СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ГИДРОХИНОНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 2010 года по МПК G01N33/18 G01N31/00 B01D11/04 

Описание патента на изобретение RU2407005C1

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования гидрохинона при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.

Известен способ концентрирования гидрохинона диоксаном в присутствии сульфата аммония, взятым в количестве 35-39 мас.% [RU, патент №2172952, кл. G01N 27/48, Б.И. №24 от 27.08.2001].

Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования, большой расход высаливателя (сульфат аммония) при разовом анализе.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ концентрирования гидрохинона жестким пенополиуретаном (ЖППУ), модифицированным трибутилфосфатом [RU, патент №2267463, кл. С1, Б.И. №1 от 10.01.2006].

Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования, большой расход органического дефицитного растворителя трибутилфосфата.

Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования гидрохинона, снижение расхода органического растворителя и себестоимости анализа.

Поставленная техническая задача изобретения достигается тем, что в способе концентрирования гидрохинона из водных растворов, включающем экстракционно-сорбционное концентрирование гидрохинона сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, новым является то, что в качестве сорбента используют эластичный пенополиуретан, на который предварительно наносят модификатор трибутилфосфат в массовом соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1:(1,5-1,9).

Технический результат заключается в повышении коэффициента концентрирования гидрохинона, снижении расхода органического растворителя и себестоимости анализа.

Способ осуществляется по следующей методике.

Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки трибутилфосфатом, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(1,5-1,9). Так, если масса полимера составляет 0,10±0,01, то масса нанесенного трибутилфосфата будет меняться от 0,15±0,01 до 0,19±0,01. В 20 см3 водного раствора гидрохинона вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на КФК-2 при 400 нм.

Степень извлечения гидрохинона вычисляют по формуле

R=(Сисхравн)·100/Сисх, %,

где Сисх и Сравн - концентрация гидрохинона в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле

m=mвод/mорг,

где mвод и mорг - массы водной и органической фаз соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле

m=mвод/mТБФ,

где mвод и mТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.

В органическую фазу переходит 96,4-98,0% гидрохинона по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования равен 137-160.

Примеры осуществления способа

Пример 1 (прототип)

Жесткий пенополиуретан измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤3-5 мм. На поверхность полученной фракции наносят трибутилфосфат, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана находится в соотношении 3,0:1.

К 20,0 см3 анализируемой водной пробы, содержащей гидрохинон, добавляют 0,8 г жесткого пенополиуретана, обработанного трибутилфосфатом, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на RAR-2 при 400 нм.

Степень извлечения гидрохинона вычисляют по формуле

R=(Сисхравн)·100/Сисх, %,

где Сисх и Сравн - концентрация гидрохинона в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле

m=mвод/mорг,

где mвод и mорг - массы водной и органической фаз соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле

m=mвод/mТБФ,

где mвод и mТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.

Данные анализа представлены в таблице.

Пример 2

Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки трибутилфосфатом в соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:1,5.

К 20,0 см3 анализируемой водной пробы, содержащей гидрохинон, добавляют таблетку эластичного пенополиуретана с нанесенным трибутилфосфатом в соотношении 1:1,5 к массе пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на КФК-2 при 400 нм. Далее проводят расчет по примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Пример 3

Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки трибутилфосфатом в соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1:1,9.

К 20,0 см3 анализируемой водной пробы, содержащей гидрохинон, добавляют таблетку эластичного пенополиуретана с нанесенным трибутилфосфатом в соотношении 1:1,9 к массе пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин.

Далее проводят анализ и расчет по примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице.

Критерий оценки Пример 1 (прототип) Предлагаемый способ по примерам 1 2 Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования 25 160 137 Коэффициент экстракционного концентрирования 33 260 210 Степень извлечения, % 96,0 96,4 98,0 Расход органического растворителя в расчете на 1 см3 водной пробы, см3 0,030 0,0037 0,0048

Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования гидрохинона из водных растворов наиболее эффективен при применении эластичного пенополиуретана, модифицированного трибутилфосфатом, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (1,5-1,9):1.

При увеличении массы трибутилфосфата превышается емкость эластичного пенополиуретана по экстрагенту и происходит частичное вымывание его с поверхности сорбента, уменьшение массы трибутилфосфата приводит к снижению степени извлечения.

Предлагаемый способ позволяет:

- повысить коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования более чем в 5 раз и коэффициент экстракционного концентрирования более чем в 7 раз;

- увеличить степень извлечения до 98,0%;

- уменьшить расход экстрагента трибутилфосфата;

- снизить себестоимость анализа.

Похожие патенты RU2407005C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РЕЗОРЦИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ 2010
  • Харитонова Людмила Алексеевна
  • Якушева Маргарита Николаевна
RU2425021C1
СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПИРОГАЛЛОЛА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ 2014
  • Харитонова Людмила Алексеевна
  • Мокшина Надежда Яковлевна
  • Пугачева Инна Николаевна
  • Никулина Алла Васильевна
RU2568121C1
СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПИРОГАЛЛОЛА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ 2011
  • Харитонова Людмила Алексеевна
  • Ширикова Анжелика Валентиновна
RU2471764C1
СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ГИДРОХИНОНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ 2004
  • Коренман Яков Израильевич
  • Харитонова Людмила Алексеевна
  • Зарцына Светлана Станиславовна
  • Грибанов Алексей Владимирович
RU2267463C1
СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ФЛОРОГЛЮЦИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ 2017
  • Харитонова Людмила Алексеевна
  • Лисицкая Раиса Павловна
  • Мокшина Надежда Яковлевна
  • Пугачева Инна Николаевна
RU2680394C2
СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПИРОКАТЕХИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ 2013
  • Харитонова Людмила Алексеевна
  • Коптева Елизавета Сергеевна
RU2524693C1
СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ 2010
  • Калинкина Светлана Павловна
  • Суханов Павел Тихонович
  • Душкина Евгения Олеговна
RU2439558C1
СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ФЕНОЛА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ 2002
  • Калинкина С.П.
  • Суханов П.Т.
  • Коренман Я.И.
RU2219542C1
СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РЕЗОРЦИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ 2007
  • Харитонова Людмила Алексеевна
  • Калинкина Светлана Павловна
  • Зарцына Светлана Станиславовна
  • Харитонов Игорь Дмитриевич
  • Рудаков Олег Борисович
  • Подолина Елена Алексеевна
  • Попова Ольга Владимировна
RU2324675C1
СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ 2-НАФТОЛА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ 2001
  • Коренман Я.И.
  • Суханов П.Т.
  • Калинкина С.П.
RU2182898C1

Реферат патента 2010 года СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ГИДРОХИНОНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений применительно к аналитическому контролю сточных вод, поступающих на биологическую очистку. Способ включает экстракционно-сорбционное концентрирование сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, причем в качестве сорбента применяют эластичный пенополиуретан, на который предварительно наносят модификатор трибутилфосфат в массовом соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1:(1,5-1,9). Достигается повышение степени концентрирования и эффективности извлечения. 1 табл.

Формула изобретения RU 2 407 005 C1

Способ концентрирования гидрохинона из водных растворов, включающий экстракционно-сорбционное концентрирование сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, отличающийся тем, что в качестве сорбента применяют эластичный пенополиуретан, на который предварительно наносят модификатор трибутилфосфат в массовом соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1:(1,5-1,9).

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2010 года RU2407005C1

СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ГИДРОХИНОНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ 2004
  • Коренман Яков Израильевич
  • Харитонова Людмила Алексеевна
  • Зарцына Светлана Станиславовна
  • Грибанов Алексей Владимирович
RU2267463C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОХИНОНА И МЕТОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ 2000
  • Коренман Я.И.
  • Харитонова Л.А.
  • Подолина Е.А.
RU2172952C1
Способ экстракции фенола, или резорцина, или гидрохинона, или пирокатехина из их водного раствора 1987
  • Егуткин Наум Лазаревич
  • Смольская Елена Леонидовна
  • Ибатуллин Урал Галеевич
  • Никитин Юрий Ерофеевич
  • Клейнос Ирина Рафгатовна
  • Павлов Юрий Валерьевич
  • Сафаров Марс Гилязович
SU1541199A1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОХИНОНА ИЛИ ПИРОКАТЕХИНА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ 1999
  • Коренман Я.И.
  • Харитонова Л.А.
  • Лисицкая Р.П.
RU2143109C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОХИНОНА И ПИРОКАТЕХИНА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ 2001
  • Харитонова Л.А.
  • Коренман Я.И.
  • Рудаков О.Б.
RU2205398C1
Способ количественного определения гидрохинона в водных растворах 1987
  • Коренман Яков Израильевич
  • Ермолаева Татьяна Николаевна
  • Сельманщук Нина Николаевна
SU1483361A1

RU 2 407 005 C1

Авторы

Харитонова Людмила Алексеевна

Гуляева Анастасия Сергеевна

Даты

2010-12-20Публикация

2009-11-09Подача