих способах используют также газ с добавкой водорода. Однако, хотя способ с использованием газообразного водорода позволяет проводить очистку за короткое время, возникают проблемы, связанные с трудностью регулирования концентрации газа, поскольку газообразный водород представляет опасность взрывной реакции и обращение с водородом также представляет трудности. Кроме того, для повышения скорости реакции необходимо устанавливать высокую температуру обработки, порядка 1300°С или выше.

С другой стороны, хотя способ применения в качестве очистительного газа газообразного хлора или газообразного хлористого водорода высокоэффективен высокий эффект в отношении удаления примесей, очистка требует значительного времени. Кроме того, с целью проведения очистки в течение приемлемого времени, температуру очистки для достижения ее высокой эффективности необходимо устанавливать равной 1250°С или выше. Таким образом, существует проблема производительности. Наряду с этим традиционный способ электролитической очистки также требует длительного времени обработки.

Раскрытие изобретения

Настоящее изобретение решает описанные выше проблемы в традиционном способе очистки кремнеземного порошка и целью настоящего изобретения является предложение способа обработки, имеющего прекрасную степень очистки, которая делает возможным удаление из кремнеземного порошка значительного количества ионных примесей в течение короткого времени, устройства для очистки и очищенного кремнеземного порошка.

Настоящее изобретение относится к способу очистки кремнеземного порошка, устройству для очистки и очищенному кремнеземному порошку, имеющим следующие составляющие элементы.

(1) Способ очистки кремнеземного порошка, включающий: перевод кремнеземного порошка в псевдоожиженное состояние; введение очистительного газа в контакт с кремнеземным порошком в псевдоожиженном состоянии при высокой температуре; и удаление примесных компонентов кремнеземного порошка, где кремнеземный порошок в псевдоожиженном состоянии помещают в магнитное поле и вводят в контакт с очистительным газом, подвергая при этом кремнеземный порошок воздействию разности потенциалов электрического поля, которое генерируется при перемещении кремнеземного порошка.

(2) Способ очистки кремнеземного порошка согласно описанному выше (1), в котором кремнеземный порошок в псевдоожиженном состоянии помещают в магнитное поле 10 гаусс или более и вводят в контакт с очистительным газом при температуре 1000°С или выше.

(3) Способ очистки кремнеземного порошка согласно описанному выше (1) или (2), в котором очистительный газ содержит газообразный галоген или/и газообразный галогеноводород.

(4) Способ очистки кремнеземного порошка согласно любому из описанных выше (1)-(3), в котором температура очистки составляет от 1000°С или выше до 1300°С или ниже.

(5) Устройство для очистки кремнеземного порошка, включающее: псевдоожиженный слой для псевдоожижения кремнеземного порошка или реакционную емкость для приема псевдоожиженного кремнеземного порошка; средство для введения очистительного газа в псевдоожиженный слой или реакционную емкость; средство для нагрева в псевдоожиженном слое или реакционной емкости от 1000 до 1300°С; и средство для создания в псевдоожиженном слое или в реакционной емкости магнитного поля 10 гаусс или более.

(6) Устройство для очистки кремнеземного порошка согласно описанному выше (5), в котором псевдоожиженный слой обладает функцией реакционной емкости, нижняя часть вертикального цилиндрического псевдоожиженного слоя отделена донной плитой, имеющей множество отверстий для воздуха, кремнеземный порошок подают на верхнюю сторону донной плиты, на нижней стороне донной плиты имеется входное отверстие для очистительного газа, а на верхней стороне псевдоожиженного слоя имеется отверстие для выхода газа;

где на внешней периферии псевдоожиженного слоя имеется нагреватель, а на наружной стороне нагревателя установлено средство для образования магнитного поля;

где кремнеземный порошок в псевдоожиженном слое переводится в псевдоожиженное состояние с помощью очистительного газа, подаваемого через нижнюю часть псевдоожиженного слоя;

где внутренняя часть псевдоожиженного слоя нагревается от 1000°С или выше до 1300°С или ниже; и где магнитное поле 10 гаусс или более создается с помощью средства для создания магнитного поля.

(7) Очищенный кремнеземный порошок, в котором примесные компоненты удалены с помощью очистительного способа согласно любому из описанных выше (1)-(4).

Согласно способу очистки настоящего изобретения, кремнеземный порошок в псевдоожиженном состоянии помещают в магнитное поле 10 гаусс или более при температуре 1000°С или выше для того, чтобы создать разность потенциалов в электрическом поле, генерируемом в результате перемещения кремнеземного порошка, и вводят его в контакт с очистительным газом. При этом электрическое поле индуцирует появление в кремнеземном порошке ионных примесных компонентов, диффундирующих на поверхность порошка и легко реагирующих с очистительным газом. Благодаря этому в течение короткого времени может быть достигнута высокая степень очистки. Примесные компоненты реагируют с очистительным газом и удаляются за пределы системы в виде газообразных соединений.

Краткое описание чертежей

На чертеже представлен схематический вид, иллюстрирующий очистительное устройство настоящего изобретения.

Лучший вариант осуществления изобретения

Далее изобретение описывается на конкретных примерах.

Способ очистки настоящего изобретения характеризуется следующим: перевод кремнеземного порошка в псевдоожиженное состояние; введение очистительного газа в контакт с кремнеземным порошком в псевдоожиженном состоянии при высокой температуре; и удаление примесных компонентов кремнеземного порошка, где кремнеземный порошок в псевдоожиженном состоянии помещают в магнитное поле и вводят в контакт с очистительным газом, подвергая при этом кремнеземный порошок воздействию разности потенциалов электрического поля, которое генерируется в результате перемещения кремнеземного порошка.

Предпочтительно, способ очистки настоящего изобретения характеризуется следующим: перевод кремнеземного порошка в псевдоожиженное состояние; введение очистительного газа в контакт с кремнеземным порошком в псевдоожиженном состоянии при высокой температуре; и удаление примесных компонентов кремнеземного порошка, где кремнеземный порошок в псевдоожиженном состоянии помещают в магнитное поле 10 гаусс или более и вводят в контакт с очистительным газом при температуре 1000°С или выше.

В способе очистки настоящего изобретения кремнеземный порошок в псевдоожиженном состоянии помещают в магнитное поле. Кремнеземный порошок в псевдоожиженном состоянии, помещенный в магнитное поле, генерирует электрическое поле на основании закона Флеминга за счет перемещения порошка и при этом на кремнеземный порошок действует разность электрических потенциалов. В результате этого электрическое поле индуцирует в кремнеземном порошке ионные примесные компоненты, которые диффундируют на поверхность порошка. Благодаря этому примесные компоненты легко реагируют с очистительным газом и высокая степень очистки может быть достигнута в течение короткого времени.

Для того чтобы кремнеземный порошок легко перемещался в магнитном поле, его поддерживают в псевдоожиженном состоянии. При этом псевдоожиженное состояние настоящего изобретения включает в себя не только состояние, необходимое для осуществления конвекции, но также и состояние, включающее в себя состояние текучести, в котором кремнеземный порошок может свободно перемещаться.

Подходящим является магнитное поле 10 гаусс или более. Если магнитное поле меньше 10 гаусс, эффект ускорения диффузии примесных компонентов невысок и эффективность очистки возрастает незначительно. Более предпочтительно использовать магнитное поле от 10 гаусс или более до 150 гаусс или менее. В этих пределах может быть достигнут хороший эффект очистки.

Далее, температура реакции при контактировании псевдоожиженного кремнеземного порошка с очистительным газом составляет преимущественно от 1000°С или выше до 1300°С или ниже. Если температура реакции ниже 1000°С, содержащиеся в кремнеземном порошке примесные компоненты не перемещаются по ионному механизму, по причине чего скорость диффузии примесных компонентов к поверхности порошка заметно не повышается. Если же температура реакции выше 1300°С, становятся высокими производственные расходы, связанные с проведением процесса при высокой температуре. В способе очистки настоящего изобретения превосходная степень очистки может быть получена при температуре вблизи 1200°С.

Чтобы содержащиеся в кремнеземном порошке примесные компоненты диффундировали и перемещались на поверхность порошка, необходимо произвести псевдоожижение кремнеземного порошка и поместить его в магнитное поле. С целью псевдоожижения кремнеземного порошка и помещения его в магнитное поле кремнеземный порошок вводят, например, в псевдоожиженный слой, содержащий средство для создания магнитного поля, и через псевдоожиженный слой продувают воздух или инертный газ с целью псевдоожижения кремнеземного порошка и, таким образом, в псевдоожиженном слое возникает магнитное поле. Далее, если используют емкость в форме циклона, имеющую средство для создания магнитного поля, кремнеземный порошок вдувают в эту емкость вместе с воздухом или инертным газом с целью псевдоожижения порошка и при этом может быть применено магнитное поле. Помимо этого, для псевдоожижения кремнеземного порошка может быть использован очистительный газ.

Что касается очистительного газа, этот газ позволяет газифицировать примесные компоненты в результате реакции, протекающей на поверхности порошка. Более конкретно, могут быть, например, использованы газообразный галоген, такой как газообразный хлор и т.п., и газообразный галогеноводород, такой как хлористый водород и т.п. Очистительный газ либо вводят в кремнеземный порошок, псевдоожиженный в магнитном поле, либо же кремнеземный порошок псевдоожижают в магнитном поле с помощью очистительного газа. Благодаря этому ускоряется диффузия содержащихся в кремнеземном порошке примесных компонентов, приводящая к перемещению примесных компонентов на поверхность порошка. В результате этого примесные компоненты контактируют и реагируют с очистительным газом на поверхности порошка, превращаясь в газообразные хлориды и подобные им продукты и удаляются.

Согласно способу очистки настоящего изобретения, в течение короткого времени может быть получен очищенный кремнеземный порошок, содержащий исключительно мало примесных компонентов. Из всех примесных компонентов щелочной примесный компонент является тем примесным компонентом, для которого проявляется наиболее высокая степень очистки, поскольку он очень часто перемещается в ионной форме при высокой температуре. В частности, в высшей степени эффективно удаление Li, который обладает высокой степенью ионизации.

При осуществлении способа очистки настоящего изобретения может быть, например, использовано устройство для очистки, включающее: псевдоожиженный слой для псевдоожижения кремнеземного порошка или реакционную емкость для приема псевдоожиженного кремнеземного порошка; средство для ввода очистительного газа в псевдоожиженный слой или реакционную емкость; средство для нагрева псевдоожиженного слоя или реакционной емкости до температуры от 1000 до 1300°С; и средство для создания в псевдоожиженном слое или реакционной емкости магнитного поля 10 гаусс или более.

Псевдоожиженный слой в устройстве настоящего изобретения может обладать функцией реакционной емкости. Например, при использовании вертикального цилиндрического псевдоожиженного слоя нижняя часть его отделена донной плитой, имеющей множество отверстий для воздуха, кремнеземный порошок подается на верхнюю сторону донной плиты, на нижней стороне донной плиты имеется входное отверстие для очистительного газа, а на верхней стороне псевдоожиженного слоя имеется отверстие для выхода газа. С другой стороны, на внешней периферии псевдоожиженного слоя имеется нагреватель, а на наружной стороне нагревателя установлено средство для образования магнитного поля. Кремнеземный порошок в псевдоожиженном слое переводят в псевдоожиженное состояние с помощью очистительного газа, внутреннюю часть псевдоожиженного слоя нагревают от 1000°С или выше до 1300°С или ниже и создают магнитное поле 10 гаусс или более с помощью средства для создания магнитного поля. Далее, примесь в кремнеземном порошке реагирует с очистительным газом, в результате чего она испаряется. Образующиеся в результате реакции газы выводятся из псевдоожиженного слоя с непрореагировавшим очистительным газом.

Наряду с этим, перед вводом очистительного газа возможно использование другого газового потока, а именно воздуха, предварительно вводимого с кремнеземным порошком через входное отверстие для очистительного газа с целью псевдоожижения кремнеземного порошка, после чего в псевдоожиженный слой вместо воздуха вводится очистительный газ, либо же очистительный газ вводится в псевдоожиженный слой вместе с воздухом.

Что касается реакционных условий, очистительный газ может контактировать с кремнеземным порошком, например, в концентрации от 1 до 15% при 1000-1300°С в течение времени от 60 до 90 мин.

Далее вместо описанного выше устройства может использоваться емкость в форме циклона. В этой емкости устанавливают температуру от 1000 до 1300°С и в области, включающей в себя внутреннюю часть этой емкости, создают магнитное поле 10 гаусс или более. Кремнеземный порошок вводится в емкость вместе с воздухом, в результате чего происходит псевдоожижение кремнеземного порошка. После этого в емкость вдувают очистительный газ так, чтобы он реагировал с примесными компонентами кремнеземного порошка. Образующиеся в результате реакции газы выводятся из реакционной емкости вместе с непрореагировавшим очистительным газом.

Пример устройства для осуществления способа очистки настоящего изобретения проиллюстрирован на фиг.1. Как иллюстрируется на фиг.1 очистительное устройство 10 включает в себя вертикальный цилиндрический псевдоожиженный слой 11 и нагреватель 12, охватывающий псевдоожиженный слой 11. На обеих сторонах псевдоожиженного слоя 11, включая нагреватель 12, имеется пара магнитов 13. Псевдоожиженный слой 11 формируется кварцевой трубой и включает в себя входное отверстие для очистительного газа в нижней части трубы и выходное отверстие в ее верхней части. Кроме того, псевдоожиженный слой 11 включает в себя донную плиту 14, а в донной плите 14 выполнено множество вентиляционных отверстий.

Когда со стороны нижней части псевдоожиженного слоя 11 вводится очистительный газ, этот газ проходит в направлении верхней части псевдоожиженного слоя 11 через вентиляционные отверстия донной плиты,14, в результате чего происходит псевдоожижение кремнеземного порошка 15, хранящегося на верхней стороне донной плиты, 14, и затем выводится через выводное отверстие в верхней части псевдоожиженного слоя. С другой стороны, внутренняя часть псевдоожиженного слоя нагревается до примерно 1200°С нагревателем 12 и в псевдоожиженном слое с помощью магнитов 13 создается магнитное поле 10 гаусс или более.

Возвращаясь к кремнеземному порошку, который хранился перед его переводом в псевдоожиженное состояние с помощью очистительного газа, кремнеземный порошок перемещается в магнитном поле 10 гаусс или более, в результате чего генерируется электрическое поле и на кремнеземный порошок воздействует разность потенциалов. Благодаря этому ионные примесные компоненты в кремнеземном порошке, например ион лития и т.п., направляются электрическим полем на поверхность порошка, вступают в контакт и реагируют с очистительным газом при высокой температуре порядка 1200°С, образуя хлорид, который превращается в газ. Газифицированный хлорид удаляется из кремнеземного порошка.

Пример

Кремнеземный порошок был подвергнут очистительной обработке, включающей следующие стадии: помещение 20 кг кремнеземного порошка со средним диаметром частиц 220 мкм в кварцевую реакционную емкость с внутренним диаметром 250 мм; создание псевдоожиженного слоя с использованием воздуха в качестве газа-носителя; создание магнитного поля в псевдоожиженной области; и ввод очистительного газа в емкость при высокой температуре (пример). Параллельно с этим кремнеземный порошок был подвергнут очистительной обработке при вводе очистительного газа без создания в псевдоожиженной области магнитного поля (пример сравнения). Сравнительные результаты этих обработок показаны в таблице. Согласно примеру настоящего изобретения, при времени обработки 1 час содержание каждого щелочного металла составляло 0,15 ppm или меньше и в отдельных случаях 0,05 ppm или меньше. В частности, в основном удалялся Li. С другой стороны, содержания щелочных металлов в примере сравнения составляли 0,3 ppm или больше и, в частности, трудно удалялся Li.

Промышленная применимость

Способ обработки настоящего изобретения позволяет достичь высокой степени очистки при температуре от 1000 до 1300°С, которая ниже средней температуры обработки в традиционных газоочистительных способах. Таким образом, имеется преимущество в том, что энергетические расходы являются низкими. Кроме того, если в качестве очистительного газа используется газообразный хлор, отсутствует опасность взрыва, благодаря чему работа может проводиться в безопасных условиях.

Изобретение может быть использовано при получении исходного материала для кварцевых тиглей и наполнителей для пластиковой упаковки. Способ очистки кремнеземного порошка включает перевод кремнеземного порошка в псевдоожиженное состояние, введение очистительного газа, содержащего газообразные галоген и/или галогеноводород, в контакт с кремнеземным порошком в псевдоожиженном состоянии, помещенным в область магнитного поля, при температуре 1000-1300°С. При этом кремнеземный порошок подвергается воздействию разности потенциалов электрического поля, которое генерируется при перемещении кремнеземного порошка, с получением очищенного кремнеземного порошка. Устройство 10 для очистки кремнеземного порошка включает псевдоожиженный слой для псевдоожижения кремнеземного порошка или реакционную емкость для приема псевдоожиженного кремнеземного порошка 11, средство для введения очистительного газа через донную плиту 14 с вентиляционными отверстиями, средство для нагрева 12 и средство 13 для создания магнитного поля напряженностью 10 гаусс или более. Изобретение позволяет очистить кремнеземный порошок от значительного количества ионных примесей в течение короткого времени, 3 н. и 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Способ очистки кремнеземного порошка, включающий:
перевод кремнеземного порошка в псевдоожиженное состояние;
введение очистительного газа в контакт с кремнеземным порошком в псевдоожиженном состоянии при температуре очистки с целью удаления примесных компонентов кремнеземного порошка, в котором кремнеземный порошок в псевдоожиженном состоянии помещают в магнитное поле, в котором температура очистки составляет от 1000 до 1300°С, в котором очистительный газ содержит газообразный галоген или/и газообразный галогеноводород и в котором кремнеземный порошок вводят в контакт с очистительным газом, в процессе чего кремнеземный порошок подвергается воздействию разности потенциалов электрического поля, которое генерируется при перемещении кремнеземного порошка.

2. Способ очистки кремнеземного порошка по п.1, в котором кремнеземный порошок в псевдоожиженном состоянии помещают в магнитное поле 10 гаусс или более и вводят в контакт с очистительным газом при температуре 1000°С или выше.

3. Устройство для очистки кремнеземного порошка, включающее псевдоожиженный слой для псевдоожижения кремнеземного порошка или реакционную емкость для приема псевдоожиженного кремнеземного порошка, средство для введения очистительного газа в псевдоожиженный слой или реакционную емкость, средство для нагрева псевдоожиженного слоя или реакционной емкости от 1000 до 1300°С и средство для создания в псевдоожиженном слое или в реакционной емкости магнитного поля 10 гаусс или более.

4. Устройство для очистки по п.3, в котором псевдоожиженный слой обладает функцией реакционной емкости, нижняя часть вертикального цилиндрического псевдоожиженного слоя отделена донной плитой, имеющей множество отверстий для воздуха, кремнеземный порошок подается на верхнюю сторону донной плиты, на нижней стороне донной плиты имеется входное отверстие для очистительного газа, а на верхней стороне псевдоожиженного слоя имеется отверстие для выхода газа; в котором на внешней периферии псевдоожиженного слоя имеется нагреватель, а на наружной стороне нагревателя установлено средство для образования магнитного поля; в котором кремнеземный порошок в псевдоожиженном слое переводят в псевдоожиженное состояние с помощью очистительного газа; в котором внутреннюю часть псевдоожиженного слоя нагревают от 1000 до 1300°С; и в котором создают магнитное поле 10 гаусс или более с помощью средства для создания магнитного поля.

5. Очищенный кремнеземный порошок, в котором примесные компоненты удалены с помощью способа очистки согласно любому из пп.1 и 2.