СПОСОБ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДУБИЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ В РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ Российский патент 2011 года по МПК G01N33/15 

Изобретение относится к области фармации. Оно может быть использовано для стандартизации лекарственного растительного сырья по содержанию дубильных веществ в пересчете на танин.

Известен способ определения содержания дубильных веществ в пересчете на танин, основанный на титровании перманганатом калия в сернокислой среде с индикацией конечной точки титрования по индигосульфокислоте (Государственная Фармакопея, 11-е изд., Вып.1. М., Медицина, 1987, с.286-299). Недостатком данной методики является трудность фиксации конечной точки титрования и завышенные результаты вследствие сильной окисляющей способности перманганата калия. Кроме того, методика усложняется необходимостью предварительной стандартизации титранта и проведением контрольного опыта.

Задачей заявленного изобретения является разработка достоверного и менее трудоемкого способа определения содержания дубильных веществ (в пересчете на танин) в растительном сырье.

Поставленная задача достигается при кулонометрическом титровании образца электрогенерированным окислителем - гипоиодит-ионами. Гипоиодит-ионы образуются при диспропорционировании электрогенерированного йода в фосфатном буферном растворе (рН≈9,8) и легко взаимодействуют с исследуемым образцом. Содержание дубильных веществ (X, мкг) в аликвоте исследуемого образца рассчитывается по формуле:

Х=I×t×M/F

где I - сила тока, A; t - время достижения конечной точки титрования, с; М - условная величина молярной массы эквивалента танина, г/моль; F - постоянная Фарадея 96485, Кл/моль.

Пример. Определение содержания дубильных веществ в лекарственном растительном сырье.

Электрогенерацию йода проводили из 0,1 М раствора йодида калия в фосфатном буферном растворе (рН≈9,8) на платиновом электроде при постоянной силе тока 5,0 мА.

В электролитическую ячейку на 50,0 мл вводят 20-25 мл фонового электролита, помещают рабочий (платиновый), вспомогательный (платиновый) и индикаторные электроды (платиновые игольчатые электроды). Включают генераторную и индикаторную цепи. При достижении индикаторным током определенного значения в ячейку вводят аликвоту исследуемого образца (0,4-0,5 мл) и одновременно включают секундомер. Величина разности потенциалов, накладываемая на индикаторные электроды, составляет 300 мВ. Конечную точку титрования фиксируют по достижению индикаторным током первоначального значения. Выключают секундомер и отключают индикаторную цепь. Определение проводят при комнатной температуре.

Содержание дубильных веществ в лекарственном растительном сырье в пересчете на танин (X, %) рассчитывают по формуле:

где I - сила тока, A; t - время достижения конечной точки титрования, с; 41,57 - условная величина молярной массы эквивалента танина, г/моль; а - навеска сырья, г; V_a - объем аликвоты, вводимый в кулонометрическую ячейку, мл; 250 - объем водного извлечения из лекарственного растительного сырья, мл; W - потеря в массе при высушивании, %; F - постоянная Фарадея 96485 Кл/моль.

Таблица 1 Определение содержания дубильных веществ в ЛРС в пересчете на танин (Р=95%) ЛРС Найдено кулонометрически, % Метрологические характеристики Кора дуба ОАО «Красногорск-лексредство» г.Красногорск 5,13 5,09 Х_ср=5,17 5,25 5,12 ΔХ_ср=0,04 5,21 5,15 S²=0,0033 5,19 5,27 S_x=0,0581 5,15 5,21 S_r=0,011 5,12 ε_cp=0,76% Корневища лапчатки OOO «Камелия-ЛТ» г.Пенза 18,82 18,87 X_cp=18,5 18,69 18,09 ΔХ_ср=0,2 18,53 18,43 S²=0,0910 18,61 17,96 S_x=0,3018 18,64 18,24 S_r=0,016 18,77 ε_cp=1,10% Соплодия ольхи ЗАО АПФ «Фито-Эм» п.Мамонтовка 6,44 6,71 X_cp=6,49 6,44 6,50 ΔХ_ср=0,09 6,36 6,44 S²=0,0164 6,32 6,36 S_x=0,1279 6,58 6,64 S_r=0,020 6,61 ε_cp=1,33% Корни и корневища кровохлебки ЗАО «Иван-чай» г.Москва 16,93 16,83 X_cp=16,91 17,00 16,96 ΔХ_ср=0,08 16,96 16,78 S²=0,0138 16,99 16,70 S_x=0,1174 17,07 16,78 S_r=0,007 17,00 ε_cp=0,47% Корневища бадана ЗАО «Иван-чай» г.Москва 14,98 14,95 X_cp=14,9 15,01 15,01 ΔХ_ср=0,2 14,77 14,88 S²=0,0744 15,01 14,59 S_x=0,2727 14,95 14,20 S_r=0,018 15,22 ε_cp=1,23% Плоды черники OOO «Геммавит» г.Санкт-Петербург 2,54 2,56 X_cp=2,56 2,60 2,54 ΔX_cp=0,02 2,57 2,57 S²=0,0005 2,59 2,53 S_x=0,0223 2,58 2,55 S_r=0,009 2,55 ε_cp=0,58%

Отсутствие систематической ошибки в предлагаемом способе определения дубильных веществ в растительном сырье было показано методом «введено»-«найдено» и методом добавок (табл.2 и табл.3 соответственно).

Таблица 2 Кулонометрическое определение танина по реакции с гипоиодит-ионами (n=7, Р=95%) Введено, мкг Найдено, мкг S_r 84 84±1 0,012 125 126±2 0,015 190 189±2 0,013

Таблица 3 Определение содержания дубильных веществ с добавками танина к водному извлечению из коры дуба в пересчете на танин (n=11, Р=95%) Найдено дубильных веществ, мкг Добавлено танина, мкг Рассчитано дубильных веществ, мкг Найдено дубильных веществ, мкг Относительная ошибка, % 125 56 181 182±3 1,58 125 84 209 208±3 1,55 125 102 227 227±1 0,94

Изобретение относится к области фармации. Способ определения содержания дубильных веществ в растительном сырье в пересчете на танин путем кулонометрического титрования, заключающийся в том, что исследуемый образец взаимодействует с кулонометрическим титрантом - гипоиодит-ионами, причем титрант получают при определенных условиях, а содержание дубильных веществ в пересчете на танин рассчитывают по определенной формуле. Вышеописанный способ позволяет получить более достоверные результаты и является менее трудоемким. 3 табл.

Способ определения содержания дубильных веществ в растительном сырье в пересчете на танин путем кулонометрического титрования, отличающийся тем, что в основе лежит взаимодействие исследуемого образца с кулонометрическим титрантом - гипоиодит-ионами, образующимися при диспропорционировании электрогенерированного йода в щелочной среде, причем электрогенерация титранта осуществляется из 0,1 М раствора йодида калия в фосфатном буферном растворе (рН≈9,8) на платиновом электроде при постоянной силе тока 5,0 мА, содержание дубильных веществ (X, мкг) в аликвоте исследуемого образца рассчитывается по формуле:
X=I×t×M/F,
где I - сила тока, A; t - время достижения конечной точки титрования, с; М - условная величина молярной массы эквивалента танина, г/моль; F - постоянная Фарадея 96485 Кл/моль.