ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ В КАЧЕСТВЕ ПРЕОБРАЗОВАТЕЛЯ ПОРОШКОВОГО ИЗМЕРИТЕЛЬНОГО В АВТОМАТИЧЕСКОМ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОМ ГАЗОАНАЛИЗАТОРЕ, ПРЕДНАЗНАЧЕННОМ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ АТМОСФЕРЫ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ Российский патент 2010 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, аналитическому приборостроению и к экологии, конкретно - к индикаторному составу, используемому в качестве преобразователя порошкового измерительного (ППИ) в автоматическом фотоколориметрическом газоанализаторе типа «Сирена», предназначенном для определения сероводорода в воздухе.

Газоанализатор типа Сирена » выпускается по техническим условиям 5ИО.155. 006. ТУ, внесён в Государственный реестр средств измерений (регистрационный № 22996-05 ), изготовитель - ЗАО «Экодатчик» (г.Тула) [1].

В основе работы газоанализатора - фотоколориметрический метод с применением ППИ. Метод заключается в измерении спектрального коэффициента отражения от поверхности ППИ в видимой области спектра при контакте с анализируемым воздухом. Анализируемый воздух поступает на вход газоанализатора, где в циклическом режиме происходит обдув ППИ и взаимодействие с ним определяемого сероводорода. Изменение спектрального коэффициента отражения ППИ преобразуется в пропорциональный выходной электрический сигнал постоянного тока.

Известный индикаторный состав, используемый в качестве ППИ, изготавливаемый по техническим условиям 5 И4. 188.003 ТУ [2], состоит из основы - порошкообразного полиэтилена с нанесёнными на него глицерином, уксусной кислотой и хромогенным аналитическим реагентом на сероводород, уксуснокислой солью двухвалентного свинца. При обдуве анализируемым воздухом поверхности индикаторного состава серый цвет поверхности ППИ изменяется на тёмно-коричневый или чёрный.

Недостатком газоанализатора, который определяется недостатком известного индикаторного состава, является низкая чувствительность (минимальная определяемая концентрация сероводорода - не менее 3,0 мг/м³),

ограничивающая область использования газоанализатора контролем воздуха производственных помещений и не обеспечивающая возможность применения газоанализатора для мониторинга сероводорода в воздухе

атмосферы населённых мест (предельно-допустимая концентрация сероводорода в воздухе атмосферы населённых мест - 0,008 мг/м³ [3]).

Техническая задача, на решение которой направлено настоящее изобретение:

повышение чувствительности определения сероводорода автоматическим фотоколориметрическим газоанализатором типа «Сирена » до величины не хуже 0,5 от предельно допустимой концентрации сероводорода в воздухе атмосферы населённых мест.

Решение изложенной технической задачи заключается в том, что заявляемый индикаторный состав, в отличие от известного индикаторного состава, содержит, вместо уксуснокислого свинца, как хромогенного реагента на сероводород, тиомеркурисоединение общей формулы [4]:

где

[R=H-(1); Cl-(2); Br-(3); F-(4)], кроме того, вместо глицерина и уксусной кислоты заявляемый индикаторный состав включает органическое основание, триэтаноламин и воду.

В таблице 1 перечислены компоненты заявляемого индикаторного состава и приведены определённые экспериментальным путём оптимальные диапазоны их относительного содержания. Превышение или снижение относительного содержания компонентов индикаторного состава за пределы указанных диапазонов приводит к ухудшению чувствительности газоанализатора.

Таблица 1 Относительное содержание компонентов в заявляемом индикаторном составе № п/п Компонент Относительное содержание, мас.% 1 Порошкообразный полиэтилен ТУ 20808-24, 20908-040 80,532-81,000 2 Тиомеркурисоединение (1-4) 0,049-0,044 3 Триэтаноламин в смеси с водой в соотношении (14,7:1) 19,419-18,956

Назначение компонентов заявляемого индикаторного состава состоит в следующем. Полиэтилен представляет собой основу, на которую нанесены другие компоненты индикаторного состава. Тиомеркурисоединения (1-4) являются селективными хромогенными реагентами, проявляющими сопоставимую реакционную способность и сопоставимые аналитические эффекты при взаимодействии с сероводородом. Триэтаноламин используется в качестве: хемосорбента, образующего с сероводородом соли триэтаноламмония, и растворителя (с добавлением воды), в среде которого протекает аналитическая реакция.

При обдуве анализируемым воздухом, содержащим сероводород, поверхность заявляемого индикаторного состава изменяет цвет из жёлтого в фиолетовый.

Использование заявляемого индикаторного состава в газоанализаторе типа «Сирена» обеспечивает возможность определения сероводорода в воздухе атмосферы населенных пунктов в диапазоне от 0,004 до 0,02 мг/м³ в течение не менее 30 суток при непрерывно работающем газоанализаторе.

Для лучшего понимания сущности заявляемого изобретения ниже приводятся пример изготовления индикаторного состава и результаты испытаний заявляемого индикаторного состава, по сравнению с ранее известным.

Пример. Изготовление заявляемого индикаторного состава

Приготавливают раствор триэтаноламина и воды, смешивая 20,0 мл триэтаноламина с 1,5 мл дистиллированной воды. Раствор при хранении в лабораторных условиях в закрытой стеклянной емкости без доступа света устойчив не менее 3-х месяцев.

В фарфоровой ступке в течение 10÷15 мин растирают фарфоровым пестиком до получения однородной суспензии 0,012 г тиомеркурисоединения и 4,3 мл раствора триэтаноламина и воды. Затем в ступку загружают 20,0 г порошкообразного полиэтилена (предварительно просеянного через капроновое сито № 49). Растирают суспензию тиомеркурисоединения и полиэтилен 10÷15 мин (до образования однородного порошка желтого цвета, не содержащего темных вкраплений). Индикаторный состав не теряет своих свойств (при хранении в лабораторных условиях в закрытой емкости без доступа света и влаги) не менее 6 месяцев.

В таблице 2 приведены результаты испытаний газоанализатора типа «Сирена», содержащего заявляемый индикаторный состав в сравнении с газонанализатором типа «Сирена», содержащим известный индикаторный состав.

Таблица 2 Результаты испытаний газоанализаторов типа «Сирена», содержащих известный и заявляемый индикаторные составы № п/п Концентрация сероводорода, мг/м³ Выходной сигнал газоанализатора, % (± 1,5%) Известный индикаторный состав Заявляемый индикаторный состав 1 0,004 отсутствует 27,58 2 0,008 отсутствует 44,83 3 0,010 отсутствует 55,17 4 0,015 отсутствует 80,60 5 0,020 отсутствует 100,00

Данные, приведенные в табл. 2, подтверждают, что заявляемый индикаторный состав, в отличие от известного индикаторного состава, обеспечивает возможность определения сероводорода в интервале концентраций - (0,004÷0,020)мг/м³

Источники информации

1. 5ИО.155.006 ТУ.

2. 5И4.188.003 ТУ.

3. Гигиенические нормативы ГН 2.1.6.1338-03.

4. Авторское свидетельство СССР №1505945 от 30.03.87.

Изобретение относится к аналитической химии, аналитическому приборостроению и экологии. Индикаторный состав в качестве преобразователя порошкового измерительного в автоматическом фотоколориметрическом газоанализаторе типа «Сирена» содержит основу - полиэтилен порошкообразный, хромогенный реагент на сероводород и смесевой растворитель в виде смеси триэтаноламина с водой в массовом соотношении триэтаноламин: вода, равном 14,7:1, причем хромогенный реагент представляет собой тиомеркурисоединение общей формулы:

где R=H-; Cl-; Br-; F-;

при заданных интервалах содержания компонентов. Достигается повышение чувствительности анализа. 2 табл.

Индикаторный состав в качестве преобразователя порошкового измерительного в автоматическом фотоколориметрическом газоанализаторе типа «Сирена», предназначенном для определения сероводорода в воздухе атмосферы населенных мест, содержащий основу - полиэтилен порошкообразный, хромогенный реагент на сероводород и смесевой растворитель в виде смеси триэтаноламина с водой в массовом соотношении триэтаноламин: вода равном 14,7:1, причем хромогенный реагент представляет собой тиомеркурисоединение общей формулы:

где R=H-; Cl-; Br-; F-
при следующем содержании компонентов, мас.%:
полиэтилен порошкообразный 80,530-81,000 тиомеркурисоединение 0,044-0,051 смесь триэтаноламина с водой 18,956-19,419