СПОСОБ ВЫБОРА БИТУМНОЙ ЭМУЛЬСИИ НА ОСНОВЕ ЕЕ КОАЛЕСЦЕНЦИИ Российский патент 2010 года по МПК C08L95/00 

Уровень техники изобретения

Современные процессы ликвидации трещин включают нанесение пленки быстро затвердевающей битумной эмульсии на поверхность мостовой, что позволяет ликвидировать трещины и дефекты. За этим следует нанесение на эмульсию одного слоя заполнителя, что делает поверхность проезжей части пригодной для передвижения. Обычно, избыток заполнителя сразу не сметают, а оставляют на дороге, по меньшей мере, на ночь для того, чтобы обеспечить достаточное время, необходимое для затвердевания битума. Движение по новой поверхности прекращают на время до тех пор, пока избыток заполнителя не будет убран, благодаря чему транспортные средства приобретают большие возможности не быть поврежденными несвязанным заполнителем.

Типичные композиции для ликвидации трещин в бетоне включают смеси жирных полиаминов, используемых в качестве эмульгаторов. Главным компонентом смеси обычно является жирный диамин. Обычно к эмульгатору добавляют соляную кислоту для получения хлористоводородной соли.

В US патенте №4576648 (патент '648) предлагают использовать катионные эмульгаторы и карбоновую кислоту. Более конкретно, в патенте '648 обсуждают применение имидазолов и других катионных азотсодержащих соединений в качестве полезных добавок для улучшения способности к долгосрочному старению битумной эмульсии после того, как эмульсию разбивают. Это показано в патенте '648, обсуждающем улучшение способности к долгосрочному старению связующего вещества, и подтверждено использованием теста на искусственное старение тонкой пленки в сушильном шкафу, Thin Film Oven test (RTFO тест), в результате которого испытуемую эмульсию разбивают. В патенте '648 не дают рекомендации относительно того, как оптимизировать состав битумной эмульсии для того, чтобы улучшить краткосрочные свойства, например коалесценцию. Действительно, патент '648 показывает на примерах, не приводимых в настоящем изобретении, что алифатические амины или жирные кислоты являются особенно подходящими катионными эмульгирующими агентами.

Для того чтобы преодолеть препятствия, связанные с процессами современного мощения улиц, предусмотрен способ выбора лучшей битумной эмульсии для процесса мощения. Этот способ включает в себя проведение испытания битумной эмульсии перед ее выбором для процесса мощения.

Краткое изложение сущности изобретения

Задачей настоящего изобретения является обеспечение более систематического способа выбора битумной эмульсии так, чтобы в соответствии с ним могли быть определены приемлемые коалесцентные свойства.

Описанная выше и другие задачи достигаются способом, предлагаемым в настоящем изобретении для выбора битумной эмульсии с улучшенными эксплутационными свойствами. Этот способ включает выбор битума, характеризующегося величиной пенетрации, находящейся в диапазоне от приблизительно 25 до приблизительно 450 дмм при 25°С. После этого выбирают для оценки один или более из предложенных эмульгаторов. Предложенные эмульгаторы, выбранные для оценки, могут состоять из одного химического соединения или смеси двух или более химических соединений. Предложенный эмульгатор должен содержать катионное азотсодержащее соединение, выбранное из соединений, имеющих атом углерода при двойной связи, связанный с атомом азота, или их комбинаций. Катионное азотсодержащее соединение должно составлять, по меньшей мере, 5 мас.% oт общей массы предложенного эмульгатора. Эмульгатор взаимодействует с карбоновой кислотой с образованием одной или более солей карбоновой кислоты. Каждую соль карбоновой кислоты, образующуюся из различных предложенных эмульгаторов по отдельности смешивают с битумом для получения одной или более предлагаемых битумных эмульсий. Коалесценция каждой предложенной битумной эмульсии измеряется с использованием реологических или других тестов на коалесценцию, а битумную эмульсию, полученную из эмульгатора композиции, описанной выше, и карбоновой кислоты, выбирают для мощения поверхности, исходя из их коалесценых свойств.

Дополнительные аспекты данного изобретения вместе с преимуществами и новыми качествами, присущими им, будут изложены в следующей части описания и, частично, будут понятны для специалистов в данной области при последующем рассмотрении или могут быть выявлены при осуществлении данного изобретения. Задачи и преимущества настоящего изобретения могут быть реализованы и достигнуты с помощью и в результате комбинаций, особенно тех, которые указаны в прилагаемой формуле изобретения.

Подробное описание предпочтительного осуществления

Настоящее изобретение включает в себя разработку и выбор битумной эмульсии с улучшенными эксплуатационными качествами для мощения. Предпочтительно, способ настоящего изобретения используют для выбора битумной эмульсии при осуществлении процесса ликвидации трещин. Этот способ включает проведение теста на коалесценцию одной или более битумной эмульсии, полученной из выбранной группы эмульсий, состоящих из катионного азотсодержащего соединения и карбоновой кислоты.

Более конкретно, этот способ включает, по меньшей мере, одну предложенную битумную эмульсию, измерение коалесценции каждой предложенной битумной эмульсии и выбор битумной эмульсии для мощения поверхности, исходя из их коалесцентных свойств. Предпочтительно, создают множество предложенных битумных эмульсий, проводят их испытания для получения более широкого разнообразия образцов, из которых будет выбрана оптимальная битумная эмульсия для мощения поверхности.

Предложенную битумную эмульсию получают из битума, воды, эмульгатора и кислоты. Для оценки выбирают один или более эмульгаторов. Предложенные эмульгаторы, выбранные для оценки, могут состоять из одного химического вещества или смеси двух или более химических веществ. Предложенные эмульгаторы должны содержать катионное азотсодержащее соединение, выбранное из соединений, имеющих карбонильный атом углерода, связанный с атомом азота, соединений, имеющих атом углерода при двойной связи, связанный с атомом азота, или их комбинации. Катионное азотсодержащее соединение должно составлять, по меньшей мере, 5 мас.% от общей массы предложенного эмульгатора. Эмульгатор взаимодействует с карбоновой кислотой с образованием предлагаемой соли карбоновой кислоты. Предложенная соль карбоновой кислоты является обратимой солью. Предложенную соль карбоновой кислоты смешивают с битумом с образованием битумной эмульсии, для проведения испытаний на коалесцентное поведение.

Предпочтительно, эмульгатор включает в себя, по меньшей мере, приблизительно 10 мас.% описанного выше катионного азотсодержащего соединения в расчете на общую массу эмульгатора. Более предпочтительно, эмульгатор включает в себя, по меньшей мере, приблизительно 20 мас.% описанного выше катионного азотсодержащего соединения в расчете на общую массу эмульгатора. Примеры соответствующих катионных азотсодержащих соединений включают в себя имидоамины, имины, амидоамины, амиды, имидазолы, и их комбинации. Если выбраны имидазолы, то, предпочтительно, используемый имидазол является имидазолином. Термины амиды, амидоамины, имидоамины и имидазолины, которые следует широко истолковывать, включают в себя соответственно полиамиды, полиамидоамины, полиимидоамины и полиимидазолины. Если катионным азотсодержащим соединением является соединение, имеющее карбонильный атом углерода, связанный двойной связью с атомом азота, то катионным азотсодержащим соединением предпочтительно является амидоамин, предпочтительно MQK-1M от Mead-Westvaco, если катионным азотсодержащим соединением является соединение, имеющее атом углерода, связанный двойной связью с атомом азота, то катионным азотсодержащим соединением предпочтительно является имидазолин, предпочтительно Varine О от Goldschmidt, и если катионное азотсодержащее соединение является комбинацией указанных соединений, то катионным азотсодержащим соединением предпочтительно может быть смесь вышеизложенных соединений.

Следует использовать карбоновую кислоту, способную взаимодействовать с эмульгатором и протонировать его. Предпочтительно, эту карбоновую кислоту выбирют из моно-, ди- и трикарбоновых кислот или их комбинаций. Более предпочтительно, карбоновая кислота включает уксусную кислоту, муравьиную кислоту, пропионовую кислоту или их комбинации.

Предпочтительно, битум модифицируют полимером и характеризуют величиной пенетрации, находящимся в диапазоне от приблизительно 25 до приблизительно 450 децимиллиметров (дмм) при 25°С.

Эмульгатор и кислоту перемешивают вместе с образованием водного раствора, содержащего соли карбоновой кислоты. Их смешивают приблизительно в стехиометрическом соотношении. Оптимальное целевое значение pH смеси определяют в зависимости от выбранной кислоты. Это целевое значение pH определяют экспериментально. Обычно, водный раствор должен иметь значение pH в диапазоне от 1 до 6. Предпочтительно, pH водного раствора составляет приблизительно 2-5. Наиболее предпочтительно, pH водного раствора составляет приблизительно 3,5-4 для типичных карбоновых кислот.

Предпочтительно, битум нагревают до тех пор, пока он не станет достаточно жидким перед тем, как он будет соединен с водным раствором. Затем водный раствор смешивают с битумом с образованием эмульсии. Предпочтительно, на стадии перемешивания используют смеситель с высокосдвиговой деформацией, статическое перемешивающее устройство или другой прибор, с помощью которого битум переводят в дисперсную фазу. Предпочтительно, средний размер частиц дисперсной фазы находится в диапазоне от 0,8 до 50 микрон. Предпочтительно, образующаяся эмульсия содержит осадок, масса которого составляет приблизительно 35-85 мас.% в расчете на массу эмульсии.

Коалесценцию предлагаемой битумной эмульсии измеряют, используя реологический или другой тест на коалесценцию (например, способность к разрушению эмульсии или индекса, основанного на образовании трещин в песке). Предпочтительно, чтобы при получении многочисленных предлагаемых битумных эмульсий в соответствии с описанными выше этапами были проведены измерения коалесценции многочисленных предлагаемых битумных эмульсий. Предпочтительно, коалесценцию измеряют с помощью теста, включающего в себя перемещение слоя битума (образующегося нанесением на поверхность битумной эмульсии и заполнителя) и измерение его сопротивления течению. Наиболее предпочтительно, это делают с использованием реологического теста. Многие подходящие реологические тесты включают в себя измерение сдвиговой деформации, вращающего момента или натяжения. При использовании других подходящих тестов системе сообщают различные стрессы в виде импульса или трения. Для измерения коалесценции битумной эмульсии может быть использован любой из множества реологических тестов.

Примеры желаемых реологических тестов включают в себя, но не ограничены тестом на трение, тестом на тангенциальную сдвиговую деформацию, тестом на импульс, тестом на растяжение, тестом на вращающий момент, тестом на сжатие, тестом на адгезию или тестом на вязкость связующего вещества. Предпочтительно, реологический тест является тестом на индекс вязкости или тестом на течение. Наиболее предпочтительно, реологическим тестом является тест на течение. Более конкретно, он является наиболее предпочтительным, если следовать Sweep Test ASTM-D7000-04, который определяет прочность битума как функцию времени. Этот тест включает в себя физическое истирание поверхности образца для оценки прочности слоя битума. В тесте на выметание потеря массы свидетельствует о недостатке системы. Чем лучше приготовлен продукт, тем ниже потеря массы. При сравнении с контролем уменьшение потери массы является благоприятным фактором, в то время как увеличение потери массы свидетельствует об ухудшении качества производства. В соответствии с этим в качестве контроля, используемого для сравнения при определении уменьшения или увеличения потери массы выбран контроль с помощью хлористоводородной соли (образующейся из соляной кислоты и жирного амина). Более низкие потери массы в этом тесте коррелируют с более жестким или более термоотверждаемым битумом. Наиболее предпочтительно, когда тест на выметание проводят после того, как образец был отвержден при 35°С течение 1 часа. Концентрация эмульгатора может оказывать влияние на результаты теста на течение. Увеличение или уменьшение концентрации эмульгатора иногда позволяет оптимизировать проведение теста на течение.

Коалесценцию следует измерять в течение приблизительно 48 часов, что соответствует времени нанесения предлагаемой битумной эмульсии. Предпочтительно, коалесценцию измеряют в течение приблизительно 24 часов, что соответствует времени нанесения предлагаемой битумной эмульсии. Наиболее предпочтительно, коалесценцию измеряют в течение приблизительно 12 часов, что соответствует времени нанесения предлагаемой битумной эмульсии. Точное количество времени, в течение которого измеряют коалесценцию, зависит от материала для мощения и используемой техники мощения. Например, наиболее предпочтительно проводить измерение коалесценции композиции, осуществляющей ликвидацию трещин, которая способна быстро ложиться, менее чем за час, в течение которого ее наносят. Предпочтительно, коалесценцию предлагаемой битумной эмульсии измеряют перед ее укладыванием на дорогу, подобно тому, как это делают в лабораторных условиях.

При проведении теста на течение желательно выбирать битумную эмульсию, способную к образованию системы заполнитель/битум, характеризующейся потерей массы в соответствии с тестом на выметание, которая уменьшается, по меньшей мере, на 10% в час сравнительно с контрольной битумной эмульсией, содержащего соль хлористоводородной кислоты, полученной из соляной кислоты и азотсодержащего эмульгатора, не содержащего карбонильного атома углерода, соединенного с атомом азота или атома углерода при двойной связи, соединенного с атомом азота. Предпочтительно, система в соответствии с тестом на выметание характеризуется потерей массы, которая уменьшается приблизительно на 20% за 1 час. Наиболее предпочтительно, система в соответствии с тестом на течение характеризуется потерей массы, которая уменьшается приблизительно на 30% за 1 час.

После выполнения вышеописанных стадий битумную эмульсию для мощения поверхности выбирают, отдавая предпочтение одной из предложенных битумных эмульсий, обладающих желательными коалесцентными свойствами. Если ни одна из предложенных эмульсий не обладает желательной коалесценцией, то следует получить одну или более дополнительных битумных эмульсий в соответствии с вышеописанным способом. Следует увеличить количество катионного азотсодержащего соединения в предложенном эмульгаторе, и/или в новой композиции должно быть изменено количество эмульгатора в битумной эмульсии. Альтернативно, следует изменить количество карбоновой кислоты, используемой для протонирования смеси эмульгатора. Проверка эксплуатационных свойств этих новых предложенных эмульсий должна быть проведена с использованием теста на коалесценцию. Затем битумная эмульсия для мощения поверхности может быть выбрана из новых композиций в соответствии с данными по коалесценции. Таким образом, этот способ может быть осуществлен как итеративный процесс.

В настоящем изобретении внимание сосредоточено на коалесценции эмульсии, которая обычно завершается в течение 48 часов, скорее, чем проявление долгосрочных процессов старения. Битумная эмульсия с хорошими и предсказуемыми коалесцентными свойствами может быть выбрана при использовании вышеописанных методов. Как стабильность эмульсии, так и эксплуатационные свойства могут быть оптимизированы с помощью способа, предложенного в настоящем изобретении.

Влияние различных кислот и эмульгаторов на коалесцентные свойства битумной эмульсии проиллюстрировано следующими примерами. Для устанавления этого эксплуатационного свойства был выбран тест на течение (Sweep Test - ASTM D 7000-04).

Для всех примеров, приведенных ниже, была выбрана смесь (50/50 по массе) битума из Conoco (PG 58-28) и Husky (значение величины проникновения 85/100). Этот битум был модифицирован 3 мас.% сшитого стирол/бутадиенового (SB) полимера.

Смесь производных жирных аминов, например Redicote E-4819 от Akzo Nobel, была выбрана в качестве контроля, поскольку она является промышленным стандартным эмульгатором для катионных быстросхватывающихся битумных эмульсий. По определению, жирный амин не содержит карбонильного атома углерода, связанного, по меньшей мере, с одной азотсодержащей группой, и не содержит атома углерода при двойной связи, связанным с атомом азота.

Эмульгатор взаимодействует с соляной кислотой, являющейся стандартной кислотой, используемой в промышленности для получения этих типов эмульсий, с образованием водного раствора, содержащего хлористоводородную соль. Затем водный раствор смешивают с битумом для получения эмульсии. Концентрацию эмульгатора в контрольном образце хлористоводородной соли оптимизируют и поддерживают постоянной, равной 0,22% от массы эмульсии. Концентрация эмульгатора для солей карбоновой кислоты находится в диапазоне от 0,18 до 0,26% от массы эмульсии.

Эмульгатор также взаимодействует с уксусной кислотой и муравьиной кислотой, как показано в приведенной ниже Таблице 1, для получения систем, содержащих карбоновые кислоты, используемых для протонирования в целях сравнения. Эти кислоты образуют соли карбоновых кислот Redicote E-4819. Кислоту медленно добавляют к воде при перемешивании. Затем к водному раствору добавляют эмульгатор при перемешивании в течение 15 минут. Проверяют pH и доводят его, при необходимости, до значения pH водного раствора соли карбоновой кислоты, находящегося в диапазоне от 3,5 до 4. Реакцию эмульгатор/кислота проводят при температуре в диапазоне от 50 до 60°C. Концентрация эмульгатора для солей карбоновой кислоты находится в диапазоне от 0,18 до 0,26% от массы эмульсии. Битумный материал нагревают до 135-145°C. Температуры водных растворов, содержащих хлористоводородную соль и соль карбоновой кислоты поддерживают при 35°С. Каждый раствор отдельно инжектируют в высокосдвиговой смеситель для получения битумной эмульсии с целью получения эмульсии. Все описанные выше эмульсии получали с использованием эмульгатора на основе 100% жирного амина, благодаря чему они находятся за пределами настоящего изобретения. Эмульсии собирают и хранят в течение ночи в печи при 60°С.

Тест на течение (The Sweep Test) выбран в качестве характеристического теста на коалесценцию и последующее отверждение битумных эмульсий. Проводили испытание каждой эмульсии в двух или трех сериях эксперимента с рядом заполнителей. Результаты представлены ниже в Таблице 1.

Таблица 1 % уменьшения (увеличения) потери массы в соответствии с тестом на течение (Sweep Test) в течение 1 часа Conoco PG 58-28, Husky PG 85/100 Минералогические свойства заполнителя Эмульгатор Кислота pH раствора Концентрация Кварцит Известняк с высоким содержанием карбоната Известняк со средним содержанием карбоната Гранит Е-4819 Уксусная 4,0 0,18% (73) (173) (121) (160) Е-4819 Уксусная 4,0 0,22% (18) (113) (129) (70) Е-4819 Уксусная 4,0 0,26% (27) (133) (86) (70) Е-4819 Муравьиная 3,5 0,18% (191) (40) (36) (160) Е-4819 Муравьиная 3,5 0,22% (100) (80) (36) (50) Е-4819 Муравьиная 3,5 0,26% (73) (87) (57) (20)

Эксплуатационные свойства, приведенные в Таблице 1, вычислены относительно характеристик, определенных для контроля по хлористоводородной соли. В Таблице 1 наглядно показано преимущество характеристик, определенных для хлористоводородной соли по сравнению с солями карбоновой кислоты, когда в качестве эмульгатора используют жирный амин. Во всех случаях наблюдается увеличение потери массы для всех солей карбоновых кислот по сравнению с эмульгаторами на основе жирного амина в широком диапазоне концентраций. Использование карбоновых кислот в качестве доноров протонов ухудшает характеристики азотсодержащих эмульгаторов, не содержащих карбонильного атома углерода, связанного с атомом азота, или атома углерода при двойной связи, связанного с атомом азота. Эти характеристики демонстрируют негативные последствия использования карбоновых кислот в качестве доноров протонов в традиционных системах, содержащих битумную эмульсию, например тех, которые получены на основе жирных аминов.

Способ настоящего изобретения иллюстрируется следующими примерами. Эти примеры ни в коем случае не ограничивают масштабы настоящего изобретения.

Пример 1

В качестве исходного битума использован A SHRP PG 58-22 от Conoco Denver. Он был подвергнут модификации сшитым стирол-бутадиеновым блок-сополимером, находящимся в концентрированном состоянии, и разбавлен до общей концентрации полимера, равной 3% в расчете на массу битума.

В качестве катионного азотсодержащего эмульгатора для ряда экспериментов был выбран имидазолин, а именно Varine О от Witco. Его использовали в определенной химической концентрации, равной 0,40 мас.% от массы эмульсии.

Муравьиную и уксусную кислоты использовали для получения солей соответствующих кислот. Хлористоводородные соли использовали для контроля с целью сравнения.

Эксперимент A. Муравьиную кислоту добавляли к воде при комнатной температуре.

Добавляли Varine O и смешивали с водным раствором кислоты в течение 15 минут. pH раствора, сoдержащего соль муравьиной кислоты, доводили до 3,5.

Эксперимент B. Уксусную кислоту добавляли к воде при комнатной температуре. Добавляли Varine O и смешивали с водным раствором кислоты в течение 15 минут. pH раствора, сoдержащего соль уксусной кислоты, доводили до 4,0.

Контрольный опыт 1. Хлористоводородную кислоту добавляли к воде при комнатной температуре. Добавляли Varine O и смешивали с водным раствором кислоты кислоты в течение 15 минут. pH раствора, сoдержащего соль хлористоводородной кислоты, доводили до 2,0.

Битум нагревали до 135-145°C, а водные фазы нагревали до 35°C. Битумный материал и каждую водную фазу из экспериментов A, B и контрольного опыта 1 независимо инжектировали в высокосдвиговой лабораторный смеситель Dalworth и эмульгировали. Соотношения компонентов составляли приблизительно 70 мас.% битуминого материала и 30 мас.% водного материала.

Был проведен проверочный тест для контроля эксплуатационных свойств битумной эмульсии. Был выбран тест на выметание (Sweep Test ASTM D 7000-04). Образцы были получены с помощью метода ASTM. Была выбрана температура отверждения, равная 35°С при времени отверждения, составляющем один час. Результаты представлены ниже в Таблице 2 относительно контроля с хлористоводородной солью.

Таблица 2 % Потери массы за один час в соответствии с тестом на течение Битум Conoco PG 58-28, содержащий 3% сшитого SBS Заполнитель: Кварцит - New UIm, MN Эксперимент Донор протонов Оптимальный pH Уменьшение потери массы А Муравьиная кислота 3,5 78% В Уксусная кислота 4,0 44%

Соль уксусной кислоты обеспечила уменьшение потери массы на 44% за 1 час, в то время как соль муравьиной кислоты дала уменьшение потери массы на 78% за 1 час. Этот пример показывает, что коалесценция эмульсии значительно увеличивается при использовании способа, предлагаемого в настоящем изобретении.

Пример 2

В качестве исходного битума был выбран SHRP PG 58-22 от Conoco Denver. Он идентичен битумномуу материалу, использованному в Примере 1.

В качестве катионного азотсодержащего эмульгатора для Экспериментов С, D и Контрольного опыта 2 был выбран жирный амидоамин с общей формулой R(CONHRNH₂)₃, а именно Indulin MQK-IM от Meade-Westvaco. Была установлена постоянная концентрация эмульгатора, равная 0,40 мас.% от массы эмульсии для хлористоводородной соли и соли карбоновой кислоты.

Для получения соответствующих солей карбоновых кислот были использованы муравьиная и уксусная кислот. Хлористоводородные соли были использованы в качестве контроля в целях сравнения.

Эксперимент С. Муравьиную кислоту добавляли в воду при комнатной температуре. Добавляли Indulin MQK- IM и перемешивали с водным раствором в течение15 минут. pH раствора соли муравьиной кислоты доводили до 3,5.

Эксперимент D. Уксусную кислоту добавляли в воду при комнатной температуре. Добавляли Indulin MQK-IM и перемешивали с водным раствором в течение15 минут. pH раствора соли муравьиной кислоты доводили до 4,0.

Контрольный опыт 2. Хлористоводородную кислоту добавляли в воду при комнатной температуре. Добавляли Indulin MQK-IM и перемешивали с водным раствором в течение15 минут. pH раствора соли муравьиной кислоты доводили до 2,0.

Битум нагревали до 135-145°C, а водные фазы нагревали до 35°C. Битумный материал и каждую водную фазу из экспериментов С, D и контрольного опыта 2 инжектировали в высокосдвиговой лабораторный смеситель Dalworth и эмульгировали. Пропорции компонентов составляют приблизительно 70 мас.% битумного материала и 30 мас.% водного материала.

Был проведен проверочный тест для контроля характеристик битумной эмульсии. Был выбран тест на выметание (Sweep Test ASTM D 7000-04). Образцы были получены с помощью метода ASTM. Была выбрана температура отверждения, равная 35°С при времени отверждения, составляющем один час. Результаты представлены ниже в Таблице 3 относительно контроля с хлористоводородной солью.

Таблица 3 % Потери массы за один час в соответствии с тестом на течение Битум Conoco PG 58-28, содержащий 3% сшитого SBS Заполнитель: Кварцит - New UIm, MN Эксперимент Донор протонов Оптимальный рН Уменьшение потери массы С Муравьиная кислота 3,5 87% D Уксусная кислота 4,0 93%

Амидоамины обнаруживают те же тенденции, что и имидазолины в Примере 1. Соли карбоновых кислот уксусной кислоты обеспечили поразительное уменьшение потери массы, составляющее 87 и 93% для солей уксусной кислоты и муравьиной кислоты соответственно за 1 час.

Пример 3

В качестве исходного битума был выбран SHRP PG 58-22 от Conoco Denver. Он идентичен битумному материалу, использованному в Примерах 1 и 2.

Были выбраны эмульгатор на основе жирного амина, например Redicote E-4819, и эмульгатор на основе имидазолина, например Varine О. Были приготовлены четыре смеси эмульгаторов, различающихся соотношениями в диапазоне от 0% имидазолина/100% жирного амина до 50% имидазолина /50% жирного амина в расчете на массу эмульгатора, не содержащего соль. Эмульгатор состава 0% имидазолина/100% жирного амина выходит за пределы рассмотрения настоящего изобретения, в то время как смеси 10%/90%, 25%/75% и 50%/50% представляют собой варианты осуществления данного изобретения.

Для получения соответствующих солей в пределах настоящего изобретения в качестве карбоновых кислот были использованы муравьиная и уксусная кислота. Хлористоводородные соли были использованы в качестве контроля в целях сравнения.

Эксперимент Е. Уксусную кислоту добавляли в воду, нагретую до температуры в диапазоне от 50 до 60°С. Добавляли Redicote E-4819 в концентрации, необходимой 0,22% в расчете на массу эмульсии. В рамках данного изобретения эмульгирующую смеь не использовали. Ее перемешивали в течение15 минут. pH раствора соли уксусной кислоты доводили до оптимального значения pH 4,0. Контрольный эксперимент проводили аналогичным образом за исключением того, что вместо уксусной кислоты использовали хлористоводородную кислоту, и оптимальное значение pH составило 2,0.

Эксперимент F. Уксусную кислоту добавляли в воду, нагретую до температуры в диапазоне от 50 до 60°С. Добавляли Varine O для обеспечения концентрации, соответствующей 10% от общей массы эмульсии, а Redicote E-4819 добавляли для обеспечения дополнительной 90%-ной концентрации. Общая концентрация эмульгатора составляла 0,22% в расчете на массу эмульсии. Ее перемешивали в течение15 минут. pH раствора соли уксусной кислоты доводили до 4,0.

Эксперимент G. Уксусную кислоту добавляли в воду, нагретую до температуры в диапазоне от 50 до 60°С. Добавляли Varine O для обеспечения концентрации, соответствующей 25% от общей массы эмульсии, а Redicote E-4819 добавляли для обеспечения дополнительной 75%-ной концентрации. Общая концентрация эмульгатора составляла 0,22% в расчете на массу эмульсии. Ее перемешивали в течение15 минут. pH раствора соли уксусной кислоты доводили до 4,0.

Эксперимент H. Уксусную кислоту добавляли в воду, нагретую до температуры в диапазоне от 50 до 60°С. Добавляли Varine O для обеспечения концентрации, соответствующей 50% от общей массы эмульсии, а Redicote E-4819 добавляли для обеспечения дополнительной 50%-ной концентрации. Общая концентрация эмульгатора составляла 0,22% в расчете на массу эмульсии. Ее перемешивали в течение 15 минут. pH раствора соли уксусной кислоты доводили до 4,0.

На стадии 1 битум нагревали в диапазоне от 135 до 145°C, а водные фазы охлаждали до 35°C. Битумный материал и каждую водную фазу из экспериментов Е, F, G и H независимо инжектировали в высокосдвиговой лабораторный смеситель Dalworth и эмульгировали. Пропорции компонентов составляли приблизительно 70 мас.% битумного материала и 30 мас.% водного материала.

Был проведен проверочный тест для контроля характеристик битумной эмульсии. Был выбран тест на выметание (Sweep Test ASTM D 7000-04). Образцы были получены с помощью метода ASTM. Была выбрана температура отверждения, составляющая 35°С при времени отверждения в один час. Результаты представлены ниже в Таблице 4 относительно контроля с хлористоводородной солью.

Таблица 4 % Потери массы за один час в соответствии с тестом на течение Битум Conoco PG 58-28, содержащий 3% сшитого SBS Заполнитель: Кварцит - New UIm, MN Эксперимент % Имидазолина % Жирного амина Уменьшение потери массы (Инкр.) Е 0% 100% (16) F 10% 90% 34 G 25% 75% 42 Н 50% 50% 50

Эти данные наглядно показывают, что использование солей аминов с карбоновыми кислотами ухудшают характеристики битумной эмульсии на стадиях термоотверждения и затвердевания. Конкретно, потеря массы увеличивается на 16%, когда в качестве эмульгатора используют смесь, содержащую только жирные амины. Добавление небольшого количества выбранной группы эмульгаторов на основе катионных азотсодержащих соединений существенно уменьшает показатели теста на потерю массы. Замены 10% общего эмульгатора на имидазол оказываются более чем достаточными для того, чтобы оказать сильное влияние на эксплуатационные свойства.

Из вышесказанного следует, что данное изобретение хорошо приспособлено для решения всех задач и целей, сформулированных выше, а также обладает другими очевидными преимуществами, присущими данному изобретению. Понятно, что поскольку может быть реализовано много возможных вариантов осуществления данного изобретения, все примеры, приведенные здесь и рассматриваемые как иллюстративные, не носят ограничивающего характера.

Несмотря на то, что были описаны и обсуждены отдельные варианты осуществления, конечно, не исключена возможность различных модификаций, и изобретение не ограничено отдельными разновидностями или расположением частей или стадий, описанных здесь, за исключением того, до какой степени такие ограничения включены в описанной ниже формуле изобретения. Кроме того, понятно, что определенные свойства подкомбинаций полезны и могут быть использованы без отсылки к другим свойствам и подкомбинациям. Это принято во внимание и описано в формуле изобретения.

Изобретения относится к способу выбора битумной эмульсии с улучшенными эксплуатационными свойствами для мощения. Изобретение включает выбор, по меньшей мере, одного предложенного эмульгатора, содержащего, по меньшей мере, 5 мас.% катионного азотсодержащего соединения, выбранного из группы, состоящей из соединений, имеющих атом углерода при двойной связи, связанный с атомом азота, и комбинации соединений, имеющих атом углерода при двойной связи, связанный с атомом азота, и соединений, имеющих карбонильный атом углерода, связанный с атомом азота, в расчете на общую массу указанного предложенного эмульгатора; (b) взаимодействие указанного предложенного эмульгатора с карбоновой кислотой с образованием, по меньшей мере, одной соли карбоновой кислоты; (с) смешивание битума с указанной предложенной солью карбоновой кислоты с образованием, по меньшей мере, одной предложенной битумной эмульсии; (d) нанесение указанной предложенной битумной эмульсии на поверхность; (е) измерение коалесценции указанной предложенной битумной эмульсии и; (f) выбор битумной эмульсии для мощения поверхности после проведения стадии измерения коалесценции и выбора указанной битумной эмульсии, исходя из указанных измерений коалесценции указанной предложенной битумной эмульсии. Технический результат - битумная эмульсия с улучшенными эксплуатационными свойствами за счет определения приемлемых ее коалесцентных свойств. 2 н. и 26 з.п. ф-лы, 4 табл.

1. Способ выбора битумной эмульсии с улучшенными характеристиками, включающий:
(a) выбор, по меньшей мере, одного предложенного эмульгатора, содержащего, по меньшей мере, 5 мас.% катионного азотсодержащего соединения, выбранного из группы, состоящей из соединений, имеющих атом углерода при двойной связи, связанный с атомом азота, и комбинации соединений, имеющих атом углерода при двойной связи, связанный с атомом азота, и соединений, имеющих карбонильный атом углерода, связанный с атомом азота, в расчете на общую массу указанного предложенного эмульгатора;
(b) взаимодействие указанного предложенного эмульгатора с карбоновой кислотой с образованием, по меньшей мере, одной предложенной соли карбоновой кислоты;
(c) смешивание битума с указанной предложенной солью карбоновой кислоты с образованием, по меньшей мере, одной предложенной битумной эмульсии;
(d) нанесение указанной предложенной битумной эмульсии на поверхность;
(e) измерение коалесценции указанной предложенной битумной эмульсии и;
(f) выбор битумной эмульсии для мощения поверхности после проведения стадии измерения коалесценции и выбора указанной битумной эмульсии, исходя из указанных измерений коалесценции указанной предложенной битумной эмульсии.

2. Способ по п.1, где указанный битум характеризуется величиной глубины пенетрации, находящейся в диапазоне от приблизительно 25 до приблизительно 450 дмм при 25°С.

3. Способ по п.1, где указанный битум имеет остаток, масса которого составляет приблизительно 35-85 мас.% в расчете на массу эмульсии.

4. Способ по п.1, где указанный битум модифицирован полимером.

5. Способ по п.1, где указанное катионное азотсодержащее соединение, в случае соединений, имеющих атом углерода при двойной связи, связанный с атомом азота, выбрано из группы иминов и имидазолов, а в случае комбинации соединений, имеющих атом углерода при двойной связи, связанный с атомом азота и соединений, имеющих карбонильный атом углерода, связанный с атомом азота, выбрано из группы, состоящей из имидоаминов, иминов, амидоаминов, амидов, имидазолов и их комбинации.

6. Способ по п.1, где для измерения коалесценции использовали реологический тест.

7. Способ по п.1, где для измерения коалесценции использовали прямой метод.

8. Способ по п.7, где для измерения коалесценции использовали тест, основанный на разрушении эмульсии.

9. Способ по п.7, где для измерения коалесценции использовали тест, основанный на образовании трещин в песке.

10. Способ по п.1, где измерение коалесценции проводили в течение 48 ч, когда указанную битумную эмульсию наносили на указанную поверхность.

11. Способ по п.1, где измерение коалесценции проводили в течение 24 ч, когда указанную битумную эмульсию наносили на указанную поверхность.

12. Способ по п.1, где измерение коалесценции проводили в течение 12 ч, когда указанную битумную эмульсию наносили на указанную поверхность.

13. Способ по п.1, где указанный предложенный эмульгатор состоит, по меньшей мере, из приблизительно 10 мас.% указанного катионного азотсодержащего соединения в расчете на общую массу указанного предложенного эмульгатора.

14. Способ по п.1, где указанный предложенный эмульгатор состоит, по меньшей мере, из приблизительно 20 мас.% указанного катионного азотсодержащего соединения в расчете на общую массу указанного предложенного эмульгатора.

15. Способ по п.1, дополнительно включающий
переработку способа получения указанной предложенной битумной эмульсии повторным проведением стадий (а)-(е), если коалесценция указанной предложенной битумной эмульсии оказывается нежелательной, перед проведением стадии (f).

16. Способ по п.15, где указанный переработанный способ включает увеличение количества указанного катионного азотсодержащего соединения в указанном предложенном эмульгаторе.

17. Способ по п.15, где указанный переработанный способ включает в себя выбор другой карбоновой кислоты.

18. Способ по п.6, где указанный реологический тест выбран из группы, состоящей из теста на трение, теста на тангенциальную сдвиговую деформацию, теста на импульс, теста на растяжение, теста на вращающий момент, теста на сжатие, теста на адгезию и теста на вязкость связующего вещества.

19. Способ по п.18, где указанный реологический тест представляет собой тест на течение.

20. Способ по п.18, где указанный реологический тест представляет собой тест, основанный на определении индекса вязкости.

21. Способ по п.18, где указанный реологический тест представляет собой тест на прочность на растяжение.

22. Способ по п.1, где указанная карбоновая кислота выбрана из группы, состоящей из моно-, ди- и трикарбоновых кислот или их комбинаций.

23. Способ по п.1, где указанная карбоновая кислота выбрана из группы, состоящей из уксусной кислоты, муравьиной кислоты, пропионовой кислоты или их комбинаций.

24. Способ по п.1, где указанная карбоновая кислота является уксусной кислотой.

25. Способ по п.19, где указанная выбранная битумная эмульсия характеризуется потерей массы в соответствии с указанным тестом на выметание, которая уменьшается, по меньшей мере, приблизительно на 10% за 1 ч по сравнению с контрольным опытом, включающим хлористоводородную соль битумной эмульсии.

26. Способ по п.19, где указанная выбранная битумная эмульсия характеризуется потерей массы в соответствии с указанным тестом на течение, которая уменьшается, по меньшей мере, приблизительно на 20% за 1 ч по сравнению с контрольным опытом, включающим хлористоводородную соль битумной эмульсии.

27. Способ по п.19, где указанная выбранная битумная эмульсия характеризуется потерей массы в соответствии с указанным тестом на течение, которая уменьшается, по меньшей мере, приблизительно на 30% за 1 ч по сравнению с контрольным опытом, включающим хлористоводородную соль битумной эмульсии.

28. Способ выбора битумной эмульсии с улучшенными характеристиками, включающий:
(а) выбор, по меньшей мере, одного предложенного эмульгатора, содержащего, по меньшей мере, 5 мас.% катионного азотсодержащего соединения, выбранного из группы, состоящей из соединений, имеющих атом углерода при двойной связи, связанный с атомом азота, и комбинации соединений, имеющих атом углерода при двойной связи, связанный с атомом азота, и соединений, имеющих карбонильный атом углерода, связанный с атомом азота, в расчете на общую массу указанного предложенного эмульгатора;
(b) взаимодействие указанного предложенного эмульгатора с карбоновой кислотой, выбранной из группы, состоящей из уксусной кислоты, муравьиной кислоты, пропионовой кислоты или их комбинаций, с образованием, по меньшей мере, одной соли предложенной карбоновой кислоты;
(c) смешивание битума с указанной предложенной солью карбоновой кислоты с образованием, по меньшей мере, одной предложенной битумной эмульсии;
(d) нанесение указанной предложенной битумной эмульсии на поверхность;
(e) измерение коалесценции указанной предложенной битумной эмульсии, используя проведение реологического теста в течение 48 ч, когда указанную битумную эмульсию наносили на указанную поверхность; и
(f) выбор битумной эмульсии для мощения поверхности после проведения стадии измерения коалесценции и выбора указанной битумной эмульсии, исходя из указанных измерений коалесценции указанной предложенной битумной эмульсии.