СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА Российский патент 1997 года по МПК B01D3/00 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в бражной (брагоэпюрационной) колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром, поступающим из бражной (брагоэпюрационной) колонны в дефлегматор и конденсатор, а также с жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с отбором головной фракции этилового спирта из конденсатора и получением эпюрата, ректификацию которого проводят в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта (Яровенко В.Л. Устинников Б.А. Богданов Ю.П. Громов С.И. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. М. Легкая и пищевая промышленность, 1981, с. 123).

Однако этот способ не обеспечивает возможность повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполного выделения метанола, сложных эфиров, альдегидов и не предусмотрена очистка этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификационного спирта, предусматривающий эпюрацию с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны, что обеспечивает более полный переход в головную фракцию сложных эфиров, альдегидов и других примесей, а также очистку этилового спирта от концентратов сивушного масла и других промежуточных примесей отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, в результате чего получают ректификованный спирт более высокого качества (Яровенко В. Л. Устинников Б. А. Богданов Ю.П. Громов С.И. Справочник по производству спирта. Сырье, технология и технохимконтроль. М. Легкая и пищевая промышленность, 1981, с. 138).

Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки этилового спирта от сивушного масла, а также от метанола и других примесей. Кроме того, в указанном способе не предусмотрена разгонка головной фракции, что не позволяет получать ректификованный спирт с высоким выходом.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества с высоким выходом.

Задача достигается тем, что наряду с вывариванием этилового спирта из бражки в бражной (брагоэпюрационной) колонне, очисткой бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в работающей с применение гидроселекции эпюрационной колонны, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с выделением фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, ректификацией фракций сивушного масла и сивушного спирта из спиртовой колонны в сивушной колонне и отбором сивушного масла из аккумуляторной цанги, согласно предлагаемому способу этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки бражной (брагоэпюрационной) колонны, эпюрацией бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку и отбором из конденсатора сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции, которой совместно с фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки бражной (брагоэпюрационной) колонны дополнительно питают сивушную колонну, отбирают из ее конденсатора метанольно-эфиро-альдегидную фракцию и направляют совместно с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора спиртовой колонны на питательную тарелку метанольной колонны, из конденсатора которой отбирают концентрат головной фракции, а жидкостью из куба совместно с фракцией пропиловых спиртов из зоны 28 36-й тарелок сивушной колонны питают разгонную колонну, на верхнюю тарелку которой подают горячую воду, из конденсатора отбирают концентрат промежуточных и головных примесей, а из куба выводят водно-спиртовую жидкость и направляют в исходную бражку.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая способ.

Исходную бражку нагревают в бражных подогревателях 22 и 4 до 80 - 85^oC и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают концентрацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют на питательную тарелку сивушной колонны 17. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку бражной (брагоэпюрационной) колонны 1, где из нее вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Пар с верхней тарелки колонны 1 направляют в ее дефлегматор, состоящий из бражной 4 и водяной 5 секций.

В процессе дефлегмации имеющие головной характер примеси концентрируются в паре, который направляют для окончательной конденсации в конденсатор 6. При этом содержащиеся в паре газы отводят через спиртоловушку (на чертеже не показана) в атмосферу. Жидкости из конденсатора 6 и спиртоловушки, обогащенные метанолом, сложными эфирами, альдегидами, сивушным маслом и другими примесями, подают на питательную тарелку сивушной колонны 17. Бражной дистиллят, предварительно очищенный путем отбора сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсаторов 3, 6 и спиртоловушки, эпюрируют в эпюрационной колонне 13 по методу гидроселекции. Горячую гидроселекционную воду подают из бака 14 на верхнюю тарелку колонны 13 в таком количестве, чтобы крепость эпюрата составляла 15 22 об. При указанной крепости эпюрата компоненты сивушного масла приобретают головной характер и совместно с другими промежуточными и головными примесями переходят в конденсатор 16, из которого отбирают сивушно-эфиро-альдегидо-метанольную фракцию и направляют на питательную тарелку сивушной колонны 17. Из кубовой части эпюрационной колонны 13 отбирают эпюрат, практически не содержащий эфиров, альдегидов, сивушного масла, и направляют в спиртовую колонну 21, где осуществляют его концентрирование и очистку отбором фракций сивушного масла и сивушного спирта, питающих сивушную колонну 17, и фракции непастеризованного спирта из конденсатора 24, которую подают на питательную тарелку метанольной колонны 7.

В сивушной колонне 17, снабженной дефлегматором 18, конденсатором 19 и аккумуляторной царгой 20, осуществляют ректификацию сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсаторов 3, 6, 16, спиртоловушки и фракций сивушного масла и сивушного спирта из колонны 21. При этом из аккумуляторной царги 20 отбирают сивушное масло, которое направляют в сивухопромыватель и выводят из брагоректификационной установки, а из конденсатора 19 производят отбор метанольно-эфиро-альдегидной фракции, которой совместно с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора 24 питают метанольную колонну 7 с дефлегматором 8 и конденсатором 9. Из конденсатора 9 производят отбор концентрата головной фракции (КГФ), а из куба выводят жидкость, которой совместно с фракцией пропиловых спиртов из зоны 28 36-й тарелок сивушной колонны 17 питают разгонную колонну 10, снабженную дефлегматором 11 и конденсатором 12. На верхнюю тарелку колонны 10 подают из бака 14 горячую воду в таком количестве, чтобы крепость кубовой жидкости составляла 10 15 об. В этом случае пропиловые спирты и другие промежуточные примеси имеют головной характер и концентрируются в конденсаторе 12, откуда отбирают концентрат промежуточных и головных примесей (КПГП).

Поскольку концентрация этилового спирта в бражке невелика (7 8 об.), содержащиеся в ней сложные эфиры, альдегиды, компоненты сивушного масла, метиловый спирт и другие примеси характеризуются высокими значениями коэффициентов испарения и легко переходят в пары, выделяющиеся из бражки. Поэтому содержание примесей в жидкостях, полученных конденсацией паров из бражки в конденсаторах 3, 6 и спиртоловушке значительно. По известному способу эти конденсаторы смешивают с бражным дистиллятом, в результате чего питание эпюрационной колонны содержит практически все летучие примеси бражки, в то время как по предлагаемому способу указанные конденсаты направляют в сивушную колонну, а эпюрационную колонну питают очищенным бражным дистиллятом, содержащим менее половины примесей бражки.

По известному способу эпюрацию проводят с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны 13 с боковым отбором фракции сивушных масел и головной фракции и конденсатора 16. Известно однако, что компоненты сивушного масла имеют различные зоны концентрирования, в результате чего их боковой отбор недостаточно эффективен и приводит к переходу в эпюрат определенного количества изоамилового, изобутилового и особенно н. пропилового спиртов. Кроме того, применение гидроселекции в процессе эпюрации снижает эффект очистки спирта от метанола, тем более, что по известному способу выделенный в зоне пастеризации спиртовой колонны метанол вновь возвращают в эпюрационную колонну. Указанные недостатки известного способа обусловливают попадание значительного количества метанола и компонентов сивушного масла в эпюрат, а при разделении эпюрата в колонне 21 в ректификованный спирт.

По предлагаемому способу эпюрацию осуществляют с подачей горячей воды на верхнюю тарелку колонны 13, что приводит к снижению крепости этилового спирта на всех ее тарелках. При этом компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси приобретают головной характер, и их отбирают совместно с альдегидами, сложными эфирами, метанолом из конденсатора 16 и направляют на питательную тарелку сивушной колонны 17. Из куба колонны 13 выводят эпюрат, степень очистки которого от примесей значительно выше по сравнению с полученным по известному способу.

По известному способу непастеризованный спирт возвращают в эпюрационную колонну, что повышает содержание метанола и головных примесей в эпюрате и ректификованном спирте.

По предлагаемому способу отобранный непастеризованный спирт направляют совместно с метанольно-эфиро-альдегидной фракцией из конденсатора 19 в метанольную 7 и разгонную 10 колонны, где из них выделяют примеси, а очищенный спирт возвращают в исходную бражку, что обеспечивает повышение качества ректификованного спирта и увеличение выхода конечного продукта.

По известному способу не предусмотрена эффективная очистка этилового спирта от пропиловых спиртов.

По предлагаемому способу из зоны 28 36-й тарелок сивушной колонны отбирают фракцию пропиловых спиртов и разделяют ее в разгонной колонне, что повышает качество ректификованного спирта.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают по предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать ректификованный спирт лучшего качества и с более высоким выходом по сравнению с известным способом.

Использование: в спиртовой промышленности. Сущность изобретения: в способе получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в бражной или брагоэпюрационной колонке с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с парами из бражной или брагоэпюрационной колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, очистки бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с выделением фракций сивушного масла, сивушного спирта, непастеризованного спирта, ректификации фракций сивушного масла и сивушного спирта в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги, этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфиро-альдегидо-метанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки бражной или брагоэпюрационной колонны, эпюрацией бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку и отбором из конденсатора сивушно-эфиро-альдегидо-метанольной фракции, которой совместно с фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки бражной или брагоэпюрационной колонны дополнительно питают сивушную колонну, отбирают из ее конденсатора метанольно-эфиро-альдегидную фракцию и направляют совместно с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора спиртовой колонны на питательную тарелку метанольной колонны, из конденсатора, которой отбирают концентрат головной фракции, а жидкость из куба совместно с фракцией пропиловых спиртов из зоны 28 - 36-й тарелок сивушной колонны питают разгонную колонну, на верхнюю тарелку которой подают горячую воды, из конденсатора отбирают концентрат промежуточных и головных примесей, а из куба выводят водно-спиртовую жидкость и направляют в исходную бражку. 1 ил., 1 табл.

Способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в бражной или брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с парами из бражной или брагоэпюрационной колонны и жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, очистки бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с применением гидроселекции, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с выделением фракций сивушного масла, сивушного спирта, непастеризованного спирта, ректификации фракций сивушного масла и сивушного спирта в сивушной колонне с отбором сивушного масла из аккумуляторной царги, отличающийся тем, что этиловый спирт дополнительно очищают отбором сивушно-эфирно-альдегидометанольных фракций из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки бражной или брагоэпюрационной колонны, эпюрацией бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей горячей воды на ее верхнюю тарелку и отбором из конденсатора сивушно-эфирно-альдегидометанольной фракции, которой совместно с фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода, конденсатора и спиртоловушки бражной или брагоэпюрационной колонны дополнительно питают сивушную колонну, отбирают из ее конденсатора метанольно-эфирно-альдегидную фракцию и направляют совместно с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора спиртовой колонны на питательную тарелку метанольной колонны, из конденсатора которой отбирают концентрат головной фракции, а жидкостью из куба совместно с фракцией пропиловых спиртов из зоны 28 36-й тарелок сивушной колонны питают разгонную колонну, на верхнюю тарелку которой подают горячую воду, из конденсатора отбирают концентрат промежуточных и головных примесей, а из куба выводят водно-спиртовую жидкость и направляют в исходную бражку.