СПОСОБ ПОВЫШЕНИЯ ТРЕЩИНОСТОЙКОСТИ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ Российский патент 2011 года по МПК C04B35/00 C04B41/91 

Изобретение относится к технологии керамических материалов, в частности к материалам диоксида циркония, и может быть использовано при изготовлении изделий сложной конфигурации с высокой трещиностойкостью и износостойкостью.

В настоящее время в мире наблюдается тенденция производства изделий из неметаллических и композиционных материалов. Особое место занимает конструкционная керамика на основе диоксида циркония.

Повышение трещиностойкости таких материалов является одной из основных задач технологии при их использовании.

Известен способ получения диоксида циркония путем осаждения оксалата циркония из водного раствора соли циркония с последующей термообработкой (патент РФ №2042630, кл. С01G 25/02 от 27.08.95 г.).

Данный способ не позволяет получить материал с требуемыми характеристиками по трещиностойкости и износостойкости.

Известен также способ получения порошка диоксида циркония, включающий приготовление раствора, осаждение из раствора с последующим отжигом (патент РФ №2078429, кл. B22F 9/16 от 27.04.97 г.).

Данный способ не позволяет получить материал с требуемыми значениями трещиностойкости и износостойкости на отдельных участках заготовки.

Известно, что механические свойства циркониевой керамики сильно зависят от размеров зерен керамики и уменьшение зерна до субмикронного состояния для беспористой керамики существенно повышает ее механическую прочность.

Получение такой керамики с повышенной трещиностойкостью описано в патенте РФ №2128153, кл. С04В 35/18 от 27.03.1997 г. и основано на приготовлении шихты с последующей термообработкой.

Ультрадисперсные порошки диоксида циркония могут быть получены при помощи золь-гель метода, основанного на получении золя и перевода его в гель. Увеличение концентрации дисперсной фазы приводит к появлению коагуляционных контактов между частицами и началу структурирования, гелеобразования (Филлипов С.А., Попков А.С., Кокорин И.И. Радиохимия. 1980, т.22, стр.305).

Данная технология сложна, трудоемка и не обеспечивает повышения трещиностойкости локальных участков изделия, приготовленных на основе диоксида циркония.

Наиболее близким техническим решением по совокупности существенных признаков является способ повышения трещиностойкости диоксида циркония, при котором исходный материал подвергают термообработке путем воздействия на него лазерным излучением. Данная технология описана в патенте РФ №2087254, кл. B22F 1/02 от 20.08.1997 г.

Недостатками данного способа являются сложность технологии, отсутствие возможности повышения трещиностойкости отдельных участков керамического образца и относительно низкая износостойкость керамики.

Наличие указанных недостатков обусловлено тем, что в способе по патенту №2087254 используется непрерывный режим работы лазера.

При использовании такого режима имеет место интенсивное механическое воздействие (термонапряжения, ударные волны, газовое давление и т.д.) на исходный материал с образованием на поверхности кратера с выбросом жидких и твердых частиц (так называемый «брызговой эффект»), что приводит к образованию дефектов на поверхности, ухудшению структуры поверхности исходного материала и его свойств. Кроме того, данный режим не позволяет обрабатывать отдельные участки исходного материала.

Задача, на решение которой направлено заявленное изобретение, заключается в повышении трещиностойкости и износостойкости материалов на основе диоксида циркония с обеспечением возможности получения заданных механических свойств на отдельных участках керамического образца.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе повышения трещиностойкости материалов на основе диоксида циркония, включающем термообработку исходного материала путем лазерной обработки диоксида циркония, лазерную обработку осуществляют в импульсном режиме работы лазера с длительностью импульсов 1,5-4 мс, с частотой повторения импульсов 20 Гц, с энергией излучения лазерных импульсов, равной 3-5 Дж, и скоростью сканирования лазерного луча по поверхности кристалла, равной 150 мм/мин.

Способ осуществляется следующим образом.

Обрабатываемые образцы из диоксида циркония, выполненные в виде цилиндра, фиксируют в держателях. В качестве держателей используются фиксаторы, размещенные на технологическом столе лазерной установки «Квант-12». Стол выполнен с возможностью перемещения по одной координате с постоянной скоростью 150 мм/мин.

Лазерная обработка поверхности образца (либо цилиндрической, либо торцевой) осуществляется сфокусированным лазерным излучением в импульсном режиме с частотой повторения импульсов 20 Гц, с длительностью импульсов 1,5-4 мс и с энергией излучения лазерного импульса, равной 3-5 Дж. Сфокусированное излучение обеспечивает диаметр светового пятна, равный 0,5-1 мм. Воздействие лазерного излучения на поверхность кристалла повышает температуру поверхностного слоя кристалла с формированием пленки на поверхности кристалла. Исследование поверхности пленки на поверхности кристалла проводилось методами электронно-зондового микроанализа и микродифракции. Лазерная обработка поверхности кристалла приводит к фазовым превращениям и изменениям структуры диоксида циркония, а процессы спекания позволяют избежать рекристаллизациии роста зерен, что в конечном итоге обеспечивает стабильную мелкозернистую структуру. В конечном итоге повышаются трещиностойкость и износостойкость участка заготовки, обработанного лазерным излучением. Кроме того данный способ позволяет подвергать обработке отдельные участки заготовки. Например, это может быть использовано при обработке отдельных участков элементов и деталей подшипников скольжения и других трущихся пар, к которым предъявляются требования повышенной трещиностойкости и износостойкости.

Триботехнические испытания образцов материалов на основе диоксида циркония проводились при трении без смазки по контртелу - диску из стали У10А при скорости скольжения V=2 м/с контактным давлением р=5 МПа.

В процессе испытаний непрерывно измерялся момент трения, по средней величине которого вычислялся коэффициент трения (f) и интенсивность изнашивания J.

При завершении испытаний на оптиметре модели ИКВ измерялся линейный износ образца с точностью 1 мкм (точность прибора ±0,5 мкм) и путь трения (L), по которым вычислялась интенсивность изнашивания (J). Установлено, что после воздействия импульсного лазерного излучения с заданными технологическими параметрами излучения на поверхности покрытия образца образуется покрытие с улучшенными антифрикционными свойствами и повышенной трещиностойкостью. Так, до лазерной обработки материалов коэффициент трения (f) равнялся 0,351, после лазерной обработки f=0,288. При этом интенсивность изнашивания соответственно равна 1,92×10^-9 и 1,22×10^-9.

Изобретение относится к технологии керамических материалов, в частности к материалам на основе диоксида циркония, и может быть использовано при изготовлении изделий сложной конфигурации, в частности деталей подшипников скольжения и других трущихся пар. Технический результат изобретения состоит в повышении трещиностойкости и износостойкости материалов на основе диоксида циркония с обеспечением возможности получения заданных механических свойств на отдельных участках керамического образца. Способ повышения трещиностойкости материалов на основе диоксида циркония включает лазерную обработку поверхности кристалла диоксида циркония, которую осуществляют в импульсном режиме работы лазера с длительностью импульсов 1,5-4 мс, с частотой повторения импульсов 20 Гц, с энергией излучения лазерных импульсов, равной 3-5 Дж, и скоростью сканирования лазерного луча по поверхности кристалла, равной 150 мм/мин. Лазерная обработка поверхности кристалла приводит к локальному нагреву, сопровождающемуся фазовыми превращениями, что обеспечивает требуемую кристаллографическую структуру.

Способ повышения трещиностойкости материалов на основе диоксида циркония, включающий термообработку исходного материала путем лазерной обработки диоксида циркония, отличающийся тем, что термообработку исходного материала осуществляют путем лазерной обработки поверхности кристалла диоксида циркония, причем лазерную обработку осуществляют в импульсном режиме работы лазера с длительностью импульсов 1,5-4 мс, с частотой повторения импульсов 20 Гц, с энергией излучения лазерных импульсов, равной 3-5 Дж, и скоростью сканирования лазерного луча по поверхности кристалла, равной 150 мм/мин.