СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПИРОКАТЕХИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 2014 года по МПК C07C39/08 C07C37/80 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования пирокатехина при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного концентрирования пирокатехина из подкисленных водных растворов (рН=1-5) при температуре 20±2 ^оС бутиловым эфиром фосфорной кислоты (триизобутилфосфатом) при соотношении водной и органической фаз 10:1 [Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Воронежский гос. ун-т. 1992.- 278 c.].

Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования (К=45), большой расход дефицитного реагента бутилового эфира фосфорной кислоты (триизобутилфосфата).

Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования пирокатехина и степени его извлечения, снижение расхода органического растворителя.

Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе концентрирования пирокатехина из водных растворов, включающем концентрирование пирокатехина из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2 ^оС органическим растворителем, новым является то, что в качестве органического растворителя используют трибутилфосфат в гексане, нанесенный на эластичный пенополиуретан в массовом соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(0,5 - 0,75).

Технический результат изобретения заключается в повышении коэффициента концентрирования пирокатехина и степени его извлечения, снижении расхода органического растворителя.

Способ концентрирования пирокатехина из водных растворов осуществляется по следующей методике.

Из листа эластичного пенополиуретана (ЭППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(0,50 -0,75). В 20 см³ водного раствора пирокатехина, подкисленного до рН=1-5, вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирокатехина в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на КФК-2 при длине волны λ=400 нм.

Степень извлечения пирокатехина вычисляют по формуле

R=(С_исх - С _равн) · 100 /С_исх, %,

где С_исх и С _равн - концентрация пирокатехина в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирокатехина вычисляют по формуле

m₁=m _вод /m _орг,

где m _вод и m _орг - массы водной и органической фаз соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования пирокатехина вычисляют по формуле

m₂=m _вод /m _ТБФ,

где m _вод и m _ТБФ- масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.

В органическую фазу переходит 92,0-94,0% пирокатехина по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования равен 228 - 266.

Примеры осуществления способа

Пример 1 (прототип)

В 20 см³ водного раствора пирокатехина, подкисленного до рН=1-5, вводят 2 см³ триизобутилфосфата (соотношение водной и органической фаз 10:1), встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирокатехина в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на КФК-2 при длине волны λ=400 нм.

Степень извлечения пирокатехина рассчитывают по формуле:

R=100D/(D+r),

где D - коэффициент распределения пирокатехина в системе водный раствор - триизобутилфосфат (24); r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз (10); R - степень извлечения пирокатехина, %.

Данные анализа представлены в таблице.

Пример 2

Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:0,50. В 20 см³ водного раствора пирокатехина, подкисленного до рН=1-5, вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание пирокатехина в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на КФК-2 при длине волны λ=400 нм.

Степень извлечения пирокатехина вычисляют по формуле

R=(С_исх - С _равн) · 100 /С_исх, %,

где С_исх и С _равн - концентрация пирокатехина в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования пирокатехина вычисляют по формуле

m₁=m _вод /m _орг,

где m _вод и m _орг - массы водной и органической фаз соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования пирокатехина вычисляют по формуле

m₂=m _вод /m _ТБФ,

где m _вод и m _ТБФ- масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.

Данные анализа представлены в таблице.

Пример 3

Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1: 0,75. Далее проводят анализ и расчет по примеру 2. Данные анализа представлены в таблице.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования пирокатехина из водных растворов наиболее эффективен при применении эластичного пенополиуретана, модифицированного раствором трибутилфосфата в гексане, массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (0,5-0,75): 1. При увеличении массы трибутилфосфата уменьшается коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования, уменьшение массы трибутилфосфата приводит к снижению степени извлечения.

Предлагаемый способ позволяет:

- повысить коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования в 22 - 26 раз;

- увеличить степень извлечения до 94%;

- уменьшить расход экстрагента трибутилфосфата в 15 раз.

Изобретение относится к способу концентрирования пирокатехина из водных растворов, включающему концентрирование пирокатехина из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2 °С органическим растворителем. При этом в качестве органического растворителя используют трибутилфосфат в гексане, нанесенный на эластичный пенополиуретан в массовом соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(0,5 - 0,75). Способ позволяет повысить коэффициент концентрирования пирокатехина и степень его извлечения, а также снизить расход органического растворителя. 1 табл., 3 пр.

Способ концентрирования пирокатехина из водных растворов, включающий концентрирование пирокатехина из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2 ^оС органическим растворителем, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют трибутилфосфат в гексане, нанесенный на эластичный пенополиуретан в массовом соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(0,5 - 0,75).