СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗОКРЕМНИЕВОГО ФЛОКУЛЯНТА-КОАГУЛЯНТА И СПОСОБ ОБРАБОТКИ ВОДЫ Российский патент 2012 года по МПК C02F1/52 C01G49/14 C01B33/32 B01D21/01 

Изобретение относится к технологии неорганических веществ и может быть использовано при получении железокремниевых флокулянтов-коагулянтов и способу обработки с его помощью сточных вод промышленных предприятий, а также ливневых вод, содержащих нефтепродукты.

Известен способ получения коагулирующего реагента (пат. РФ №2085509, МПК⁶ C02P 1/52, опубл. 20.07.01997), основанный на обработке шлама глиноземного производства 3-5% хлороводородной кислотой с последующей обработкой полученного твердого остатка 50-55% серной кислотой при температуре 100-110°C, к отфильтрованному от пульпы раствору добавляют концентрированной серной кислоты до обеспечения ее общего содержания в растворе 20-50 мас.%. Затем раствор выдерживают 10-20 ч и отделяют осадок. Недостатками данного способа является его многостадийность, повышенная энергоемкость и трудоемкость. Коагулирующий реагент имеет ограниченную область применения, что связано с высоким содержанием в реагенте свободной серной кислоты.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения коагулирующего-флокулирующего реагента, в котором в качестве железокремниевого материала используют отходы горно-обогатительных производств и шлаки металлургических предприятий, которые обрабатывают серной или хлороводородной кислотами при температуре 41-73°C, при этом получаются растворы флокулянтов-коагулянтов, имеющих различный срок годности от 42 часов до 3-х месяцев (пат. РФ №2131849, МПК⁶ C02F 1/52, C01Q 49/06, B01D 21/01, опубл. 20.06.1999 г.).

Недостатками способа-прототипа по п.1 формулы изобретения является усложнение процесса получения флокулянта-коагулянта, короткий срок «жизни» (42 часа - 3 месяца), сложности хранения, т.к. растворы обладают коррозионной активностью, сложность транспортировки.

Известен способ очистки воды, включающий обработку воды перманганатом калия и последующую обработку смесью сульфата железа (II) и сульфата алюминия (пат. РФ №2084410, МПК⁶ C02F 1/52, опубл. 20.07.1997 г).

Недостатком аналога является усложнение, многостадийность процесса, введение в очищаемую воду дорогостоящего реактива - перманганат калия, что также может приводить к дополнительному загрязнению ионами Mn (II) после окислительно-восстановительных реакций.

Известен способ обработки воды (пат. РФ №2131849, МПК⁶ C02F 1/52, C01Q 49/06, B01D 21/01). При очистке сточных вод раствором флокулянта-коагулянта используют дополнительные реагенты (доломит, известковое молоко) для создания необходимого pH раствора для обеспечения гидролиза и коагуляции, полученную суспензию отстаивают в течение часа, затем раствор сливают декантацией, остаточное Fe_общ колеблется от 0,09 до 0,13 мг/л.

Недостатком способа-прототипа по п.2 формулы изобретения является многостадийность процесса, неудобство использования раствора флокулянта-коагулянта, полученного по способу, описанному в данном патенте. Растворы флокулянтов-коагулянтов имеют различную повышенную кислотность, которую необходимо корректировать введением дополнительных реагентов.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения железокремниевого флокулянта-коагулянта (далее ФКФК) с заранее заданным соотношением содержания активных компонентов в пересчете на оксид железа (II) и оксид кремния в виде кристаллического порошка, который обладает постоянным составом и высокой стабильностью (срок хранения продукта не менее одного года), простотой в исполнении, экономичностью при транспортировке, а при применении - более простой и эффективной очисткой воды от загрязнений.

Поставленная задача решается с помощью признаков, указанных в п.1 формулы изобретения, общих с прототипом, таким как способ получения железокремниевого флокулянта-коагулянта путем смешения исходных компонентов и отличительных, существенных признаков таких как на 1-й стадии, в качестве исходных компонентов берут сульфат железа (II), сульфат натрия и 96%-ную концентрированную серную кислоту либо сульфат железа (II) и кислый сульфат натрия, затем на 2-й стадии к полученной сухой смеси перемешивая добавляют моносил с модулем 1,5-3,0 при следующем соотношении компонентов соответственно, мас.ч.: 1,5:2,1:0,6:1 либо мас.ч.: 1,5:1,4:1, и получают сухой порошок флокулянта-коагулянта с концентрацией действующих компонентов 45-48%.

Получение железокремниевого флокулянта-коагулянта ведут смешением исходных компонентов в виде сухих порошков с различным соотношением FeO/SiO₂.

Поставленная задача решается с помощью признаков, указанных в п.2 формулы изобретения, общих с прототипом, таких как способ обработки воды, включающий введение железокремниевого флокулянта-коагулянта, барботирование или механическое перемешивание с последующим отделением образующегося осадка, и отличительных существенных признаков, таких как в качестве флокулянта-коагулянта используют продукт, полученный по п.1 в виде порошка или 0,1-1,0% водного раствора для создания концентрации 0,09-0,8 г флокулянта-коагулянта на 1 л очищаемой воды.

Технический результат от вышеперечисленной совокупности существенных признаков достигается тем, что при использовании компонентов ФКФК в различных соотношениях получается продукт с заранее заданными параметрами по оксиду железа (II) и оксиду кремния, что позволяет получать флокулянт-коагулянт с наиболее эффективным составом для очистки вод с различными типами загрязнений.

Положительный эффект в данном изобретении достигается тем, что конечный продукт представляет собой кристаллическое вещество, обладающее высокой стабильностью (срок хранения продукта не менее 12 месяцев), простотой и экономичностью транспортировки. Положительный эффект также достигается простотой способа использования полученного флокулянта-коагулянта: внесение в очищаемую воду в виде порошка или в виде 0,1-1,0% водного раствора для создания концентрации 0,09-0,8 г флокулянта-коагулянта в 1 л очищаемой воды.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами:

Пример 1.

Смешивают 144 г сульфата железа (II), 152 г сульфата натрия (безводного) и 140 г кислого сульфата натрия. Перемешивание продолжают в смесителе до однообразной массы. К полученной смеси добавляют измельченный моносил (модуль 2,5) в количестве 97 г. Объединенную смесь перемешивают до полной гомогенизации. Полученный состав - порошок серого цвета является железокремниевым флокулянтом-коагулянтом с концентрацией действующих компонентов SiO₂ - 10,4%, FeO - 7,0%.

Пример 2.

В кислотостойком смесителе смешивают 144 г сульфата железа (II), 200 г сульфата натрия (безводного) и 57 г концентрированной серной кислоты (d=1,84). Перемешивание продолжают до однообразной массы. К полученной смеси добавляют измельченный моносил (модуль 2,5) в количестве 97 г. Объединенную смесь гомогенизируют до однородного состояния. Полученный порошок серого цвета является железокремниевым флокулянтом-коагулянтом с концентрацией действующих компонентов SiO₂ - 11,1%, FeO - 7,5%.

Пример 3.

К пробе воды (объем 100 мл), содержащей 5,0 мг/л ионов меди (искусственный образец), прибавляют 0,1-0,2 г/л ФКФК, что соответствует 6,3-12,5 мг FeO/л. Барботируют воздухом 15 минут и отстаивают 20-30 минут, остаток содержания ионов меди определяют фотометрическим методом. Очистка воды составляет 88-98%.

Пример 4.

К 100 мл сточной воды промышленных предприятий с содержанием 1,43 мг/л ионов меди добавляют 0,2-0,4 г/л порошкообразного ФКФК и барботируют воздухом 15 минут, отстаивают 30 минут и фотометрическим методом определяют остаточное содержание меди. Степень очистки составляет 84-88%.

Пример 5.

Сточную воду с очистных сооружений, содержащую ионы ванадия (V), объемом 100 мл обрабатывают 0,1-0,2 г/л ФКФК (что соответствует 6,3-12,5 мг FeO/л), барботируют воздухом 15 минут, отстаивают и определяют ионы ванадия (V) фотометрически. Исходная концентрация ванадат-ионов составляла 1,93 мг/л. Очистка воды после обработки флокулянтом-коагулянтом происходит на 80-90%.

Пример 6.

К 100 мл искусственного образца воды, содержащей 1,2 мг/л хрома (III), добавляют 4,4-5,5 мг/л по FeO флокулянта-коагулянта, барботируют 15 минут, отстаивают 40 минут. Остаточное содержание хрома (III) определяют фотометрически. Степень очистки составляет 95-99%.

Пример 7.

К 100 мл воды, содержащей 0,4 мг/л хрома (VI), добавляют 0,07-0,09 г/л ФКФК, барботируют 15 минут, отстаивают 30 минут и фотометрически определяют остаточное содержание хрома (VI), степень очистки соответствует 90-99%.

Пример 8.

Сточную воду с очистных сооружений объемом 100 мл с мутностью 14,3 мг/л обрабатывают 1%-ным водным раствором ФКФК из расчета 20 мг FeO/л, барботируют воздух в течение 15 минут, отстаивают 30 минут. Показатель мутности очищенной воды снижается до 1,5 мг/л, что соответствует степени очистки 90%.

Пример 9.

Пробу воды ливневого стока нефтебазы объемом 100 мл обрабатывали 0,1%-ным водным раствором ФКФК, содержимое перемешивали механическим способом 5 мин, отстаивали 5 мин и определяли содержание нефтепродуктов методом ИК-спектроскопии. При исходном содержании нефтепродуктов 50,5 мг/л степень очистки достигала 90-98%.

Изобретение может быть использовано при получении железокремниевых флокулянтов-коагулянтов и применении их для очистки сточных вод с различными типами загрязнений. Способ включает смешение сульфата железа (II), сульфата натрия и серной кислоты или кислого сульфата натрия с щелочным компонентом, состоящим из моносила с модулем 1,5-3, при соотношении компонентов, мас.ч.: 1,5:2,1:0,6:1 либо 1,5:1,4:1 соответственно. Полученный флокулянт-коагулянт представляет собой кристаллический продукт с концентрацией действующих компонентов 45-48%. Способ обработки воды включает введение железокремниевого флокулянта-коагулянта, барботирование или механическое перемешивание с последующим отделением образующегося осадка. Флокулянт-коагулянт используют в виде порошка или 0,1-1,0% водного раствора для создания концентрации 0,09-0,8 г на 1 л очищаемой воды. Изобретение обеспечивает получение железокремниевого флокулянта-коагулянта с заранее заданным соотношением содержания оксида железа (II) и оксида кремния в виде кристаллического порошка, обладающего постоянным составом и высокой стабильностью - не менее одного года, экономичностью при транспортировке, а при применении - эффективную очистку воды от загрязнений. 2 н.п. ф-лы.

1. Способ получения железокремниевого флокулянта-коагулянта путем смешения исходных компонентов, отличающийся тем, что на 1-й стадии в качестве исходных компонентов берут сульфат железа (II), сульфат натрия и 96%-ную концентрированную серную кислоту либо сульфат железа (II) и кислый сульфат натрия, затем на 2-й стадии к полученной сухой смеси перемешивая добавляют моносил с модулем 1,5-3,0 при следующем соотношении компонентов соответственно, мас.ч.: 1,5:2,1:0,6:1, либо мас.ч.: 1,5:1,4:1, и получают сухой порошок флокулянта-коагулянта с концентрацией действующих компонентов 45-48%.

2. Способ обработки воды, включающий введение железокремниевого флокулянта-коагулянта, барботирование или механическое перемешивание с последующим отделением образующегося осадка, отличающийся тем, что в качестве флокулянта-коагулянта используют продукт, полученный по п.1 в виде порошка или 0,1-1,0%-ного водного раствора для создания концентрации 0,09-0,8 г флокулянта-коагулянта на 1 л очищаемой воды.