ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ В КАЧЕСТВЕ ПРЕОБРАЗОВАТЕЛЯ ПОРОШКОВОГО ИЗМЕРИТЕЛЬНОГО В АВТОМАТИЧЕСКОМ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОМ ГАЗОАНАЛИЗАТОРЕ, ПРЕДНАЗНАЧЕННОМ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОУГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ АТМОСФЕРЫ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ Российский патент 2010 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Индикаторный состав в качестве преобразователя порошкового измерительного в автоматическом фотоколориметрическом газоанализаторе, предназначенном для определения сероуглерода в воздухе атмосферы населенных мест.

Изобретение относится к аналитической химии, аналитическому приборостроению и к экологии, конкретно к индикаторному составу, используемому в качестве преобразователя порошкового измерительного в автоматическом фотоколориметрическом газоанализаторе типа «Сирена», предназначенном для определения сероуглерода в воздухе атмосферы населенных мест.

Газоанализатор типа «Сирена» выпускается по техническим условиям 5ИО.156.006 ТУ, внесен в Государственный реестр средств измерений (регистрационный №22996-05), изготовитель-ЗАО »Экодатчик» (г.Тула) [1].

В основе работы газоанализатора - фотоколориметрический метод с применением преобразователя порошкового измерительного (ППИ). Метод заключается в измерении спектрального коэффициента отражения от поверхности преобразователя ППИ в видимой области спектра при контакте с анализируемым воздухом. Анализируемый воздух поступает на вход газоанализатора, где в циклическом режиме происходят обдув преобразователя ППИ и взаимодействие с ним определяемого сероуглерода. Изменение спектрального коэффициента отражения ППИ преобразуется в пропорциональный выходной электрический сигнал постоянного тока.

Известный индикаторный состав, используемый в качестве преобразователя ППИ, изготавливаемый по техническим условиям 5 И4. 188.003 ТУ [2] состоит из основы - порошкообразного полиэтилена с нанесенными на него хемосорбентом сероуглерода, бис-(2-диметиламинопропил) амином, реагирующим с сероуглеродом с образованием неокрашенной дитиокарбаминовой кислоты, и уксуснокислой солью двухвалентной меди, при взаимодействии которой с дитиокарбаминовой кислотой образуется окрашенный дитиокарбаминат меди. При обдуве анализируемым воздухом поверхности индикаторного состава бледно-голубой цвет поверхности ППИ изменяется не желто-коричневый.

Недостатком газоанализатора, который определяется недостатком известного индикаторного состава, является низкая чувствительность (минимальная определяемая концентрация сероуглерода - не менее 1,0 мг/м³), ограничивающая область использования газоанализатора контролем воздуха производственных помещений и не обеспечивающая возможность применения газоанализатора для мониторинга сероуглерода в воздухе атмосферы населенных мест (предельно-допустимая концентрация сероуглерода в воздухе атмосферы - 0,03 мг/м³ [3]). Кроме того, недостатком известного индикаторного состава является относительно непродолжительный срок эксплуатации при использовании в непрерывно работающем газоанализаторе (индикаторный состав сохраняет свои свойства не более 20 суток непрерывной работы газоанализатора).

Техническая задача, на решение которой направлено настоящее изобретение:

- повышение чувствительности определения сероуглерода автоматическим фотоколориметрическим газоанализатором типа «Сирена » до величины не хуже 0,5 от предельно допустимой концентрации сероуглерода в воздухе атмосферы населенных мест;

- увеличение срока эксплуатации индикаторного состава в газоанализаторе.

Решение изложенной технической задачи заключается в том, что заявляемый индикаторный состав в отличие от известного индикаторного состава содержит вместо уксуснокислой меди как хромогенного реагента на дитиокарбаминовую кислоту тиомеркурисоединение общей формулы [4]:

где R=H-(1); Cl-(2); Br-(3); F-(4), а также дополнительно включает органический растворитель, диметилсульфоксид и воду.

В таблице 1 перечислены компоненты заявляемого индикаторного состава и приведены определенные экспериментальным путем оптимальные диапазоны их относительного содержания. Превышение или снижение относительного содержания компонентов индикаторного состава за пределы указанных диапазонов приводит к ухудшению чувствительности газоанализатора и уменьшению срока эксплуатации индикаторного состава в непрерывно работающем газоанализаторе.

Таблица 1. Относительное содержание компонентов в заявляемом индикаторном составе № п/п Компонент Относительное содержание, % массовых 1 Порошкообразный полиэтилен ТУ 20808-24, 20908-040 78,960-80,795 2 Тиомеркурисоединение (1-4) 0,050-0,045 3 Бис-(2-диметиламинпропил)амин
ТУ 301-03-85-88 19,790-18,000 4 Диметилсульфоксид, хч,
ТУ 6-09-3818-77 0,400-0,380 5 Вода дистиллированная 0,800-0,780

Назначение компонентов заявляемого индикаторного состава состоит в следующем. Полиэтилен является основой, на которую нанесены другие компоненты индикаторного состава. Бис-(2-диметиламинопропил)амин используется как хемосорбент, образующий с сероуглеродом соответствующую дитиокарбаминовую кислоту. Тиомеркурисоединения (1-4) являются селективными хромогенными реагентами, проявляющими сопоставимую реакционную способность и сопоставимые аналитические эффекты при взаимодействии с дитиокарбаминовой кислотой. Диметилсульфоксид, вода и бис-(2-диметиламинопропил)амин образуют смесевой растворитель, в котором осуществляются перечисленные выше реакции.

При обдуве анализируемым воздухом, содержащим сероуглерод, поверхность заявляемого индикаторного состава изменяет цвет из желтого в фиолетовый.

Использование заявляемого индикаторного состава в газоанализаторе типа «Сирена» обеспечивает возможность определения сероуглерода в воздухе в диапазоне от 0,01 до 0,05 мг/м³ в течение не менее 30 суток при непрерывно работающем газоанализаторе.

Для лучшего понимания сущности заявляемого изобретения ниже приводятся пример изготовления индикаторного состава и результаты испытаний заявляемого индикаторного состава по сравнению с ранее известным.

Пример. Изготовление заявляемого индикаторного состава (преобразователя порошкового измерительного)

В фарфоровую ступку помещают навеску тиомеркурисоединения (0,012 г), добавляют 4,7 см³ бис-(2-диметиламинопропил)амина, 0,1 см³ диметилсульфоксида и 0,2 см³ воды. Содержимое ступки растирают фарфоровым пестиком 10-15 мин до получения однородной суспензии. Затем в ступку постепенно в течение 15-20 мин добавляют 20,0 г порошкообразного полиэтилена (предварительно просеянного через сито №23), тщательно смешивая полиэтилен с суспензией тиомеркурисоединения до получения однородного сыпучего порошка желтого цвета. Изготовленный индикаторный состав сохраняют в емкости из темного стекла без доступа влаги при нормальных климатических условиях. Срок сохраняемости индикаторного состава в указанных условиязх составляет не менее 6 месяцев.

В таблице 2 приведены результаты испытаний газоанализатора типа «Сирена», содержащего заявляемый индикаторный состав в сравнении с газонанализатором типа «Сирена», содержащим известный индикаторный состав.

Таблица 2. Результаты испытаний газоанализаторов типа «Сирена», содержащих известный и заявляемый индикаторные составы № п/п Концентрация сероуглерода, мг/м³ Выходной сигнал газоанализатора, % (+-1,5%) Известный индикаторный состав Заявляемый индикаторный состав 1 0,01 отсутствует 36,0 2 0,02 отсутствует 58,0 3 0,03 отсутствует 75,0 4 0,04 отсутствует 90,0 5 0,05 отсутствует 100,0

Данные, приведенные в табл.2, подтверждают, что заявляемый индикаторный состав в отличие от известного индикаторного состава обеспечивает возможность определения сероуглерода в интервале концентраций (0,01-0,05) мг/м³.

В таблице 3 приведены результаты испытаний газоанализатора типа «Сирена» в зависимости от времени загрузки заявляемого индикаторного состава в газоанализатор.

Таблица 3. Результаты испытаний газоанализатора типа «Сирена» через определенное время после загрузки заявляемого индикаторного состава № п/п Концентрация сероуглерода, мг/м³ Выходной сигнал газоанализатора, % (±1,5%) Через сутки после загрузки индикаторного состава в газоанализатор Через 32 суток после загрузки индикаторного состава в газоанализатор 1 0,01 36,0 35,7 2 0,03 75,0 74,7 3 0,05 100,0 99,8

Данные табл.3 подтверждают, что срок эксплуатации заявляемого индикаторного состава в режиме непрерывной работы газоанализатора составляет не менее 30 суток, то есть в 1,5 раза превышает срок эксплуатации известного индикаторного состава.

Источники информации

1. 5ИО. 156.006 ТУ.

2. 5ИИ. 188.003 ТУ.

3. Гигиенические нормативы ГН 2.1.6.1338-03.

4. Авторское свидетельство СССР №1505945 от 30.03.87.

Изобретение относится к аналитической химии, аналитическому приборостроению и экологии. Индикаторный состав в качестве преобразователя порошкового измерительного в автоматическом фотоколориметрическом газоанализаторе типа «Сирена» содержит основу - полиэтилен порошкообразный, хемосорбент сероуглерода - бис-(2-диметиламинопропил)амин, хромогенный реагент на дитиокарбаминовую кислоту, диметилсульфоксид и воду, причем хромогенный реагент представляет собой тиомеркурисоединение общей формулы:

где R=H-; Cl-; Br-; F-;

при заданных интервалах содержания компонентов. Достигается повышение чувствительности анализа и долговечности индикаторного состава. 3 табл.

Индикаторный состав в качестве преобразователя порошкового измерительного в автоматическом фотоколориметрическом газоанализаторе типа «Сирена», предназначенном для определения сероуглерода в воздухе атмосферы населенных мест, содержащий основу - полиэтилен порошкообразный, хемосорбент сероуглерода - бис-(2-диметиламинопропил)амин, хромогенный реагент на дитиокарбаминовую кислоту, диметилсульфоксид и воду, причем хромогенный реагент представляет собой тиомеркурисоединение общей формулы:

где R=H-; Cl-; Br-; F-
при следующем содержании компонентов, мас.%:
полиэтилен порошкообразный 78,960-80,795 тиомеркурисоединение 0,045-0,050 бис-(2-диметиламинопропил)амин 18,000-19,790 диметилсульфоксид 0,380-0,400 вода 0,780-0,800