СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕСХЛОРНОГО КАЛИЙНОГО УДОБРЕНИЯ Российский патент 2010 года по МПК C05D1/02 

Изобретение относится к способу получения бесхлорного калийного удобрения и может найти применение в производстве простых калийных и сложных бесхлорных калийсодержащих удобрений.

Стандартные сложные NPK-удобрения, при получении которых в качестве калийсодержащей составляющей используется хлорид калия, непригодны при возделывании целого ряда культур таких, как виноград, хлопок, табак, цитрусовые, рис, соя и других из-за негативного влияния хлоридов.

Поэтому проблема производства бесхлорных NPK-удобрений на базе действующих технологических процессов является актуальной.

Самым доступным калийсодержащим компонентом при производстве сложных удобрений является хлористый калий. Традиционные способы его переработки в нитрат или сульфат калия отличаются сложным аппаратурным оформлением в связи с высокой коррозионной агрессивностью реакционной среды из-за необходимости отгонки образующегося при повышенной температуре газообразного хлористого водорода.

Известен способ удаления хлора из хлористого калия в колоннах с катионитом. Способ обеспечивает безотходность процесса и возможность использования в качестве источника калия отходов калийного производства и сточных вод (патент РФ №2201414, кл. МПК7 C05D 1/02, опубл. 27.03.2003). Недостатком указанного способа является необходимость применения дополнительного дорогостоящего ионообменного оборудования.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ переработки хлористого калия в бесхлорные минеральные удобрения, включающий взаимодействие хлористого калия с азотной кислотой в присутствии катализатора, отделение раствора нитрата калия от реакционной смеси, нейтрализацию раствора аммиаком, отделение нитрата аммония, окисление гидроксида марганца хлоратом калия и возврат катализатора в процесс (патент Украины №20630, МПК7 С01D 9/00, опубл. 15.02.2007). Недостатком указанного способа является необходимость применения катализатора и оборудования для утилизации агрессивных отходов производства в виде соляной кислоты.

Техническая задача, на решение которой направлено заявляемое техническое решение, состоит в создании новой технологии получения бесхлорных калийных удобрений, которые могут быть использованы и как калийсодержащие компоненты для бесхлорных сложных калийсодержащих удобрений.

Технический результат при решении поставленной технической задачи достигается за счет того, что в способе получения бесхлорного калийного удобрения, включающем переработку хлористого калия, согласно изобретению хлористый калий обрабатывают кремнефтористоводородной кислотой по реакции

отделяют кремнефторид калия фильтрованием и термообрабатывают при температуре не ниже 975°С в течение не менее 1,0 часа с получением четырехфтористого кремния,

который поглощают водой,

а полученную кремнефтористоводородную кислоту возвращают в голову процесса, и фтористого калия, который обрабатывают кальцийсодержащим компонентом с получением соответствующих бесхлорных калийных удобрений, и фтористого кальция.

В качестве кальцийсодержащего компонента используют нитрат или сульфат кальция.

Фтористый кальций используют в качестве сырья в производстве фтористого водорода известными способами.

Способ проверен в лабораторных условиях.

Пример

Раствор хлористого калия обрабатывают кремнефтористоводородной кислотой, кремнефторид калия отделяют фильтрованием и термообрабатывают в муфельной печи при температурах 950, 975 и 1000°С в течение 0,5, 1 и 1,5 часов. Результаты опытов приведены в Таблице.

№ Оп. Температура прокалки, °С Время прокалки, ч Потеря в весе, % Степень удаления SiF₄, % 1 950 1,5 39,56 83,6 2 950 1,5 40,98 86,6 3 950 1,5 40,72 86,1 4 950 1,5 40,6 85,8 Ср.     40,47 85,6 5 975 1,5 47,31 100,0 6 975 1,5 46,68 98,7 7 975 1,5 46,75 98,8 8 975 1,5 46,5 98,3 Ср.     46,81 99,0 9 1000 1,5 47,6 100,0 10 1000 1,5 44,63 94,4 11 1000 1,5 46,7 98,7 12 1000 1,5 45,84 97,0 13 1000 1,5 47,35 100,0 Ср.     46,42 98,2 14 1000 1,0 46,39 98,1 15 1000 1,0 46,06 97,4 16 1000 1,0 45,99 97,2 17 1000 1,0 46,43 98,2 Ср.     46,22 97,7 18 975 0,5 30,6 64,7 19 975 1,0 42,0 89,0 20 1000 0,5 32,1 67,9

Полученный после прокаливания фтористый калий обрабатывают раствором нитрата кальция или водной суспензией сульфата кальция и получают соответственно нитрат калия или сульфат калия, которые могут быть использованы как самостоятельные удобрения, а также как калийсодержащие компоненты в производстве сложных бесхлорных калийсодержащих удобрений.

Из таблицы видно, что минимальные температура и время термообработки, при которых достигается необходимая для решения поставленной задачи степень разложения кремнефторида калия, составляют 975°С и 1,0 ч. Другие значения данных параметров будут являться предметом выбора в конкретных технологических условиях.

Побочный продукт фтористый кальций может служить идеальным сырьем в производстве фтористого водорода или в процессах, где требуется применение фтористого кальция достаточно высокой чистоты.

Изобретение относится к способу получения бесхлорного калийного удобрения. Сущность способа состоит в обработке хлористого калия кремнефтористоводородной кислотой, отделении кремнефторида калия фильтрованием и термообработке при температуре не ниже 975°С в течение не менее 1,0 часа с получением четырехфтористого кремния и фтористого калия. Четырехфтористый кремний поглощают водой, а полученную кремнефтористоводородную кислоту возвращают в голову процесса, фтористый калий обрабатывают кальцийсодержащим компонентом с получением бесхлорного калийного удобрения. Побочный продукт - фтористый кальций может служить идеальным сырьем в производстве фтористого водорода. Способ позволяет создать новую технологию получения бесхлорных калийных удобрений, которые могут быть использованы как калийсодержащие компоненты для бесхлорных сложных калийсодержащих удобрений. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения бесхлорного калийного удобрения, включающий переработку хлористого калия, отличающийся тем, что хлористый калий обрабатывают кремнефтористоводородной кислотой, отделяют кремнефторид калия фильтрованием и термообрабатывают при температуре не ниже 975°С в течение не менее 1,0 ч с получением четырехфтористого кремния, который поглощают водой, а полученную кремнефтористоводородную кислоту возвращают в голову процесса, и фтористого калия, который обрабатывают кальцийсодержащим компонентом с получением бесхлорного калийного удобрения и фтористого кальция.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кальцийсодержащего компонента используют нитрат кальция или сульфат кальция.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что фтористый кальций используют в качестве сырья в производстве фтористого водорода известными способами.