СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ФЛОРОГЛЮЦИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 2019 года по МПК C07C37/82 C07C39/10 C02F1/26 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования флороглюцина при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного концентрирования флороглюцина из подкисленных водных растворов (pH=1-5) при температуре 20±2°C трибутилфосфатом при соотношении водной и органической фаз 10:1, коэффициент распределения 24,5 [Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Воронежский гос. ун-т. 1992. С. 277].

Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования (К=10), большой расход органического растворителя трибутилфосфата (ТБФ).

Технический результат изобретения заключается в повышении коэффициента концентрирования, степени извлечения и снижении расхода органического растворителя трибутилфосфата.

Технический результат достигается тем, что в способе концентрирования флороглюцина из водных растворов, заключающемся в экстракции флороглюцина трибутилфосфатом из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2°C, новым является то, что предварительно трибутилфосфат наносят на измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении пенополиуретан : трибутилфосфат 1:(1,5-2,0).

При этом жесткий пенополиуретан (ППУ) измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤2-4 мм. Пропитывают измельченный ПНУ в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении жесткий пенополиуретан : трибутилфосфат 1:(1,50-2,0). Так, если масса полимера составляет 0,10±0,01, то масса нанесенного ТБФ будет меняться от 0,15±0,01 до 0,20±0,01. В 20 см³ водного раствора флороглюцина, подкисленного до pH 1-5, вводят модифицированный ППУ, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание флороглюцина в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре марки КФК-2 при длине волны λ=400 нм.

Степень извлечения флороглюцина (R, %) вычисляют по формуле

R=(С_исх-С_равн)⋅100/С_исх,

где С_исх и С_равн - концентрация флороглюцина в исходном и равновесном растворе соответственно, мг/дм³.

Коэффициент концентрирования флороглюцина (при условии практически полного извлечения, R=94-99%) вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг,

где m_вод и m_орг - массы водной и органической фаз соответственно.

В органическую фазу переходит 94,0-95,0% флороглюцина по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования равен 40.

Примеры осуществления способа.

Пример 1

К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, содержащей флороглюцин, добавляют 0,5 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:1,5 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 минут до установления межфазного равновесия.

Степень извлечения флороглюцина (R, %) вычисляют по формуле

R=(С_исх-С_равн)⋅100/С_исх,

где С_исх и С_равн - концентрация флороглюцина в исходном и равновесном растворе соответственно, мг/дм³.

Коэффициент концентрирования флороглюцина (при условии практически полного извлечения, R=94-99%) вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг,

где m_вод и m_орг - массы водной и органической фаз соответственно. Данные анализа представлены в таблице.

Пример 2

К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, содержащей флороглюцин, добавляют 0,5 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:2,0 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Далее анализируют по примеру 1. Степень извлечения и коэффициент концентрирования вычисляют аналогично примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице. Степень извлечения флороглюцина (R, %) по прототипу рассчитывали по формуле

R=100D/(D+r)

где D - коэффициент распределения флороглюцина в системе водный раствор - трибутилфосфат (24,5); r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз (10).

Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования флороглюцина из водных растворов наиболее эффективен при применении ППУ с нанесенным на его поверхность ТБФ, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (1,5-2,0):1. При увеличении массы ТБФ в составе ППУ происходит частичное вымывание его с поверхности пенополиуретана, уменьшение массы ТБФ приводит к значительному снижению степени извлечения.

Предлагаемое техническое решение позволяет:

- в 4 раза повысить коэффициент концентрирования;

- увеличить степень извлечения до 95%;

- снизить расход трибутилфосфата.

Настоящее изобретение относится к способу концентрирования флороглюцина из водных растворов и может быть использовано при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку. Способ заключается в экстракции флороглюцина трибутилфосфатом из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2°С, при этом трибутилфосфат предварительно наносят на измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении пенополиуретан:трибутилфосфат, равном 1:(1,5-2,0). Предлагаемый способ позволяет повысить коэффициент концентрирования в 4 раза и увеличить степень извлечения флороглюцина до 95%. 1 табл., 2 пр.

Способ концентрирования флороглюцина из водных растворов, заключающийся в экстракции флороглюцина трибутилфосфатом из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2°С, отличающийся тем, что предварительно трибутилфосфат наносят на измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении пенополиуретан: трибутилфосфат, равном 1:(1,5-2,0).