СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ Российский патент 2010 года по МПК C04B33/02 

Изобретение относится к технологии тонкой керамики и может быть использовано при производстве керамических изделий различного назначения.

Известен способ изготовления керамических изделий, включающий измельчение в шаровой мельнице глинистых материалов, каменистых материалов, воды и электролитов до остатка на сите №006 не более 2%, с последующей стабилизацией шликера в течение 5-7 суток. Далее производится формование изделий литьем в гипсовые формы, сушка и обжиг отливок при температуре 1180-1280°С [Мороз И.И. Технология фарфоро-фаянсовых изделий / И.И.Мороз. - М.: Стройиздат, 1984. - 334 с.].

Недостатками указанного способа являются непостоянство свойств глинистого сырья, длительность процесса стабилизации шликера, необходимость использования дорогостоящих электролитов, невысокие физико-механические характеристики готовых изделий.

Существует также метод предварительной подготовки глинистого сырья термообработкой при температуре 600-700°С во вращающейся печи [А.с. 317635 СССР, МПК⁷ С04В 33/00. Способ приготовления керамических изделий / В.И.Уткин (СССР). - №1434354/29-33; заявл. 27.04.70; опубл. 19.10.71. Бюл. №31. - 2 с.].

Недостатками данного метода являются разрушение структуры и частичное изменение фазового состава глинистого сырья после термообработки, снижение реологических свойств глин и каолинов, ухудшение физико-механических характеристик готовых изделий, получаемых формованием способом литья.

Изобретение направлено на стабилизацию структуры глинистого сырья в процессе ее подготовки, улучшение реологических свойств шликеров на основе глин и каолинов, повышение прочности готовых керамических изделий на основе стабилизированного сырья.

Технический результат по изобретению достигается тем, что глинистое сырье с карьерной влажностью 15-25% предварительно подвергают гидротермальной обработке при температурах 151-263°С за время 3-60 минут с ускоренным режимом подъема и сброса давления пара, который осуществляется за счет сброса пара из отработавшего автоклава со стабилизированным сырьем в автоклав с уже загруженным исходным материалом.

Пример. Каолины Глуховецкого (22 мас.%), Просяновского (2 мас.%) и Кыштымского (5 мас.%) месторождений, глины: Гранитик-Веско (9 мас.%), Керамик-Веско (12 мас.%) и латненскую ЛТ-1 (3 мас.%) подвергают гидротермальной обработке при температурах 151-263°С и давлениях насыщенного пара 0,5-5 МПа. Далее глинистые материалы, а также вишневогорский полевой шпат (15 мас.%), кварцевый песок (22 мас.%), бой санитарных изделий (10 мас.%), жидкое стекло (0,5 мас.%) подвергаются мокрому помолу при влажности 32%. Реологические характеристики готовых шликеров представлены в табл.1. Примеры 3 и 8 в табл.1 являются отрицательными.

Таблица 1 Реологические характеристики литьевых шликеров № Способ обработки глинистого сырья Условия обработки Время истечения через 30 с, с Коэффициент загустеваемости Температура, °С Давление пара, МПа 1 По аналогу - - 14 7,5 2 По прототипу 600 - 16 9,1 3 Предлагаемый способ 151 0,5 12 8,9 4 168 0,8 11 2,6 5 183 1,0 8 1.5 6 223 2,5 8 1,2 7 250 4,0 7 1,1 8 263 5,0 7 1,2

В способах обработки глин по аналогу (выдержка шликера во времени 5 суток) и прототипу (обработка глин при температуре 600°С) (примеры 1 и 2 табл.1) шликеры обладают высокими коэффициентами загустевания, что делает их непригодными для формования изделий по литьевым технологиям.

Обработка в гидротермальных условиях при температуре 151°С (0,5 МПа) (пример 3) не приводит к стабилизации сырья и существенному снижению коэффициента загустеваемости - отрицательный пример по предлагаемому способу. Повышение температуры (168-250°С) и давления (0,8-4 МПа) гидротермальной стабилизации глин способствует упорядочению структуры глинистого сырья и существенному улучшению реологических характеристик многокомпонентных керамических суспензий (примеры 4-7 табл.1). Дальнейшее увеличение температуры до 263°С и давления до 5 МПа (пример 8) нецелесообразно, так как требует дополнительных энергетических затрат и усложняет технологический процесс без существенного улучшения свойств шликера - отрицательный пример по предлагаемому способу.

Гидротермальная стабилизация глин и улучшение реологических характеристик шликера осуществляется за время обработки 3-60 минут (примеры 2-6 табл.2).

Таблица 2 Реологические характеристики литьевых шликеров № Время гидротермальной обработки глинистого сырья при температуре 183°С, мин Время истечения через 30 с, с Коэффициент загустеваемости 1 Без обработки 14 7,5 2 1 12 5,0 3 3 10 2,6 4 10 8 1,5 5 30 8 1,2 6 60 8 1,1 7 120 8 1,1

Сокращение времени обработки до 1 мин не обеспечивает полного прогрева и необходимой структурной стабилизации (пример 1 табл.2) - отрицательный пример по предлагаемому способу. Увеличение времени гидротермальной стабилизации до 120 и более минут также нецелесообразно (пример 7), так как требует дополнительных энергетических затрат без существенного улучшения свойств шликера - отрицательный пример по предлагаемому способу.

Из полученного шликера изделия формуют литьем в гипсовые формы, сушат и обжигают при температуре 1180°С. Физико-механические характеристики готовых изделий представлены в табл.3. Гидротермальная стабилизация глинистого сырья оказывает существенное воздействие на процессы спекания и формирования свойств керамических изделий. Физико-механические характеристики керамики возрастают почти в 2 раза, что связано с более равномерным осуществлением структурно-фазовых превращений при спекании и формированием, в конечном итоге, более совершенной структуры керамического черепка.

Таблица 3 Физико-механические свойства образцов керамики № Обработка глинистого сырья Плотность, кг/м³ Водопоглощение, % Прочность при сжатии, МПа 1 По аналогу 2290 1,1 86 2 По прототипу 2180 5,1 48 4 По предлагаемому способу при температуре 183°С за время 30 мин 2330 0,6 151

Для повышения производительности гидротермального технологического оборудования подъем давления пара и температуры при обработке следует осуществлять с максимальной интенсивностью. Это может быть достигнуто только при сбросе пара из уже отработавшего в производственном цикле автоклава во второй автоклав с загруженным сырьем. При этом достигается быстрое, но плавное снижение температуры в первом автоклаве с уже стабилизированным сырьем. В результате обеспечивается максимальное упорядочение кристаллической структуры глинистого сырья.

Предлагаемый способ позволяет стабилизировать структуру и свойства глинистого сырья, уменьшить вязкость глинистых суспензий в 5-10 раз либо количество вводимого разжижителя, направленно формировать необходимый комплекс свойств литьевых шликеров и получать керамические изделия с высокими физико-механическими характеристиками.

Изобретение относится к технологии тонкой керамики и может быть использовано при производстве керамических изделий различного назначения. Техническим результатом изобретения является повышение прочности, снижение водопоглощения и плотности изделий. Способ приготовления керамических шликеров включает предварительную термообработку глинистого сырья с карьерной влажностью путем гидротермальной обработки в автоклаве при температурах насыщенного пара 168-250°С за время 3-60 минут с ускоренным режимом подъема и сброса давления пара, приготовление шликера мокрым помолом, формование, сушку и обжиг. Ускоренным режим подъема давления пара осуществляют за счет сброса пара из отработавшего автоклава со стабилизированным сырьем в автоклав с уже загруженным исходным материалом. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

1. Способ приготовления керамических шликеров, включающий предварительную термообработку глинистого сырья с карьерной влажностью, приготовление шликера мокрым помолом, формование, сушку и обжиг, отличающийся тем, что глинистое сырье предварительно подвергают гидротермальной обработке в автоклаве при температурах насыщенного пара 168-250°С за время 3-60 мин с ускоренным режимом подъема и сброса давления пара.

2. Способ получения керамических изделий по п.1, отличающийся тем, что ускоренный режим подъема давления пара осуществляется за счет сброса пара из отработавшего автоклава со стабилизированным сырьем в автоклав с уже загруженным исходным материалом.