СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА, СОДЕРЖАЩЕГО ФОСФАТ ЖЕЛЕЗА Российский патент 2012 года по МПК C09C1/22 C09C3/08 

Изобретение относится к технологии получения пигментов на основе фосфата железа, используемых в лакокрасочной и силикатной промышленности.

Известен способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, путем осаждения при повышенной температуре гидроксида железа двухвалентного из раствора сульфата железа двухвалентного раствором аммиака в присутствии добавки фосфорной кислоты с последующим окислением осадка барботированием воздуха, его отделением, промывкой, сушкой и прокаливанием при 400°С (Журнал «Лакокрасочные материалы и их применение», №1, 1977 г., стр.16-19).

Однако способ требует больших энергозатрат из-за его проведения при повышенной температуре и использования барботажа воздуха, получаемый пигмент имеет коричневый цвет, дающий в разбеле серо-бежевый, и невысокую красящую способность.

Известен способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор нитрата железа трехвалентного фосфорной кислоты и мочевины, обработку полученной смеси раствором аммиака при 90-100°С до pH 1, выдержку при этой температуре смеси в течение 2-5 часов до pH 5-7, фильтрацию, промывку, сушку, термообработку конечного продукта при 500-700°С (патент RU №2086591).

Способ также требует больших энергозатрат, длителен, а полученный пигмент имеет недостаточно высокие антикоррозионные свойства, высокую маслоемкость и низкую укрывистость.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор сульфата двухвалентного железа фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака до pH 3,5-8 (патент RU 2389746).

Однако пигмент, полученный данным способом, имеет недостаточно высокие антикоррозионные свойства.

Задачей данного изобретения является повышение антикоррозионных свойств получаемого пигмента.

Эта задача решается способом получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающим введение в раствор сульфата двухвалентного железа фосфорной кислоты и обработку смеси продуктом, содержащим аминогруппы, фильтрацию, промывку, сушку, при этом в качестве продукта, содержащего аминогруппы, используют гексаметилендиамин, а обработку смеси гексаметилендиамином производят до pH 5,5-8.

Пример 1 осуществления способа

К 675 мл раствора железного купороса с концентрацией 200 г/л (135 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 1350 мл воды, 67 мл 80% H₃PO₄ (87 г 100% H₃PO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН=5,5 гексаметилендиамином (180 г 100% ГМД).

Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 50-60°С.

Пример 2

К 675 мл раствора железного купороса с концентрацией 200 г/л (135 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 1350 мл воды, 67 мл 80% H₃PO₄ (87 г 100% H₃PO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН=7 гексаметилендиамином (220 г 100% ГМД). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 60-65°С.

Пример 3

К 675 мл раствора железного купороса с концентрацией 200 г/л (135 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 1350 мл воды, 67 мл 80% H₃PO₄ (87 г 100% H₃PO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН=8 гексаметилендиамином (270 г 100% ГМД). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 60-65°С.

Полученный пигмент имеет общую формулу

[Fe(NH₂(CH₂)₆NH₂)_хH₂PO₄]H₂PO₄*yH₂O

Свойства полученного пигмента в сравнении с прототипом приведены в таблице 1.

Как видно из таблицы, полученный пигмент имеет более высокие противокоррозионные свойства.

Таблица 1 Свойства пример по
прототипу пат.2389746 примеры по
предлагаемому изобретению пример 5* 1 2 3 укрывистость, г/м² 63.8 65.3 50.2 48.2 маслоемкость, г/100 г 25 39.1 37.6 35.4 цветовые X=17.291 Х=36.8 X=55 X=55.3 характеристики Y=8.353 Y=39.5 Y=14 Y=15.3 Z=8.008 Z=41.8 Z=36 Z=36.6 Плотность тока коррозии, стали в растворе хлорида натрия в суспензии пигмента, мкА/см² 31.6 25.1 21,3 18,4 В составе пигмента, % содержание:         Fe²⁺ 6.7 17.53 12.4 12,5 Fe³⁺ 15.7 3.88 5.3 5,2 N 11,8 7.1 13.0 15,6 (PO₄)^3- 37.5 35.2 35.3 35,4 C   11.3 12.5 14,5

*Пример 5 по прототипу взят, так как он имеет наилучшие антикоррозионные свойства как при испытаниях в составе грунтовки ЭП-065 (как проводились испытания по прототипу), так и в растворе хлорида натрия в суспензии пигмента (более жесткие испытания в предлагаемом варианте).

Изобретение может быть использовано в лакокрасочной промышленности. Способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включает введение в раствор сульфата двухвалентного железа фосфорной кислоты и обработку смеси продуктом, содержащим аминогруппы, фильтрацию, промывку, сушку. В качестве продукта, содержащего аминогруппы, используют гексаметилендиамин, а обработку смеси гексаметилендиамином проводят до рН 5,5-8. Изобретение позволяет повысить антикоррозионные свойства пигмента. 1 табл., 3 пр.

Способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор сульфата двухвалентного железа фосфорной кислоты и обработку смеси продуктом, содержащим аминогруппы, фильтрацию, промывку, сушку, отличающийся тем, что в качестве продукта, содержащего аминогруппы, используют гексаметилендиамин, а обработку смеси гексаметилендиамином производят до рН 5,5-8.