СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ФЕНОЛА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 2003 года по МПК G01N31/00 G01N33/18 C07C39/04 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для концентрирования фенола при аналитическом контроле природной, питьевой и очищенной сточной воды.

В качестве прототипа выбран способ экстракционного концентрирования фенола из растворов трибутилфосфатом (Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Воронежский гос. ун-т. 1992. - С. 277).

Недостаток способа - невысокий коэффициент концентрирования.

Задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования фенола.

Поставленная задача достигается за счет того, что в способе концентрирования фенола из водных растворов, включающем экстракцию трибутилфосфатом (ТБФ), новым является то, что трибутилфосфат предварительно наносят на пенополиуретан (ППУ) в количестве 50-75% к массе пенополиуретана.

Способ осуществляется по следующей методике. Из промышленного листа пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,060±0,001 г. Таблетки пропитывают ТБФ, массовая доля которого по отношению к пенополиуретану изменяется от 50 до 75%. Так, например, если масса таблетки составляет 0,060±0,001, то масса нанесенного ТБФ будет меняться от 0,030±0,001 до 0,045±0,001. В 25 см³ водного раствора фенола вводят импрегнированную ТБФ таблетку пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. Концентрацию фенола в равновесном водном растворе определяют фотометрически по реакции с 4-аминоантипирином (Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. - М.: Химия, 1975. - С. 75). Оптическую плотность измеряют на КФК-2 при 490 нм. В органическую фазу переходит 96,2-97,7% фенола по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования 250-270.

Примеры осуществления способа
Пример 1 (по прототипу).

К 25 см³ анализируемой пробы, содержащей фенол, добавляют 2 см³ ТБФ и встряхивают на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают 5 см³ водного раствора, устанавливают равновесную концентрацию фенола фотометрически по реакции с 4-аминоантипирином. Степень извлечения рассчитывают по формуле
R=(С_исх.-С_равн.)•100/С_исх., %,
где С_исх и С_равн. - концентрации фенола в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент концентрирования (при условии практически полного извлечения R=96-99%) рассчитывают как отношение
К=m_вод./m_орг.,
где m_вод. и m_орг. - массы водной и органической фаз соответственно.

По прототипу R=97,0%, К=12,5.

Пример 2 (в отсутствие ТБФ).

К 25 см³ анализируемой пробы, содержащей фенол, добавляют таблетку ППУ, не обработанную ТБФ, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Отбирают равновесный водный раствор, содержание фенола в котором определяют фотометрически по реакции с 4-аминоантипирином. Степень извлечения фенола 43,5%. Не достигается практически полного извлечения.

Пример 3 (за нижним пределом заявляемого интервала содержания ТБФ).

К 25 см³ анализируемой пробы, содержащей фенол, добавляют таблетку ППУ с нанесенным ТБФ в количестве 49% к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Отбирают равновесный водный раствор, содержание фенола определеяют по реакции с 4-аминоантипирином. Степень извлечения фенола 94,8% (не достигается практически полное извлечение).

Пример 4 (за верхним пределом заявляемого количества ТБФ, нанесенного на пенополиуретан).

К 25 см³ анализируемой пробы, содержащей фенол, добавляют таблетку ППУ с нанесенным ТБФ в количестве 76% к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. При этом ТБФ вымывается с поверхности ППУ в водную фазу, что свидетельствует о превышении емкости пенополиуретана по экстрагенту. Пример не осуществим.

Примеры 5-10 выполнены аналогично примеру 3, иллюстрируют результаты экстракционно-сорбционного извлечения фенола по заявляемому интервалу массовых соотношений трибутилфосфата и пенополиуретана (табл. 1).

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов концентрирования приведена в табл.2. Предлагаемое техническое решение позволяет более чем в 20 раз повысить коэффициент концентрирования фенола, уменьшить расход экстрагента (ТБФ), обеспечить при этом практически полное извлечение фенола из водных сред.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования фенола при аналитическом контроле природной, питьевой и очищенной сточной воды. Концентрирование фенола из водных растворов ведут экстракцией трибутилфосфатом, который предварительно наносят на пенополиуретан в количестве 50-75% по отношению к массе пенополиуретана. Пробу экстрагируют на вибросмесителе. Коэффициент концентрирования составляет 250-270. Технический результат - увеличение степени концентрирования фенола из воды. 2 табл.

Способ концентрирования фенола из водных растворов, включающий экстракцию трибутилфосфатом, отличающийся тем, что трибутилфосфат предварительно наносят на пенополиуретан в количестве 50-75% по отношению к массе пенополиуретана.