СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РЕЗОРЦИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 2011 года по МПК C07C39/08 C07C37/72 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования резорцина при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ концентрирования резорцина жестким пенополиуретаном (ЖППУ), модифицированным трибутилфосфатом [RU, патент №2324675, кл. G01N 33/18, БИ №14 от 20.05.2008].

Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования, большой расход органического дефицитного растворителя трибутилфосфата.

Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования резорцина, снижение расхода органического растворителя и себестоимости анализа.

Поставленная техническая задача изобретения достигается тем, что в способе концентрирования резорцина из водных растворов, включающем экстракционно-сорбционное концентрирование резорцина сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, новым является то, что в качестве сорбента используют эластичный пенополиуретан, модифицированный раствором трибутилфосфата в гексане при объемном соотношении трибутилфосфат:гексан 1:(0,5-1) и массовом соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(0,5-0,75).

Технический результат изобретения заключается в повышении коэффициента концентрирования резорцина, снижении расхода органического растворителя.

Способ осуществляют по следующей методике.

Из листа эластичного пенополиуретана (ЭППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Модифицируют таблетки в течение 40 минут трибутилфосфатом, предварительно разбавленным гексаном в объемном соотношении 1:(0,5-1). Затем вынимают таблетки из раствора трибутилфосфата в гексане, подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовое соотношение эластичного пенополиуретана и трибутилфосфата должно быть 1:(0,50-0,75). В 20 см³ водного раствора резорцина вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание резорцина в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при λ=400 нм. Концентрацию находят по градуировочному графику.

Степень извлечения резорцина вычисляют по формуле

R=(C_исх-C_равн)·100/C_исх, %,

где C_исх и C_равн - концентрация резорцина в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования резорцина вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг,

где m_вод и m_орг - массы водной и органической фаз соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования резорцина вычисляют по формуле

m=m_вод/m_ТБФ,

где m_вод и m_ТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.

В органическую фазу переходит 98,2-98,6% резорцина по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования равен 226-228.

Способ концентрирования резорцина из водных растворов поясняется следующими примерами.

Пример 1 (прототип)

Жесткий пенополиуретан измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤3-5 мм. На поверхность полученной фракции наносят трибутилфосфат, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана находится в соотношении 2,0:1.

К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, содержащей резорцин, добавляют 0,6 г жесткого пенополиуретана, обработанного трибутилфосфатом, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание резорцина в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при λ=400 нм.

Степень извлечения резорцина вычисляют по формуле

R=(C_исх-C_равн)·100/C_исх, %,

где C_исх и C_равн - концентрация резорцина в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования резорцина вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг,

где m_вод и m_орг - массы водной и органической фаз соответственно.

Данные анализа представлены в таблице.

Пример 2

Из листа эластичного пенополиуретана (ЭППУ) выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Модифицируют таблетки в течение 40 минут трибутилфосфатом, предварительно разбавленным гексаном в объемном соотношении 1:1. Затем вынимают таблетки из раствора трибутилфосфата в гексане, подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Соотношение массовой доли трибутилфосфата по отношению к массе (г) эластичного пенополиуретана 0,5:1. В 20 см³ водного раствора резорцина вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание резорцина в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при λ=400 нм. Концентрацию находят по градуировочному графику.

Далее проводят расчет по примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Пример 3

Способ концентрирования резорцина осуществляется аналогично примеру 2, но таблетки модифицируют трибутилфосфатом, предварительно разбавленным гексаном в объемном соотношении 1:0,5. Соотношение массовой доли трибутилфосфата по отношению к массе (г) эластичного пенополиуретана 0,75:1.

Далее проводят анализ и расчет аналогично примеру 2. Данные анализа представлены в таблице.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице.

Таблица Критерий оценки Данные анализа 1(прототип) 2 3 Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования 33 266 228 Степень извлечения, % 97-98 98,2 98,6 Расход органического растворителя в расчете на 1 см³ водной пробы, см³ 0,020 0,0013 0,0019

Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования резорцина из водных растворов наиболее эффективен при использовании эластичного пенополиуретана, модифицированного раствором трибутилфосфата в гексане при обьемном соотношении трибутилфосфата и гексана 1:(0,5-1), и массовом соотношении трибутилфосфата и эластичного пенополиуретана (0,5-0,75):1.

При увеличении массы трибутилфосфата уменьшается коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования; уменьшение массы трибутилфосфата приводит к снижению степени извлечения.

Изменение объемного соотношения трибутилфосфат:гексан в сторону увеличения гексана приводит к недостаточному насыщению пенополиуретана экстрагентом, уменьшение содержания гексана усложняет нанесение трибутилфосфата.

Предлагаемый способ концентрирования резорцина из водных растворов позволяет:

- повысить коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования в 7 раз;

- увеличить степень извлечения до 98,6%;

- уменьшить расход экстрагента трибутилфосфата более чем в 10 раз;

- снизить себестоимость анализа.

Изобретение относится к химии органических соединений и касается способа концентрирования резорцина из водных растворов, включающего экстракционно-сорбционное концентрирование резорцина сорбентом, в качестве которого используют эластичный пенополиуретан, модифицированный раствором трибутилфосфата в гексане при объемном соотношении трибутилфосфаттексан 1:(0,5-1) и массовом соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(0,5-0,75). Способ позволяет повысить коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования, - увеличить степень извлечения до 98,6% и уменьшить расход трибутилфосфата. 1 табл.

Способ концентрирования резорцина из водных растворов, включающий экстракционно-сорбционное концентрирование резорцина сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, отличающийся тем, что в качестве сорбента применяют эластичный пенополиуретан, модифицированный раствором трибутилфосфата в гексане при объемном соотношении трибутилфосфат:гексан 1:(0,5-1) и массовом соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(0,5-0,75).