СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОБЕДНЕННОГО ПО ИЗОТОПУ Zn ОКСИДА ЦИНКА, ОЧИЩЕННОГО ОТ ПРИМЕСИ ОЛОВА И УГЛЕРОДА Российский патент 2011 года по МПК C01G9/02 

Изобретение относится к технологии получения обедненного по изотопу Zn⁶⁴ оксида цинка, очищенного от примесей олова и углерода, который в настоящее время используется в качестве добавки в системах охлаждения ядерного реактора. Добавление оксида цинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, снижает количество радиоактивного Со⁶⁰, образующегося в результате облучения потоком нейтронов природного кобальта, который в свою очередь содержится в конструкционных материалах оборудования. В качестве сырья для изотопного смещения используется легколетучее соединение - диэтилцинк. Товарной формой обедненного цинка является оксид - как порошок, так и спрессованные из него методом сухого прессования таблетки. Процесс получения обедненного оксида цинка состоит из следующих основных стадий: разделение природной смеси изотопов, получение гидроксида цинка гидролизом диэтилцинка, сушкой и прокалкой его до оксида. Одной из лимитирующих примесей, содержание которой достигает 0,013 мас.%, является олово. Установлено, что примесь олова в диэтилцинке, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, содержится в виде соединения тетраэтилолова. Образование примеси тетраэтилолова происходит в результате длительного взаимодействия диэтилцинка с конструкционными материалами разделительного каскада. В результате химического передела, на последнем этапе, тераэтилолово разлагается до элементарного олова и ряда предельных углеводородов, тем самым насыщая оксид цинка примесью олова и углерода, до уровня 0,013 мас.% и 0,05 мас.% соответственно.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения оксида цинка, известный из авторского свидетельства SU 1775367 (кл. C01G 9/02, 1992).

Недостатками данного способа является низкая производительность, сложное аппаратурное оформление и невозможность использования данного способа для получения оксида цинка, очищенного от примесей олова и углерода.

Задачей данного изобретения является снижение примеси олова в оксиде цинка менее 10^-3 мас.%. Снижение примеси углерода в оксиде цинка менее 0,025 мас%.

Указанная задача заключается в том, что в процессе получения оксида цинка гидроксид цинка, полученный гидролизом обедненного по изотопу Zn⁶⁴ диэтилцинка, промывают гексаном «ОСЧ» из расчета 0,005-0,006 м³ гексана на 1 кг гидроксида цинка, сушат при температуре 120-160°С в течение 12-16 часов и прокаливают при температуре 340-370°С в течение 14-16 часов.

Установлено, что примесь олова в диэтилцинке, обедненного по изотопу Zn⁶⁴ содержится в виде соединения тетраэтилолова. Образование примеси тетраэтилолова происходит в результате длительного взаимодействия диэтилцинка с конструкционными материалами разделительного каскада.

При гидролизе диэтилцинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, устойчивое к действию воды и воздуха тетраэтилолово остается в гидроксиде цинка и при дальнейшей обработке (сушка при температуре 120-160°С в течение 12-16 часов и прокалка до оксида цинка при температуре 340-370°С в течение 14-16 часов) распадается на ряд предельных углеводородов и элементарное олово. Поскольку тетраэтилолово растворяется в органических растворителях при промывке гидроксида цинка гексаном удается снизить содержание олова и углерода до уровня менее 10^-3 мас.% и 0,025 мас.% соответственно.

Пример №1. Порошок гидроксида цинка получают гидролизом диэтилцинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, промывают гексаном из расчета: на 1 кг гидроксида цинка 0,005 м³ гексана. Сушат при температуре 120-160°С в течение 12-16 часов и прокаливают до оксида цинка при температуре 340-370°С в течение 14-16 часов. Содержание основного вещества в порошке - оксид цинка после всех стадий процесса составляет 99,8%. Содержание примеси олова и углерода менее 10^-3 мас.% и 0,025 мас.% соответственно.

Пример №2. Порошок гидроксида цинка получают гидролизом диэтилцинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, промывают гексаном из расчета: на 1 кг гидроксида цинка 0,0055 м³ гексана. Сушат при температуре 120-160°С в течение 12-16 часов и прокаливают до оксида цинка при температуре 340-370°С в течение 14-16 часов. Содержание основного вещества в порошке - оксид цинка после всех стадий процесса составляет 99,8%. Содержание примеси олова и углерода менее 10^-3 мас.% и 0,025 мас.% соответственно.

Пример №3. Порошок гидроксида цинка получают гидролизом диэтилцинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, промывают гексаном из расчета: на 1 кг гидроксида цинка 0,006 м³ гексана. Сушат при температуре 120-160°С в течение 12-16 часов и прокаливают до оксида цинка при температуре 340-370°С в течение 14-16 часов. Содержание основного вещества в порошке - оксид цинка после всех стадий процесса составляет 99,8%. Содержание примеси олова и углерода менее 10^-3 мас.% и 0,025 мас.% соответственно.

При отмывке порошка гидроксида цинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, гексаном количеством менее 0,005 м³ не достигается необходимый уровень очистки от примеси олова и углерода.

При отмывке порошка гидроксида цинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, гексаном количеством большим 0,006 м³ достигается необходимый уровень очистки от примеси олова и углерода, однако не является экономически целесообразным.

Изобретение относится к получению оксида цинка, обедненного по изотопу Zn⁶⁴, используемого в качестве добавки в системах охлаждения ядерного реактора. Порошок гидроксида цинка, полученный гидролизом обедненного по изотопу Zn⁶⁴ диэтилцинка, промывают гексаном «ОСЧ» из расчета 0,005-0,006 м³ гексана на 1 кг гидроксида цинка, затем сушат при температуре 120-160°С в течение 12-16 часов и прокаливают при температуре 340-370°С в течение 14-16 часов. Изобретение позволяет снизить содержание в оксиде цинка примесей олова до менее 10^-3 мас.%, углерода - до менее 0,025 мас.%.

Способ получения обедненного по изотопу Zn⁶⁴ оксида цинка, очищенного от примеси олова и углерода, в котором порошок гидроксида цинка, полученный гидролизом обедненного по изотопу Zn⁶⁴ диэтилцинка, промывают гексаном «ОСЧ» из расчета 0,005-0,006 м³ гексана на 1 кг гидроксида цинка, сушат при температуре 120-160°С в течение 12-16 ч и прокаливают при температуре 340-370°С в течение 14-16 ч.