СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ГИДРОХИНОНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 2010 года по МПК G01N33/18 G01N31/00 B01D11/04 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования гидрохинона при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.

Известен способ концентрирования гидрохинона диоксаном в присутствии сульфата аммония, взятым в количестве 35-39 мас.% [RU, патент №2172952, кл. G01N 27/48, Б.И. №24 от 27.08.2001].

Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования, большой расход высаливателя (сульфат аммония) при разовом анализе.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ концентрирования гидрохинона жестким пенополиуретаном (ЖППУ), модифицированным трибутилфосфатом [RU, патент №2267463, кл. С1, Б.И. №1 от 10.01.2006].

Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования, большой расход органического дефицитного растворителя трибутилфосфата.

Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования гидрохинона, снижение расхода органического растворителя и себестоимости анализа.

Поставленная техническая задача изобретения достигается тем, что в способе концентрирования гидрохинона из водных растворов, включающем экстракционно-сорбционное концентрирование гидрохинона сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, новым является то, что в качестве сорбента используют эластичный пенополиуретан, на который предварительно наносят модификатор трибутилфосфат в массовом соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1:(1,5-1,9).

Технический результат заключается в повышении коэффициента концентрирования гидрохинона, снижении расхода органического растворителя и себестоимости анализа.

Способ осуществляется по следующей методике.

Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки трибутилфосфатом, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:(1,5-1,9). Так, если масса полимера составляет 0,10±0,01, то масса нанесенного трибутилфосфата будет меняться от 0,15±0,01 до 0,19±0,01. В 20 см³ водного раствора гидрохинона вводят модифицированную трибутилфосфатом таблетку эластичного пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на КФК-2 при 400 нм.

Степень извлечения гидрохинона вычисляют по формуле

R=(С_исх-С_равн)·100/С_исх, %,

где С_исх и С_равн - концентрация гидрохинона в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг,

где m_вод и m_орг - массы водной и органической фаз соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле

m=m_вод/m_ТБФ,

где m_вод и m_ТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.

В органическую фазу переходит 96,4-98,0% гидрохинона по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования равен 137-160.

Примеры осуществления способа

Пример 1 (прототип)

Жесткий пенополиуретан измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤3-5 мм. На поверхность полученной фракции наносят трибутилфосфат, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана находится в соотношении 3,0:1.

К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, содержащей гидрохинон, добавляют 0,8 г жесткого пенополиуретана, обработанного трибутилфосфатом, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на RAR-2 при 400 нм.

Степень извлечения гидрохинона вычисляют по формуле

R=(С_исх-С_равн)·100/С_исх, %,

где С_исх и С_равн - концентрация гидрохинона в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле

m=m_вод/m_орг,

где m_вод и m_орг - массы водной и органической фаз соответственно.

Коэффициент экстракционного концентрирования гидрохинона вычисляют по формуле

m=m_вод/m_ТБФ,

где m_вод и m_ТБФ - масса водной фазы и масса трибутилфосфата соответственно.

Данные анализа представлены в таблице.

Пример 2

Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки трибутилфосфатом в соотношении эластичный пенополиуретан:трибутилфосфат 1:1,5.

К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, содержащей гидрохинон, добавляют таблетку эластичного пенополиуретана с нанесенным трибутилфосфатом в соотношении 1:1,5 к массе пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на КФК-2 при 400 нм. Далее проводят расчет по примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Пример 3

Из листа эластичного пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,050±0,001 г. Пропитывают таблетки трибутилфосфатом в соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1:1,9.

К 20,0 см³ анализируемой водной пробы, содержащей гидрохинон, добавляют таблетку эластичного пенополиуретана с нанесенным трибутилфосфатом в соотношении 1:1,9 к массе пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин.

Далее проводят анализ и расчет по примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице.

Критерий оценки Пример 1 (прототип) Предлагаемый способ по примерам 1 2 Коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования       25 160 137 Коэффициент экстракционного концентрирования       33 260 210 Степень извлечения, % 96,0 96,4 98,0       Расход органического растворителя в       расчете на 1 см³ водной пробы, см³ 0,030 0,0037 0,0048

Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования гидрохинона из водных растворов наиболее эффективен при применении эластичного пенополиуретана, модифицированного трибутилфосфатом, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (1,5-1,9):1.

При увеличении массы трибутилфосфата превышается емкость эластичного пенополиуретана по экстрагенту и происходит частичное вымывание его с поверхности сорбента, уменьшение массы трибутилфосфата приводит к снижению степени извлечения.

Предлагаемый способ позволяет:

- повысить коэффициент экстракционно-сорбционного концентрирования более чем в 5 раз и коэффициент экстракционного концентрирования более чем в 7 раз;

- увеличить степень извлечения до 98,0%;

- уменьшить расход экстрагента трибутилфосфата;

- снизить себестоимость анализа.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений применительно к аналитическому контролю сточных вод, поступающих на биологическую очистку. Способ включает экстракционно-сорбционное концентрирование сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, причем в качестве сорбента применяют эластичный пенополиуретан, на который предварительно наносят модификатор трибутилфосфат в массовом соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1:(1,5-1,9). Достигается повышение степени концентрирования и эффективности извлечения. 1 табл.

Способ концентрирования гидрохинона из водных растворов, включающий экстракционно-сорбционное концентрирование сорбентом пенополиуретаном, модифицированным трибутилфосфатом, отличающийся тем, что в качестве сорбента применяют эластичный пенополиуретан, на который предварительно наносят модификатор трибутилфосфат в массовом соотношении эластичный пенополиуретан: трибутилфосфат 1:(1,5-1,9).