СПОСОБ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ Российский патент 2010 года по МПК B01D11/04 

Изобретение предназначено для использования в биотехнологии, в частности, для ультразвуковой экстракции из древесины субстанций, растворимых в органических растворителях.

Ультразвуковая экстракция широко известна и является одним из наиболее эффективных способов выделения биологически активных веществ из растительного и(или) животного сырья. [1, 2, 3].

Для ультразвуковой экстракции применяют как воду и водные растворы, так и различные органические жидкости: спирты, бензины и др. или их смеси [5, 6]. При этом образуются достаточно большие объемы экстрактов, требующих специальных методов выделения экстрагируемых веществ и(или) регенерации экстрагента. Кроме того, использование органических жидкостей требует специальных мер защиты обслуживающего персонала.

Наиболее близким способом того же назначения к заявляемому изобретению по совокупности существенных признаков является способ, предусматривающий использование смеси экстрагентов: гексан:изопропиловый спирт для экстракции липидов из водорослей [3].

Настоящее изобретение направлено на снижение опасности при работе с органическими, не смешиваемыми с водой растворителями, улучшение условий труда обслуживающего персонала, снижения объемов экстрагентов, содержащих экстрагированный материал, упрощения процесса их регенерации, снижения давления на очистные сооружения и окружающую среду.

Указанный результат достигается за счет применения в ультразвуковых системах экстракции, эмульсий несмешивающихся жидкостей, например воды и бензинов, образующихся в ультразвуковом поле, обладающих способностью экстрагировать жирорастворимые соединения, самопроизвольно или с использованием известных способов [4] разделяющихся после окончания ультразвукового воздействия и при этом концентрирующих экстрактант в органической фазе, объем которой может составлять лишь 1-10% от объема всего экстрагента.

Состав и соотношение объемов несмешивающихся компонентов легко подбираются и оптимизируются в зависимости от экстрагируемой субстанции и природы сырья, из которого она экстрагируется.

Таким образом, совокупность отличительных признаков описываемого способа обеспечивает достижение указанного результата.

В результате проведенного анализа уровня техники ультразвуковой экстракции источник, характеризующийся признаками, тождественными всем существенным признакам заявленного изобретения, не обнаружен, следовательно, заявленное изобретение соответствует условию «новизна».

Дополнительный поиск известных решений показал, что заявленное изобретение не вытекает для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку найдена композиция жидкостей для ультразвуковой экстракции, обладающая повышенной экстрагирующей способностью, самопроизвольно или известными способами разделяющаяся после окончания ультразвукового воздействия и при этом концентрирующая экстрагируемое вещество в одной из фаз, объем которой может составлять лишь небольшую часть от объема всего экстрагента. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию «изобретательский уровень».

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения с получением вышеуказанного технического результата, приведены ниже.

Способ осуществляется одним из следующих образов.

1. В рабочую емкость с водой добавляют 1-20%, например, бензина, уайт-спирита, четыреххлористого углерода или другой, несмешивающейся с водой органической жидкости, подвергают совокупность несмешивающихся жидкостей ультразвуковому воздействию, чем обеспечивают образование эмульсии, вводят сырье, подлежащее экстрагированию, например сосновые опилки, и проводят экстракцию.

2. В рабочую емкость помещают экстрагируемое вещество, например сосновые опилки, добавляют 1-20%, например (по массе, по отношению к сырью), бензина, уайт-спирита, четыреххлористого углерода или другой, несмешивающейся с водой органической жидкости, добавляют воду в количестве, достаточном для достижения задаваемого заранее соотношения экстрагент - экстрактант, включают ультразвук и проводят процесс экстрагирования образующейся под действием ультразвука эмульсией.

3. В рабочую емкость с водой, в заданном соотношении смешанной с сырьем, подлежащим экстрагированию, добавляют 1-20% (по массе, по отношению к сырью), например, бензина, уайт-спирита, четыреххлористого углерода или другой, несмешивающейся с водой органической жидкости, включают ультразвук и проводят процесс экстрагирования образующейся под действием ультразвука эмульсией.

Экстракцию образующейся в ультразвуковом поле эмульсией проводят в течение времени, определяемого физико-химическими свойствами сырья, экстрагента, экстрактанта, соотношением экстрагент - экстрагируемое сырье, температурой, при которой производится процесс экстракции и плотностью ультразвуковой энергии в рабочей емкости.

После завершения процесса экстрагирования эмульсию сливают и обеспечивают условия ее самопроизвольного расслаивания или интенсифицируют этот процесс известными методами. Эмульсия расслаивается и практически все растворимое в органическом, не смешивающемся с водой растворителе концентрируется в относительно небольшом объеме органической жидкости, откуда легко удаляется известными способами [5].

В случаях, когда возникает необходимость ускорить разрушение образующихся в процессе ультразвукового экстрагирования эмульсий, процесс разрушения ускоряют либо химическим разрушением защитных пленок эмульгатора, либо введением эмульгатора, способного вызвать обращение фаз эмульсии и снижающего этим прочность защитной пленки, либо термическим разрушением - расслоением эмульсий нагреванием, либо механическим воздействием, либо действием электролитов, вызывающих разрушение частиц эмульсий, стабилизированных электрическим зарядом [4].

Сущность изобретения иллюстрируется примерами экстракции смолы из сосновых опилок водно-гексановой эмульсией.

Экстракция сосновых опилок горячей водой в ультразвуковом поле позволяет извлечь лишь незначительную долю смолы, экстракция же чистым гексаном позоляет извлечь не меньше, чем водно-гексановой эмульсией, однако гексан представляет собой пожароопасную легко воспламеняющуюся жидкость, а выделение экстрагированного вещества, в данном случае сосновой смолы, требует перегонки на порядок большего объема экстрагента, что сопряжено с энергетическими и временными затратами, в 10 раз превышающими те, что обеспечивают разделение в рамках заявленного способа.

Экстрагирующая композиция с регенерированной органической составляющей может быть использована многократно.

Пример 1. Сосновые опилки, 0,1 кг, помещают в емкость для экстрагирования, заливают равной по массе частью гексана и добавляют воду в количестве, равном 9 частям (по массе) от массы опилок. После включения ультразвука с плотностью энергии 0,2 Вт/см² в емкости образуется экстрагирующая эмульсия, органическая фаза которой растворяет в себе древесную смолу и другие жирорастворимые вещества, находящиеся в древесине в незначительных, по сравнению со смолой, количествах. Через 15 минут ультразвук отключают, экстрагент сливают и оставляют до расслоения, после чего верхний слой, представляющий собой более легкую органическую фазу, сливают и выделяют из нее растворенные вещества, например, отгонкой растворителя.

В результате отгонки выделено 3 г смолы, что соответствует 3% концентрации смолы в сосновых опилках.

Пример 2. Сосновые опилки, 0,1 кг, помещают в емкость для экстрагирования, заливают равной по массе частью гексана и добавляют воду в количестве, равном 9 частям (по массе) от массы опилок. После включения ультразвука с плотностью энергии 0,05 Вт/см² в емкости образуется экстрагирующая эмульсия, органическая фаза которой растворяет в себе древесную смолу и другие жирорастворимые вещества, находящиеся в древесине в незначительных, по сравнению со смолой, количествах. Через 15 минут ультразвук отключают, экстрагент сливают и оставляют до расслоения, после чего верхний слой, представляющий собой более легкую органическую фазу, сливают и выделяют из нее растворенные вещества, например, отгонкой растворителя.

В результате отгонки выделено 1,5 г смолы, что соответствует 1,5% концентрации смолы в сосновых опилках.

Пример 3. Сосновые опилки, 0,1 кг, помещают в емкость для экстрагирования, заливают равной по массе частью гексана и добавляют воду в количестве, равном 9 частям (по массе) от массы опилок. После включения ультразвука с плотностью энергии 0,5 Вт/см² в емкости образуется экстрагирующая эмульсия, органическая фаза которой растворяет в себе древесную смолу и другие жирорастворимые вещества, находящиеся в древесине в незначительных, по сравнению со смолой, количествах. Через 15 минут ультразвук отключают, экстрагент сливают и оставляют до расслоения, после чего верхний слой, представляющий собой более легкую органическую фазу, сливают и выделяют из нее растворенные вещества, например, отгонкой растворителя.

В результате отгонки выделено 3,5 г смолы, что соответствует 3,5% концентрации смолы в сосновых опилках.

Пример 4. Сосновые опилки, 0,1 кг, помещают в емкость для экстрагирования, заливают половинной по массе частью гексана и добавляют воду в количестве, равном 9,5 частям (по массе) от массы опилок. После включения ультразвука с плотностью энергии 0,5 Вт/см² в емкости образуется экстрагирующая эмульсия, органическая фаза которой растворяет в себе древесную смолу и другие жирорастворимые вещества, находящиеся в древесине в незначительных, по сравнению со смолой, количествах. Через 15 минут ультразвук отключают, экстрагент сливают и оставляют до расслоения, после чего верхний слой, представляющий собой более легкую органическую фазу, сливают и выделяют из нее растворенные вещества известными способами, например отгонкой.

Полученный результат практически не отличается от предыдущего, однако для реализации требует более длительного времени для расслоения эмульсии.

Пример 5. Сосновые опилки, 0,1 кг, помещают в емкость для экстрагирования, заливают двойной по массе частью гексана и добавляют воду в количестве, равном 8 частям (по массе) от массы опилок. После включения ультразвука с плотностью энергии 0,5 Вт/см² в емкости образуется экстрагирующая эмульсия, органическая фаза которой растворяет в себе древесную смолу и другие жирорастворимые вещества, находящиеся в древесине в незначительных, по сравнению со смолой, количествах. Через 10 минут ультразвук отключают, экстрагент сливают и оставляют до расслоения, после чего верхний слой, представляющий собой более легкую органическую фазу, сливают и выделяют из нее растворенные вещества известными способами, например отгонкой.

В результате отгонки выделено 2,5 г смолы.

Пример 6. Сосновые опилки, 0,1 кг, помещают в емкость для экстрагирования, заливают равной по массе частью гексана и добавляют воду в количестве, равном 9 частям (по массе) от массы опилок. После включения ультразвука с плотностью энергии 0,5 Вт/см² в емкости образуется экстрагирующая эмульсия, органическая фаза которой растворяет в себе древесную смолу и другие жирорастворимые вещества, находящиеся в древесине в незначительных, по сравнению со смолой, количествах. Через 3 минуты ультразвук отключают, экстрагент сливают и оставляют до расслоения, после чего верхний слой, представляющий собой более легкую органическую фазу, сливают и выделяют из нее растворенные вещества известными способами, например отгонкой.

В результате отгонки выделено 2 г смолы.

Пример 7. Сосновые опилки, 0,1 кг, помещают в емкость для экстрагирования, заливают равной по массе частью гексана и добавляют воду в количестве, равном 7 частям (по массе) от массы опилок. После включения ультразвука с плотностью энергии 0,2 Вт/см² в емкости образуется экстрагирующая эмульсия, органическая фаза которой растворяет в себе древесную смолу и другие жирорастворимые вещества, находящиеся в древесине в незначительных, по сравнению со смолой, количествах. Через 15 минут ультразвук отключают, экстрагент сливают и оставляют до расслоения, после чего верхний слой, представляющий собой более легкую органическую фазу, сливают и выделяют из нее растворенные вещества известными способами, например отгонкой.

В результате отгонки выделено 1,5 г смолы, что обусловлено снижением эффективности обработки ультразвуком в среде с относительно высокой эффективной вязкостью, препятствующей развитию кавитационных явлений [1].

Приведенные примеры иллюстрируют, что эмульсия (например, типа вода-гексан), представляет собой эффективное средство для экстракции жирорастворимых соединений, в частности смолы из сосновых опилок. При этом наиболее выраженный эффект обеспечивается при относительно небольших количествах органической жидкости, добавляемой к воде и водным растворам.

Таким образом, изложенные выше сведения свидетельствуют о том, что заявленное изобретение, предназначенное для использования в технологии выделения биологически активных веществ из древесного сырья, в частности для выделения сосновой смолы из опилок, обладает заявленными выше свойствами. Для заявленного способа в том виде, как он охарактеризован в изложенной формуле изобретения, подтверждена возможность его осуществления с помощью описанных в изобретении средств и методов. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию «промышленная применимость».

Литература

1. Акопян В.Б., Ершов Ю.А. Основы взаимодействия ультразвука с биологическими объектами. - М.: Издательство МГТУ им. Баумана, 2005, 224 с.

2. Петушко И.В. Оборудование для ультразвуковой очистки. Санкт-Петербург, ООО «Андреевский издательский дом», 2004, 150 с.

3. Басова М.М. Способ экстракции липидов и пигментов из одноклеточных водорослей. Декларационный патент Украины №24468, 2004, 10 с.

4. Фридрихсберг Д.А. Курс коллоидной химии. М.: Химия, 1995.

5. Коган В.Б. Теоретические основы типовых процессов химической технологии, Л., 1977.

Изобретение предназначено для использования в биотехнологии, в частности, для ультразвуковой экстракции из древесины субстанций, растворимых в органических растворителях. Способ экстракции характеризуется тем, что экстракцию ведут в воде с добавлением нерастворимых в воде органических жидкостей, образующих под действием ультразвука эмульсию, расслаивающуюся после прекращения ультразвукого воздействия и концентрирующую экстрагированные вещества в слое органической жидкости или воде. Технический результат: снижение опасности при работе с органическими, не смешиваемыми с водой растворителями, улучшение условия труда обслуживающего персонала, снижение объема экстрагентов, содержащих экстрагированный материал, упрощение процесса их регенерации, снижение давления на очистные сооружения и окружающую среду.

Способ экстракции, характеризующийся тем, что экстракцию ведут в воде с добавлением не растворимых в воде органических жидкостей, образующих под действием ультразвука эмульсию, расслаивающуюся после прекращения ультразвукового воздействия и концентрирующую экстрагированные вещества в слое органической жидкости или воде.