СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИЛАМИНА СЕРНОКИСЛОГО Российский патент 2011 года по МПК C01B21/14 B01D9/02 G05D27/00 

Предлагаемое изобретение относится к способам управления процессами при получении кристаллов в химической, нефтехимической промышленности и может найти применение при получении кристаллов гидроксиламина сернокислого, используемого для производства фотореагентов, гербицидов, медикаментов и лакокрасочных материалов.

Известен способ автоматического регулирования процесса кристаллизации солей путем изменения подачи пара в теплообменник в зависимости от температуры кристаллизации. При взаимодействии компонентов образуются кристаллы сульфата аммония, который выводится из кристаллизатора с частью маточного раствора (Авт. свид. №724161, B01D 8/02, G05D 27/00 от 30.03.80 г.). Недостатком способа является отсутствие переработки маточного раствора и ухудшение качества кристаллизации при определении объема пульпы аналитически.

Наиболее близким является способ и устройство регулирования работы кристаллизатора, содержащее датчик расхода исходного раствора, соединенного с клапаном, датчик вакуума и температуры раствора в кристаллизаторе, путем подачи исходного раствора насосом и отбором пульпы на центрифугу, откуда выгружают кристаллический продукт и отфугованный (маточный) раствор. Для повышения выхода кристаллов дополнительно измеряют температуру и концентрацию исходной смеси (Авт. свид. №1542563, B01D от 15.02.90 г.).

Недостатком способа является невысокое качество получаемого продукта и незначительный выход кристаллов из-за отсутствия переработки маточного раствора, что снижает производительность.

Задачей изобретения является повышение производительности и качества получаемых кристаллов гидроксиламина сернокислого.

Поставленная задача решается тем, что в способе управления процессом получения гидроксиламина сернокислого в кристаллизаторе, содержащем датчик исходного раствора с клапаном, датчик температуры кипения раствора в кристаллизаторе при получении пульпы, направляемой насосом на центрифугу для отделения кристаллов от маточного раствора, используют датчик расхода возратного растворителя и клапан, датчик расхода для компенсации потерь растворителя и клапан; емкость маточного раствора с датчиком уровня, насос подачи маточного раствора с датчиком расхода и клапаном, колонну выделения растворителя из маточного раствора с датчиком температуры, датчиком давления с клапаном для коррекции температуры, а также используют водно-кольцевой насос для поддержания разрежения в колонне выделения растворителя, конденсатор, холодильник, сборник флегмы с трубопроводами, причем часть флегмы через датчик расхода и клапан направляют в колонну выделения растворителя, а другую ее часть направляет в сборник дистиллята с датчиком уровня и клапаном и насосом подачи растворителя возвращают по трубопроводу на вход кристаллизатора, одновременно перемешивая с исходным раствором и растворителем для компенсации его потерь, а водный раствор из колонны выделения растворителя направляют в сборник кубовой жидкости и насосом по трубопроводу на переработку; при этом задают общую нагрузку на кристаллизатор, соотношение растворитель - гидроксиламин сернокислый с коррекцией расхода для компенсации потерь растворителя и корректируют температуру в кристаллизаторе, уровень в емкости маточного раствора, температуру в колонне выделения растворителя, расход флегмы и уровень в сборнике дистиллята с помощью соответствующих клапанов. Кроме того, производительность по гидроксиламину сернокислому составляет до 200 кг/ч и для управления предусматривают контроллер.

При исследовании процесса получения кристаллического гидроксиламина сернокислого были рассмотрены различные методы. Наиболее эффективным оказался метод «высаливания», т.е. добавление вещества растворимого в воде, но не растворимого в гидроксиламинсульфате (основное вещество, из которого получается исходный продукт). Обычно для этого используются обычные спирты. Для реализации производства необходимо было подобрать соответствующее оборудование, определить параметры процесса, соотношение спирт:гидроксиламинсульфат, с компенсацией потерь спирта, определить показатели качества и дальнейшее использование компонентов, используемых в процессе получения гидроксиламина сернокислого. В предлагаемом изобретении излагаются методы и средства для управления процессом с повышением производительности и качества.

Сущность предлагаемого изобретения поясняется чертежами, где изображена принципиальная схема управления процессом получения гидроксиламина сернокислого. На фиг.1 приводится схема производства и на фиг.2 - контроллер для управления процессом.

1 - кристаллизатор (реактор с перемешивающим устройством); 2 - насос подачи пульпы; 3 - центрифуга; 4 - емкость маточного раствора; 5 - насос подачи маточного раствора; 6 - колонна выделения растворителя; 7 - водно-кольцевой насос для поддержания разрежения в колонне 6, 8 - конденсатор; 9 - холодильник; 10 - сборник флегмы; 11 - теплообменник; 12 - сборник кубовой жидкости; 13 - насос подачи кубовой жидкости; 14 - сборник дистиллята; 15 - насос подачи возвратного растворителя.

Контуры регулирования и датчики: 16, 17 - датчик исходного раствора и клапан; 18, 19 - датчик расхода возвратного растворителя и клапан; 20-21 - датчик расхода для компенсации потерь растворителя и клапан; 22, 23 - датчики температуры в кристаллизаторе 1; 24 - датчик уровня в емкости 4; 25, 26 - датчик расхода и клапан подачи маточного раствора; 27-29 - датчики температуры в колонне 6; 30, 31 - датчик расхода и клапан флегмы; 32, 33 - датчик давления и клапан перед теплообменником 11; 34, 35 - датчик уровня и клапан дистиллята в сборнике 14; для управления используется контроллер 36, соединенный со входами датчиков 16, 18, 20, 24, 25, 27-29, 30, 32, 34 и выходами клапанов 17, 19, 21, 26, 31, 33, 35, образуя контуры регулирования. При выходе контроллера 36 управление процессом ведется «вручную».

Водный раствор гидроксиламинсульфата (ГАС) по трубопроводу и возвратный этиловый спирт, который корректируют дополнительной подачей расхода спирта, для компенсации потерь растворителя в цикле поступают в кристаллизатор 1 (реактор) одновременно. При температуре 38-42°С и постоянном перемешивании с помощью мешалки выделяются кристаллы гидроксиламина сернокислого (ГАСК). Далее насосом 2 раствор с кристаллами подается на центрифугу 3, где происходит разделение кристаллов от маточного раствора. Кристаллы ГАСК поступают на сушку, а маточный раствор собирается в емкости 4, откуда насосом 5 подается в колонну выделения 6 в качестве питания (нагрузки на колонну 6). Уровень в емкости 4 контролируется датчиком и подается по трубопроводу на колонну 6. Раствор, стекая вниз по тарелкам, нагревается в кубе колонны 6 до 90°С за счет тепла греющего пара давлением до 0,5 МПа. Для поддержания разряжения в колонне 6 используется водокольцевой насос 7. Пары спирта и воды, поднимаясь вверх по колонне 6, охлаждаются в верхней части до 62°С, соприкасаясь со стекающей флегмой. Раствор воды и сульфата аммония, как более тяжелокипящие, стекают вниз, а спирт в виде паров поступает в конденсатор 8, охлаждается оборотной водой до 50°С (клапан подачи воды условно не показан) и в виде конденсата стекают в сборник флегмы 10. Несконденсированные пары воды охлаждаются в холодильнике 9 и также стекают в сборник 10 (удаление инертов условно не показано). Часть дистиллята из сборника 10 насосом 7 подается в качестве флегмы в колонну 6, а другая ее часть направляется в сборник дистиллята 14, для возврата по обратному трубопроводу на вход кристаллизатора 1. Кубовая жидкость (КЖ) из колонны 6 стекает в сборник 12 и далее насосом 13 для переработки при использовании в производстве капролактама.

Способ управления процессом осуществляется следующим образом.

- Задают общую нагрузку гидроксиламина сернокислого (ГАСК);

- задают соотношение растворитель - гидроксиламинсульфат (ГАС) с коррекцией расхода для компенсации потерь растворителя;

- задают температуру в кристаллизаторе 1;

- задают диапазон уровня в емкости 4;

- задают расход на колонну 6;

- задают зоны температуры куба, середины и верха колонны 6;

- задают диапазон уровня в сборнике дистиллята 14;

- задают подачу флегмы на колонну 6 и в сборник дистиллята 14;

- задают подачу кубовой жидкости в сборник 12.

Пример

Задают с контроллера 36 общую нагрузку по гидроксиламину сернокислому (ГАСК) - 280 кг/ч;

- задают соотношение растворитель(спирт) - гидроксиламинсульфат (ГАС) 1:0,96 и корректируют расход спирта (подпитка - 5-10 мас.%) с доведением соотношения 1:1;

- задают температуру в кристаллизаторе 1, 41°С;

- задают диапазон изменения уровня в емкости 4, 20-80 мас.%;

- задают расход на колонну 6, 1720 кг/ч;

- задают температуру куба 90°С, середины 80°С и верха 60°С колонны 6;

- задают диапазон изменения уровня в сборнике дистиллята 14, 60-90 мас.%;

- корректируют подачу флегмы на колонну 6, 150-200 кг/ч и в сборник дистиллята 14, 900-1000 кг/ч;

- задают расход кубовой жидкости для переработки, до 650 кг/ч.

Определяют по информации датчика 16 (контур 16, 17) расход ГАС, 1000 кг/ч и для заданного соотношения 1:0,96 «спирт-ГАС» определяем расход возвратного спирта 960 кг/ч; который устанавливаем клапаном 19 (контур 18, 19) и определяют расход для компенсации потерь спирта, 40 кг/ч для доведения соотношения «спирт-ГАС» до 1:1 с помощью клапана 21 (контур 20, 21). По информации датчиков температуры 22 и 23 устанавливаем температуру 41°С (подача хладагента в реактор условно не показана). После постоянного перемешивания с помощью мешалки в кристаллизаторе 1 выделяются кристаллы ГАСК. Далее насосом 2 раствор с кристаллами подается на центрифугу 3, где происходит разделение кристаллов от маточного раствора (спирт, вода, примеси). Кристаллы в количестве 280 кг/ч (220 кг кристаллы, 40 кг вода и 20 кг спирта) направляются на сушку. Маточный раствор в количестве 1720 кг/ч направляются в емкость 4, где по информации датчика 24 определяется его уровень, 70%, который находится в заданных пределах 20-80% и направляется в качестве питания на колонну 6. Расход регулируется контуром 25, 26. Температуру в кубе колонны 6 устанавливаем 90°С в середине 70°С и наверху 60°С (датчики 27-29), воздействием на клапан пара 35 (контур 34, 35). Раствор воды и сульфата аммония (как тяжелокипящие) стекают вниз и в количестве 640 кг/ч (20 кг спирта, 80 кг ГАС и 540 кг воды) направляются в сборник 12 и насосом 13 для переработки и использовании в производстве капролактама. Пары спирта и воды, поднимаясь вверх по колонне 6, охлаждаются до 50°С и, контактируя с флегмой, поступают в конденсатор 8, охлаждаясь оборотной водой (условно не показана), и в виде конденсата направляются в сборник 10. Несконденсированные пары поступают в холодильник 9 и стекают также в сборник 10. Часть дистиллята из сборника 10 насосом 7 подается в качестве флегмы до 200 кг/ч в колонну 6 и регулируется клапаном 31 (контур 30, 31). Основная часть дистиллята направляется в сборник дистиллята 14, где определяется уровень, 60% (находится в заданных пределах 30-90%) по информации датчика 34 (контур 34, 35) и направляется насосом 15 по трубопроводу в количестве 880 кг/ч (860 кг спирта и 20 кг воды) для возврата в кристаллизатор (контур 18, 19).

Таким образом получаем кристаллы гидроксиламина кислого, возвращаем спирт для повторной кристаллизации и используем кубовую жидкость для производства капролактама.

Ниже в таблице приведены показатели способа управления процессом получения ГАСК при соотношении «спирт-ГАС» 1:1.

Таблица Наименование показателей Предлагаемый способ Прототип 1. Нагрузка на кристаллизатор, кг/ч 2100 2100 2. Точность регулирования температуры в кристаллизаторе, °С 0,7 1,5 3. Точность регулирования температуры в колонне, °С 0,7 - 4. Точность регулирования соотношения «спирт-ГАС», отн. ед. 0,01 0,1 Качественные показатели процесса     5. Внешний вид Белые кристаллы 6. Доля ГАСК, в кристаллах, % 99,4   7. Извлечение кристаллов из ГАС, мас.% 75,8 - 8. Содержание сульфата аммония, мас.% 0,28 - 9. Содержание свинца, мас.% 0,0002 - 10. Содержание железа, мас.% 0,003 - 11. Кубовые отходы, кг/ч до 700   12. Производительность, % отн. 20  

Экпериментальная проверка способа проведена во 2 кв. 2009 г. в ЗАО «Циклен», г.Тольятти и показала его эффективность. Экономический эффект при внедрении до 1,5 млн руб. в год.

Изобретение может использоваться в производстве фотореагентов, гербицидов, медикаментов и лакокрасочных материалов. Способ осуществляют в кристаллизаторе 1, содержащем датчик 16 исходного раствора и клапан 17, датчики 22, 23 температуры кипения раствора при получении пульпы, направляемой насосом 2 на центрифугу 3 для отделения кристаллов от маточного раствора. Используют также датчик 18 расхода возвратного растворителя и клапан 19, датчик 20 расхода для компенсации потерь растворителя и клапан 21, емкость 4 маточного раствора с датчиком 24 уровня, насос 5 подачи маточного раствора с датчиком 25 расхода и клапаном 26, колонну 6 выделения растворителя из маточного раствора с датчиками 27, 28, 29 температуры, теплообменник 11 с датчиком 32 давления и клапаном 33, водокольцевой насос 7 для поддержания разрежения в колонне 6 выделения растворителя, конденсатор 8, холодильник 9, сборник 10 флегмы с трубопроводами. Часть флегмы через датчик 30 расхода и клапан 31 направляют в колонну 6 выделения растворителя, а другую ее часть направляют в сборник 14 дистиллята с датчиком 34 уровня и клапаном 35 и насосом 15 подачи возвратного растворителя возвращают по трубопроводу на вход кристаллизатора 1 для компенсации его потерь. Водный раствор из колонны 6 выделения растворителя направляют в сборник 12 кубовой жидкости и подают на переработку. Задают общую нагрузку на кристаллизатор 1, соотношение растворитель - гидроксиламин сернокислый с коррекцией расхода, корректируют температуру в кристаллизаторе 1, уровень в емкости 4 маточного раствора, температуру в колонне выделения растворителя 6, расход флегмы и уровень в сборнике дистиллята 14. Способ позволяет повысить производительность и качество получаемых кристаллов. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

1. Способ управления процессом получения гидроксиламина сернокислого в кристаллизаторе, содержащем датчик исходного раствора и клапан, датчик температуры кипения раствора в кристаллизаторе при получении пульпы, направляемой насосом на центрифугу для отделения кристаллов от маточного раствора, отличающийся тем, что дополнительно используют датчик расхода возвратного растворителя и клапан, датчик расхода для компенсации потерь растворителя и клапан, емкость маточного раствора с датчиком уровня, насос подачи маточного раствора с датчиком расхода и клапаном, колонну выделения растворителя из маточного раствора с датчиками температуры, теплообменник с датчиком давления и клапаном для коррекции температуры, а также используют водокольцевой насос для поддержания разрежения в колонне выделения растворителя, конденсатор, холодильник, сборник флегмы с трубопроводами, причем часть флегмы через датчик расхода и клапан направляют в колонну выделения растворителя, а другую ее часть направляют в сборник дистиллята с датчиком уровня и клапаном и насосом подачи возвратного растворителя возвращают по трубопроводу на вход кристаллизатора, одновременно перемешивая с исходным раствором и растворителем для компенсации его потерь, а водный раствор из колонны выделения растворителя направляют в сборник кубовой жидкости и насосом по трубопроводу на переработку, при этом задают общую нагрузку на кристаллизатор, соотношение растворитель - гидроксиламин сернокислый с коррекцией расхода для компенсации потерь растворителя и корректируют температуру в кристаллизаторе, уровень в емкости маточного раствора, температуру в колонне выделения растворителя, расход флегмы и уровень в сборнике дистиллята с помощью соответствующих клапанов.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для управления используют контроллер, соединенный со входами датчиков и выходами клапанов, образуя контуры регулирования.