РЕАКТОР ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ПОЛИКОНДЕНСАЦИИ Российский патент 2010 года по МПК B01J19/18 B01J10/00 C08G63/183 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Настоящее изобретение относится к реактору предварительной поликонденсации для производства форполимеров, в частности, к новому реактору предварительной поликонденсации для производства форполимеров полиэтиленгликоль терефталата (ПЭТФ).

ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Согласно известным способам поликонденсации для того, чтобы получить полиэтиленгликоль терефталат (ПЭТФ), этерифицированное вещество проходит две стадии обработки, включая предварительную стадию поликонденсации и заключительную стадию поликонденсации. Указанная стадия предварительной поликонденсации является переходной фазой материалов от эстерификации до поликонденсации, в которой олигомеры начинают стадию эстерификации завершают эстерификацию, и уровень эстерификации поднимается до 99% и выше, после чего начинается поликонденсация. Когда давление в процессе предварительной поликонденсации переходит от избыточного давления к вакууму, в большинстве случаев используются два независимых реактора, чтобы завершить процесс предварительной поликонденсации, в противном случае, используется реактор башенного типа, который работает при такой технологии сброса давления. Однако поскольку для осуществления этого процесса должны использоваться два независимых реактора предварительной поликонденсации, возникает ряд проблем, таких как усложненная процедура контроля по многим точкам, занятие большой производственной площади, повышенная стоимость ежедневного обслуживания и большие инвестиции. Башенный реактор может быть использован для завершения процесса предварительной поликонденсации по механизму реакции, но из промышленной практики известно, что этот тип реактора потребляет слишком много металлического материала, связан с длительным временем реакции и приводит к большому количеству непрореагировавших материалов после его остановки (остается большое количество отходов), таким образом, также создавая ряд проблем, в частности, высокие капитальные и эксплуатационные затраты и т.д.

Как правило, средняя степень полимеризации на выходе реактора предварительной поликонденсации находится в диапазоне от 20 до 30. Так как давление при поликонденсации изменяется от избыточного до вакуума, для завершения процесса предварительной поликонденсации в большинстве технологий используются два независимых реактора. Некоторые производители используют башенный реактор, приспособленный для работы в режиме резкого падения давления.

Двухступенчатый реактор предварительной поликонденсации требует нескольких пунктов управления, занимает большую площадь и характеризуется высокими эксплуатационными расходами; кроме того, два реактора требуют больших инвестиций уже в начале проектирования.

Новый реактор предварительной поликонденсации по настоящему изобретению не имеют недостатков вышеупомянутых двух типов реакторов. В противоположность описанным выше процессам в новом реакторе используется упрощенный процесс, его проектирование не требует больших инвестиций, реактор потребляет меньше исходного сырья, требует меньшего объема ежедневного обслуживания, удобен в управлении и производит продукцию высокого качества.

СОДЕРЖАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Целью настоящего изобретения является создание нового реактора предварительной поликонденсации, который может завершить предварительную поликонденсацию только с одним реактором, устраняя, таким образом, недостатки, присущие двухступенчатому реактору предварительной поликонденсации в существующей технологии, а именно многочисленные пункты управления, занятие большой производственной площади, высокая стоимость эксплуатации и огромные начальные инвестиции. Он также снимает проблемы, присущие реактору башенного типа в существующей технологии, а именно высокий расход металлических материалов, продолжительный процесс реакции, большие капитальные и эксплуатационные затраты, в то же же время обеспечивая высокий выход продукта.

Новый реактор предварительной поликонденсации по настоящему изобретению имеет вертикальную конструкцию с двойными камерами, включая верхнюю камеру, нижнюю камеру и внешний исполнительный механизм, в котором:

указанная верхняя камера имеет впускное отверстие для входа материалов, верхнее выпускное отверстие для выхода материалов, нагреватель верхней камеры в верхней камере и трубопровод жидкой фазы, соединяющий верхнюю камеру с нижней камерой;

указанная нижняя камера включает впускное отверстие нижней камеры для входа материалов, выходящий наружу выпускной канал, удаляющий газы указанной реакции и расположенный в верхней части этой камеры, выпускное отверстие для выхода форполимеров и нагреватель нижней камеры;

в котором верхняя камера и нижняя камера указанного реактора поликонденсации объединены внутри реакционного сосуда и разделены сепаратором верхней-нижней камеры.

В предпочтительном варианте по настоящему изобретению сепаратор верхней-нижней камеры имеет дополнительное газоотводящее отверстие для забора паровой фазы.

В другом предпочтительном варианте по настоящему изобретению реактор имеет успокоительную камеру в месте, где верхняя часть нижней камеры соединена с верхней камерой, и в успокоительной камере установлено несколько демпфирующих тарелок.

В еще одном предпочтительном варианте по настоящему изобретению указанный нагреватель верхней камеры представляет собой каландровый нагреватель.

В еще одном предпочтительном варианте по настоящему изобретению указанный нагреватель нижней камеры представляет собой пластинчатый нагреватель.

В еще одном предпочтительном варианте по настоящему изобретению в нижней части выпускного канала, который выходит за пределы реактора нижней камеры, реактор поликонденсации имеет газовую воронку.

В еще одном предпочтительном варианте по настоящему изобретению указанный внешний исполнительный механизм реактора поликонденсации включает смесительное устройство, лопастную мешалку, уплотнение и вал.

В еще одном предпочтительном варианте по настоящему изобретению смесительное устройство указанного внешнего исполнительного механизма расположено за пределами основания нижней камеры.

В еще одном предпочтительном варианте по настоящему изобретению в нагревателе верхней камеры реактора поликонденсации используется парофазный теплоноситель.

В еще одном предпочтительном варианте по настоящему изобретению в нагревателе нижней камеры реактора поликонденсации используется парофазный теплоноситель.

В еще одном предпочтительном варианте по настоящему изобретению указанный реактор поликонденсации дополнительно включает нагревательно-изолирующий узел реактора.

В еще одном предпочтительном варианте по настоящему изобретению в нагревательном-изолирующем узле указанного реактора поликонденсации используются парофазный теплоноситель.

В еще одном предпочтительном варианте по настоящему изобретению реактор предварительной поликонденсации имеет клапан в трубе для передачи жидкой фазы верхней-нижней камеры

Реактор предварительной поликонденсации по настоящему изобретению имеет упрощенную конструкцию. Предварительная поликонденсация может быть завершена, используя только один реактор. Кроме того, он прост по функциональной схеме, легок в управлении и обеспечивает стабильную работу оборудования.

ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Фиг.1 - вертикальный разрез предпочтительного варианта реактора предварительной поликонденсации по настоящему изобретению.

Фиг.2 - горизонтальный разрез предпочтительного варианта реактора предварительной поликонденсации по настоящему изобретению.

СПОСОБЫ РЕАЛИЗАЦИИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ниже приводится подробное описание реактора предварительной поликонденсации по настоящему изобретению со ссылками на приложенные чертежи, но это описание не может рассматриваться как ограничение реактора предварительной поликонденсации по настоящему изобретению.

Как показано на фиг.1 и 2, новый реактор предварительной поликонденсации по настоящему изобретению является вертикальным устройством, имеющим двухкамерную конструкцию, включая закрытый реактор, верхнюю камеру 6 и нижнюю камеру 7, которые объединены внутри закрытого реактора и разделены сепаратором 17 верхней-нижней камеры, в котором верхняя камера 6 расположена над нижней камерой 7, при этом верхняя камера работает на принципе испарении путем быстрого понижения давления, при этом рабочее давление приближается к вакууму, а нижняя камера представляет собой камеру поликонденсации, рабочее давление в которой является низким вакуумом. За пределами реакционного сосуда 100 установлен нагревательно-изолирующий узел 16 реакционного сосуда. Предпочтительно, в указанном нагревательном-изолирующем узле 16 реактора используется парофазный теплоноситель. Кроме того, у основания нижней камеры установлен внешний исполнительный механизм 200.

Указанная верхняя камера 6 имеет впускное отверстие 1 для материалов в своей нижней части, верхнее выпускное отверстие 9 камеры для выхода материалов, нагреватель 14 верхней камеры у основания указанной верхней камеры и трубу 4 для жидкой фазы верхней-нижней камеры. Верхнее выпускное отверстие 9 камеры для выхода материалов связано с впускным отверстием 10 нижней камеры для подачи материала из нижней камеры 7 через линию 4 жидкой фазы верхней-нижней камеры так, что жидкие материалы верхней камеры вытекают из верхнего выпускного отверстия 9 камеры через линию 4 жидкой фазы верхней-нижней камеры, в нижнюю камеру 7 через впускное отверстие 10 для входа материалов в нижнюю камеру. Кроме того, в трубе 4 для транспортировки жидкой фазы верхней-нижней камеры имеется распределительный клапан 300 для управления расходом материалов, перетекающих из верхней камеры 6 в нижнюю камеру 7, управляя, таким образом, уровнем жидкости в верхней камере 6 и нижней камере 7, чтобы упростить контроль за работой реактора и обеспечить стабильность производства. Предпочтительно, чтобы нагреватель 14 верхней камеры был бы каландровым нагревателем, обеспечивающим высокую температуру в верхней камере с помощью парофазных теплоносителей. Кроме того, поскольку эстерификация и поликонденсация осуществляются в верхней камере одновременно, выпуск полученного газа может облегчить проведение реакции. Следовательно, предпочтительно, чтобы произведенный газ непрерывно выпускался из реактора предварительной поликонденсации через выпускной канал 21 и через кольцевое газоотводящее отверстие 2.

Указанная нижняя камера 7 имеет выпускной канал 21, расположенный в верхней части этой камеры и выходящий за пределы указанного реакционного сосуда, впускное отверстие 10 нижней камеры для входа материалов, выпускное отверстие 5 для форполимеров, нагреватель 13 нижней камеры и внешний исполнительный механизм 200. При этом газ, произведенный в результате реакции в верхней камере 6 и нижней камере 7, отводится из реактора с помощью выпускного канала 21, выходящего за пределы указанного реакционного сосуда и расположенного в его верхней части. Продукт выходит из указанного реактора предварительной поликонденсации через выпускное отверстие 5 для выхода форполимеров. Нагреватель нижней камеры 13 предпочтительно является пластинчатым нагревателем. Этот нагреватель имеет форму кольца и его внутренняя часть разделена на многослойные каналы кольцевой формы, с тем, чтобы обеспечить достаточный расход теплоносителя в единицу времени в нагревателе и высокий коэффициент теплопередачи. В указанном нагревателе предпочтительно используется парофазный теплоноситель.

Указанный внешний исполнительный механизм 200 включает привод для смесительного устройства 204, лопастную мешалку 201, уплотнение 203 и вал 202. Поскольку реакция материалов в верхней камере 6 реактора предварительной поликонденсации проводится при условии постепенного снижения давления, под влиянием перепада давления материалы, поступающие из реактора в верхнюю камеру 6, находятся в кипящем состоянии. Материалы перемешиваются их собственным кипением и размешиваются создаваемыми при кипении пузырьками. Поэтому нет никакой необходимости установить внешний активатор. Когда материалы вступают в нижнюю камеру 7 из реактора, и их характеристическая вязкость увеличивается, произведенный газ должен удаляться механическим перемешиванием, чтобы облегчит продолжение реакции. Поэтому в нижней камере 7 реактора предварительной поликонденсации установлен внешний исполнительный механизм 200 для перемешивания материалов, имеющих относительно высокую вязкость. Предпочтительно исполнительный механизм для смесительного устройства 204, расположенный у основания нижней камеры 7 за пределами реакционного сосуда 100, приводит в действие лопастную мешалку 201 через вал 202 мешалки, чтобы выполнить перемешивание материала. Лопастная мешалка 201 является лопастной мешалкой скребкового типа, которая направляет поток жидкого материала вниз к краю реактора, увеличивая, таким образом, область, в которой летучие вещества удаляются из материалов и также улучшает обновление материалов на стенках реактора. Внешний исполнительный механизм у основания нижней камеры 7, по сравнению с внешним исполнительным механизмом, установленным наверху, имеет более короткий вал, не раскачивается при перемешивании, обеспечивает более высокую эффективность при одной и той же мощности смесительного устройства.

Предпочтительно устройство имеет круглое газоотводящее отверстие на сепараторе верхней-нижней камеры для выделения газа из верхней камеры 6 при движении потока в заданном направлении. Предпочтительно устройство также имеет успокоительную камеру 19 в месте, где верхняя часть нижней камеры соединена с верхней камерой, и в успокоительной камере 19 установлены несколько демпфирующих тарелок 18. Успокоительная камера 19 является ключевым элементом для поддержания перепада давления между верхней и нижней камерами. Газовый поток течет с высокой скоростью в нижнюю камеру 7 после прохождения нескольких демпфирующих тарелок 18, и давление газа падает. При разделении газа и жидкости капли жидкости падают в жидкую фазу нижней камеры.

Как показано на фиг.1, поскольку испарение газа в процессе реакции требует большого количества тепла, в верхней камере 6 и в нижней камере 7 используются, соответственно, каландровый нагреватель 14 и пластинчатый нагреватель 13 с парофазными теплоносителями. Предпочтительно, указанный реактор поликонденсации дополнительно включает нагревательно-изолирующий узел 16 реакционного сосуда, и в указанном нагревательно-изолирующем узле реакционного сосуда используется парофазный теплоноситель. Как показано на фиг.1, парофазный теплоноситель поступает в указанный реактор поликонденсации через впускное отверстие 11 для теплоносителя и выходит из указанного реактора поликонденсации через выпускное отверстие 12 для теплоносителя.

Реакция предварительной поликонденсации по настоящему изобретению осуществляется по простой новой технологии с коротким контуром, и предварительная поликонденсация может быть завершена, используя только один реактор, что устраняет недостатки технологии, применявшейся до настоящего времени. Конечный продукт имеет характеристическую вязкость от 0,20 до 0,29, полностью удовлетворяя требованиям процесса предварительной поликонденсации. Кроме того, реактор по настоящему изобретению прост в обслуживании, легко управляем, и гарантирует стабильную работу.

ПРИМЕРЫ

Конкретные варианты настоящего изобретения дополнительно описываются на примере осуществления процесса предварительной поликонденсации, используя этиленгликоль терефталат (ПЭТФ), имеющий уровень эстерификации порядка 96%, в качестве сырья для производства форполимеров полиэтиленгликоль терефталата.

Этиленгликоль терефталат (ПЭТФ), имеющий уровень эстерификации 96%, вводился через впускное отверстие 1 для материалов в верхнюю камеру 6 из реактора предварительной поликонденсации, причем рабочее давление в верхней камере было близко к вакууму. Материал растекался по стенкам камеры и нагревался каландровым нагревателем 14, который обеспечивал высокую температуру, с помощью парофазного теплоносителя. Эстерификация и поликонденсация выполнялись одновременно. После того как этиленгликоль был выпарен, благодаря перепаду давления газ поступал в успокоительную камеру 19, имеющую несколько демпфирующих тарелок 18, через круглое газоотводящее отверстие 2, сбрасывал давление и поступал в нижнюю камеру 7, в которой рабочее давление представляло собой вакуум. При помощи демпфирующих тарелок 18 перепад давления между верхней и нижней камерами изменялся в диапазоне от 15 миллибар до 50 миллибар. После того как произведенный газ поступал в нижнюю камеру 7, захваченная им жидкость падала в жидкость на дне нижней камеры. Газ, поступающий в нижнюю камеру, встречался с испаренным газом нижней камеры и удалялся из реактора предварительной поликонденсации через газовую воронку 20 и выпускной канал 21, выходящий из указанного реакционного сосуда верхней части нижней камеры. Полученные материалы жидкой фазы вытекали из верхнего выпускного отверстия 9 камеры, через трубу жидкой фазы верхней-нижней камеры 4 из верхней камеры 6 реактора через распределительный клапан 300 в нижнюю камеру 7 через впускное отверстие 10 нижней камеры. Указанные материалы нагревались пластинчатым нагревателем 13, расположенным в нижней камере 7, который обеспечивал высокую температуру, используя парофазный теплоноситель, и дополнительно реагировали при перемешивании исполнительным механизмом 200 нижней камеры. Материалы предварительно конденсировались при температуре от 270°С до 278°С.

Общее время пребывания сухого остатка материалов в реакторе предварительной поликонденсации было в пределах 60-110 минут. Полученные продукты реакции в виде форполимеров выходили из реактора предварительной поликонденсации через выпускное отверстие 5.

Поскольку реакции материалов в верхней камере реактора предварительной поликонденсации проводился при постепенном снижении давления, под влиянием перепада давления, материалы, поступавшие в верхнюю камеру реактора, находились в кипящем состоянии. Материалы смешивались под действием их собственного кипения и размешивались формирующимися пузырьками, поэтому не было необходимости устанавливать отдельное смесительное устройство. Поскольку материалы, поступающие в нижнюю камеру реактора, имели высокую вязкость, полученный газообразный этиленгликоль должен был быть удален под действием механической мешалки, чтобы облегчить продолжение реакции. Поэтому для материалов, имеющих относительно высокую вязкость, в нижней камере реактора был установлен внешний исполнительный механизм 200. Исполнительный механизм для смесительного устройства, расположенного у основания нижней камеры 7 и за пределами реакционного сосуда 100, приводил в действие лопастную мешалку 201 через вал мешалки 202, чтобы осуществить перемешивание материалов.

Поскольку испарение этиленгликоля, полученного данной реакцией, требовало интенсивного нагрева, реактор поликонденсации имел нагревательно-изолирующий узел 16 с использованием парофазных теплоносителей.

Изобретение относится к новому реактору предварительной поликонденсации вертикального типа для производства форполимеров, в частности форполимеров полиэтиленгликоль терефталата (ПЭТФ). Реактор имеет вертикальную конструкцию с двойной камерой, содержащую верхнюю камеру 6, нижнюю камеру 7 и внешний исполнительный механизм 200, указанная верхняя камера 6 включает впускное отверстие 1 для материалов, верхнее выпускное отверстие 9 камеры для материалов, нагреватель 14 верхней камеры в верхней камере и трубу 4 для передачи жидкой фазы верхней-нижней камеры, соединяющую верхнюю камеру 6 с нижней камерой 7; указанная нижняя камера 7 имеет впускное отверстие нижней камеры 10 для материалов, расположенных в верхней части этой камеры, выпускной канал 21, выходящий за пределы реакционного сосуда 100, выпускное отверстие 5 для форполимеров и нагреватель нижней камеры 13; верхняя камера 6 и нижняя камера 7 объединены внутри закрытого реакционного сосуда 100 сепаратором 17 верхней-нижней камеры, причем нагреватель нижней камеры 13 является пластинчатым нагревателем, а в нем используется парофазный теплоноситель, а исполнительный механизм 200 содержит лопатную мешалку 201 скребкового типа. Изобретение позволяет упростить процесс, реактор потребляет меньше исходного сырья, требует меньшего объема ежедневного обслуживания, удобен в управлении и производит продукцию высокого качества. 2 н. и 20 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Реактор предварительной поликонденсации, имеющий вертикальную конструкцию с двойной камерой, содержащую верхнюю камеру (6), нижнюю камеру (7) и внешний исполнительный механизм (200),
указанная верхняя камера (6) включает впускное отверстие (1) для материалов, верхнее выпускное отверстие (9) камеры для материалов, нагреватель (14) верхней камеры в верхней камере и трубу (4) для передачи жидкой фазы верхней-нижней камеры, соединяющую верхнюю камеру (6) с нижней камерой (7);
указанная нижняя камера (7) имеет впускное отверстие нижней камеры (10) для материалов, расположенных в верхней части этой камеры, выпускной канал (21), выходящий за пределы реакционного сосуда (100), выпускное отверстие (5) для форполимеров и нагреватель нижней камеры (13);
верхняя камера (6) и нижняя камера (7) объединены внутри закрытого реакционного сосуда (100) сепаратором (17) верхней-нижней камеры, причем
нагреватель нижней камеры (13) является пластинчатым нагревателем, а в нагревателе (13) нижней камеры используется парофазный теплоноситель, а исполнительный механизм (200) содержит лопатную мешалку (201) скребкового типа.

2. Реактор предварительной поликонденсации по п.1, отличающийся тем, что указанный внешний исполнительный механизм (200) расположен у основания нижней камеры (7).

3. Реактор предварительной поликонденсации по одному из пп.1 или 2, отличающийся тем, что указанный сепаратор (17) верхней-нижней камеры дополнительно включает кольцевое газоотводящее отверстие (2).

4. Реактор предварительной поликонденсации по одному из пп.1 или 2, отличающийся тем, что он имеет успокоительную камеру (19) в месте, где верхняя часть нижней камеры связана с верхней камерой, в котором в успокоительной камере (19) установлено несколько демпфирующих тарелок (18).

5. Реактор предварительной поликонденсации по п.3, отличающийся тем, что он имеет успокоительную камеру (19) в месте, где верхняя часть нижней камеры связана с верхней камерой, в котором в успокоительной камере (19) установлено несколько демпфирующих тарелок (18).

6. Реактор предварительной поликонденсации по одному из пп.1 или 2, отличающийся тем, что он имеет газовую воронку (20) в нижней части выпускного канала (21), который выходит за пределы реакционного сосуда в указанной нижней камере.

7. Реактор предварительной поликонденсации по п.3, отличающийся тем, что он имеет газовую воронку (20) в нижней части выпускного канала (21), который выходит за пределы реакционного сосуда в указанной нижней камере.

8. Реактор предварительной поликонденсации по п.4, отличающийся тем, что он имеет газовую воронку (20) в нижней части выпускного канала (21), который выходит за пределы реакционного сосуда в указанной нижней камере.

9. Реактор предварительной поликонденсации по п.5, отличающийся тем, что он имеет газовую воронку (20) в нижней части выпускного канала (21), который выходит за пределы реакционного сосуда в указанной нижней камере.

10. Реактор предварительной поликонденсации по одному из пп.1 или 2, отличающийся тем, что указанный внешний исполнительный механизм 200 включает активное смесительное устройство (204), лопастную мешалку (201), уплотнение (203) и вал мешалки (202).

11. Реактор предварительной поликонденсации по п.3, отличающийся тем, что указанный внешний исполнительный механизм (200) включает активное смесительное устройство (204), лопастную мешалку (201), уплотнение (203) и вал мешалки (202).

12. Реактор предварительной поликонденсации по п.4, отличающийся тем, что указанный внешний исполнительный механизм (200) включает активное смесительное устройство (204), лопастную мешалку (201), уплотнение (203) и вал мешалки (202).

13. Реактор предварительной поликонденсации по п.5, отличающийся тем, что указанный внешний исполнительный механизм (200) включает активное смесительное устройство (204), лопастную мешалку (201), уплотнение (203) и вал мешалки (202).

14. Реактор предварительной поликонденсации по одному из пп.1 или 2, отличающийся тем, что указанный нагреватель верхней камеры (14) является каландровым нагревателем.

15. Реактор предварительной поликонденсации по одному из пп.1 или 2, отличающийся тем, что в указанном нагревателе верхней камеры (14) используется парофазный теплоноситель.

16. Реактор предварительной поликонденсации по одному из пп.1 или 2, отличающийся тем, что он дополнительно содержит нагревательно-изолирующий узел (16) реакционного сосуда (100).

17. Реактор предварительной поликонденсации по п.3, отличающийся тем, что он дополнительно содержит нагревательно-изолирующий узел (16) реакционного сосуда (100).

18. Реактор предварительной поликонденсации по п.4, отличающийся тем, что он дополнительно содержит нагревательно-изолирующий узел (16) реакционного сосуда (100).

19. Реактор предварительной поликонденсации по п.5, отличающийся тем, что он дополнительно содержит нагревательно-изолирующий узел (16) реакционного сосуда (100).

20. Реактор предварительной поликонденсации по п.16, отличающийся тем, что в указанном нагревательном-изолирующем узле (16) используется парофазный теплоноситель реакционного сосуда (100).

21. Реактор предварительной поликонденсации по одному из пп.1 или 2, отличающийся тем, что имеет распределительный клапан (300) в трубе для передачи жидкой фазы верхней-нижней камеры (4).

22. Применение реактора предварительной поликонденсации по любому из предыдущих пунктов для производства форполимеров полиэтиленгликоль терефталата.