СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА Российский патент 2011 года по МПК C12P7/06 

Изобретение относится к способу получения ректификованного этилового спирта путем его очистки от органических примесей методом ректификации, в частности, получению этилового спирта с низким содержанием метанола, который используется в пищевой, фармацевтической, парфюмерной промышленности.

Известен способ ректификации этилового спирта (П.С.Цыганков, С.П.Цыганков. Руководство по ректификации спирта. М.: Пищепромиздат, 2001, с.57-61), когда освобожденный от головных и частично концевых примесей в эпюрационной колонне бражной дистиллят - эпюрат - поступает на питание спиртовой колонны. Ректификованный (пастеризованный) спирт отбирается с 4-14-й тарелок, считая сверху спиртовой колонны, проходит холодильник и направляется в спиртоприемное отделение. Промежуточные примеси выводятся из спиртовой колонны в виде двух продуктов: сивушной фракции и сивушного спирта. Освобожденная от этанола сивушная фракция - сивушное масло выводится как товарный побочный продукт.Сивушный спирт выводится как товарный продукт - крепкий сивушный технический спирт или возвращается в промышленный цикл.

Известен способ ректификации спирта (В.Н.Стабников. Перегонка и ректификация этилового спирта. М.: Пищевая промышленность, 1969, с.291-293), который проводится на 2-х колонной установке, состоящей из эпюрационной и ректификационной колонн. Подогретый спирт-сырец через смеситель поступает в эпюрационную колонну, в которой выделяются головные продукты, а освобожденный от большей части примесей эпюрат направляется из нижней части эпюрационной колонны в ректификационную колонну. Спирт-ректификат отбирается в ректификационной колонне с одной из верхних тарелок, 4-й или 5-й, в жидком виде и направляется на холодильник спирта-ректификата. Непастеризованный спирт концентрируется в ректификационной колонне и отводится из конденсатора в эпюрационную колонну. Из ректификационной колонны отбираются пары сивушного масла, которые поступают в холодильник, где они конденсируются и далее подаются на маслоотделитель. В ректификационной колонне отбираются также промежуточные продукты (крепкий сивушный спирт), которые направляются через холодильник в сборник.

Для снижения содержания метанола в спирте-ректификате используют прием пастеризации, когда ректификованный спирт отбирают в виде бокового погона с верхней части ректификационной колонны, а непастеризованный спирт отбирают из конденсатора ректификационной колонны или линии флегмы в количестве 0,5-5% и возвращают в эпюрационную колонну, как правило, на верхнюю тарелку. Увеличение отбора непастеризованного спирта, предпринимаемое с целью улучшения удаления остаточных легколетучих примесей и метанола, приводит к повышению удельных энергетических затрат и снижению производительности установки. Метанол, благодаря зоне пастеризации, концентрируется в непастеризованном спирте, но при возврате непастеризованного спирта в эпюрационную колонну метанол частично выводится с головной фракцией эпюрационной колонны, а частично "проваливается" в эпюрат, зацикловывается и накапливается в промышленном цикле, что приводит к ухудшению качества товарного продукта. Увеличение отбора головной фракции эпюрационной колонны более 5% не решает проблему и экономически нецелесообразно.

Техническим результатом предлагаемого способа является повышение качества и сортности спирта путем снижения содержания метанола в ректификованном спирте без увеличения суммарного количества головных фракций, выводимых из промышленного цикла.

Этот результат достигается тем, что способ получения ректификованного спирта предусматривает подачу спирта-сырца (или бражного дистиллята) в эпюрационную колонну, очистку его от головных примесей в эпюрационной колонне, ректификацию эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта, непастеризованного спирта и ректификованного спирта, который отбирается с 22-30-й тарелок, считая сверху, ректификационной колонны, а непастеризованный спирт выводится из промышленного цикла.

Увеличение зоны пастеризации и вывод потока непастеризованного спирта из промышленного цикла играют существенную роль в обеспечении снижения содержания метанола в товарном продукте - ректификованном спирте. При увеличении числа тарелок в зоне пастеризации метанол концентрируется в непастеризованном спирте более эффективно, что способствует более полному извлечению метанола из ректификованного спирта при пастеризации. Вывод непастеризованного спирта из промышленного цикла без увеличения общего количества головных фракций, отбираемых с эпюрационной и ректификационной колонн, дает возможность избежать зацикловки метанола и его накапливания в промышленном цикле, приводящего к ухудшению качества товарного продукта, без увеличения расходных коэффициентов, энергетических и эксплуатационных затрат. При этом обеспечивается снижение содержания метанола в товарном продукте в 2-4 раза по сравнению с прототипом и при одинаковых условиях работы с прототипом обеспечивается выпуск продукции более высокого качества.

На фиг.1 представлена технологическая схема ректификации спирта, поясняющая предлагаемый способ.

Спирт-сырец, разбавленный до 30% объемных, или бражной дистиллят (БД) крепостью 30% объемных поступает на 24-ю тарелку, считая снизу, эпюрационной колонны 1, которая имеет 39 колпачковых тарелок. Пары спирта и головные примеси из колонны 1 поступают в дефлегматор 3, где конденсируются и в виде флегмы возвращаются на верхнюю тарелку колонны 1. Несконденсировавшиеся пары поступают в конденсатор 4. Головные примеси концентрируются в верхней части эпюрационной колонны 1, в дефлегматоре 3 и конденсаторе 4 и выводятся из конденсатора 4 или линии флегмы 5 в виде головной фракции этилового спирта (ГФЭС) в количестве 4,5% от выпуска товарного спирта. Эпюрационная колонна 1 по предлагаемому способу может работать как без гидроселекции, так и с ее использованием. При работе с гидроселекцией в верхнюю часть эпюрационной колонны 1 подается вода в таком количестве, чтобы крепость эпюрата составляла 20% объемных. Эпюрат, освобожденный от большей части головных примесей, поступает на 16-ю тарелку, считая снизу, ректификационной колонны 2, которая имеет 102 колпачковые тарелки. В ректификационной колонне 2 происходит концентрирование спирта, его дополнительная очистка (пастеризация) от головных примесей и метанола, очистка от сивушных спиртов. Пары спирта из колонны 2 поступают в дефлегматор 6, где конденсируются и в виде флегмы возвращаются на верхнюю тарелку колонны 2. Несконденсировавшиеся пары поступают в конденсатор 7. Отбор ректификованного спирта в жидком виде производится с 22-30-й тарелки, считая сверху, ректификационной колонны 2, который направляется в холодильник ректификованного спирта 8 и далее в товарную емкость 9. Головные примеси, выделенные из эпюрата, концентрируются в верхней части колонны 2, в дефлегматоре 6 и конденсаторе 7 и отбираются из конденсатора 7 или линии флегмы 10 в виде фракции непастеризованного спирта (НС) в количестве 0,5% от выпуска товарного спирта и выводятся из промышленного цикла. Пары сивушного масла 11 отбираются с 6-11-й тарелок, считая снизу, ректификационной колонны 2 и направляются на узел промывки и выделения сивушного масла (на схеме не указан). Фракции сивушных спиртов 12, 13 отбираются из жидкой фазы с 17-21-й и 30-35-й тарелок, считая снизу, ректификационной колонны 2 и направляются на дальнейшую переработку. Обогрев эпюрационной колонны 1 и ректификационной колонны 2 производится через выносные кипятильники 14 и 15.

Качество и сортность ректификованного спирта, полученного по предлагаемому способу и прототипу, представлены в табл.1.

Таблица 1 Получение ректификованного спирта Тарелка отбора ректификованного спирта (считая сверху) Режим работы Содержание метанола в спирте-сырце или в БД,% об. Содержание метанола в ректификованном спирте,% об. Качество ректификованного спирта по ГОСТ Р51652-2000 по содержанию метанола По прототипу 5 Без гидроселекции 0,01 0,0075 "Экстра", "Люкс" 0,05 0,0373 1-й сорт 0,10 0,0745 Некондиционный спирт С гидроселекцией 0,01 0,0098 "Экстра", "Люкс" 0,05 0,0488 1-ый сорт 0,10 0,0976 Некондиционный спирт По изобретению 22 Без гидроселекции 0,01 0,0036 "Экстра", "Люкс" 0,05 0,0182 "Экстра", "Люкс" 0,1 0,0363 1-ый сорт С гидроселекцией 0,01 0,0047 "Экстра", "Люкс" 0,05 0,0233 "Высшая очистка" 0,1 0,0464 1-ый сорт 30 Без гидроселекции 0,01 0,0019 "Альфа" 0,05 0,0096 "Экстра", "Люкс" 0,10 0,0192 "Экстра", "Люкс" С гидроселекцией 0,01 0,0025 "Альфа" 0,05 0,0124 "Экстра", "Люкс" 0,10 0,0247 "Высшая очистка"

Как видно из табл.1, предлагаемый способ получения ректификованного спирта обеспечивает выпуск продукции более высокого качества. Например, когда по прототипу по содержанию метанола обеспечивается выпуск спирта 1-го сорта, по предлагаемому способу при аналогичных исходных условиях по содержанию метанола обеспечивается выпуск спирта марок "Высшая очистка" или "Экстра" и "Люкс" (при отборе ректификованного спирта с 22-й тарелки) или "Экстра" и "Люкс" (при отборе ректификованного спирта с 30-й тарелки). Когда по прототипу выпускается спирт марок "Экстра" и "Люкс", по предлагаемому способу обеспечивается выпуск спирта марки "Альфа" (при отборе ректификованного спирта с 30-й тарелки). При условиях, когда по прототипу получается некондиционный продукт, по предлагаемому способу обеспечивается выпуск спирта "1-го сорта" (при отборе ректификованного спирта с 22-й тарелки) или спирта марок "Высшая очистка", "Экстра" и "Люкс" (при отборе ректификованного спирта с 30-й тарелки).

Изобретение относится к спиртовой промышленности, а именно получению ректификованного этилового спирта. Способ предусматривает очистку спирта-сырца или бражного дистиллята от головных примесей в эпюрационной колонне, ректификацию эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта, непастеризованного спирта и ректификованного спирта, который отбирают с 22-30-ой тарелок, считая сверху ректификационной колонны, при этом непастеризованный спирт выводят из промышленного цикла. Изобретение позволяет получить ректификованный спирт высокого качества за счет снижения содержания метанола. 1 табл., 1 ил.

Способ получения ректификованного спирта, включающий подачу в эпюрационную колонну спирта-сырца или бражного дистиллята, его очистку от головных примесей в эпюрационной колонне, ректификацию эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта, непастеризованного спирта и ректификованного спирта, отличающийся тем, что ректификованный спирт отбирается с 22-30-й тарелок, считая сверху ректификационной колонны, а непастеризованный спирт выводится из промышленного цикла.