СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА, СОДЕРЖАЩЕГО ФОСФАТ ЖЕЛЕЗА Российский патент 2012 года по МПК C09C1/22 

Изобретение относится к технологии получения пигментов на основе фосфата железа, используемых в лакокрасочной и силикатной промышленности.

Известен способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, путем осаждения при повышенной температуре гидроксида железа двухвалентного из раствора сульфата железа двухвалентного раствором аммиака в присутствии добавки фосфорной кислоты с последующим окислением осадка барботированием воздуха, его отделением, промывкой, сушкой и прокаливанием при 400°С (журнал «Лакокрасочные материалы и их применение», №1, 1977 г., стр.16-19).

Однако способ требует больших энергозатрат из-за его проведения при повышенной температуре и использования барботажа воздуха, получаемый пигмент имеет коричневый цвет, дающий в разбеле серо-бежевый и невысокую красящую способность.

Известен способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор нитрата железа трехвалентного фосфорной кислоты и мочевины, обработку полученной смеси раствором аммиака при 90-100°С до рН 1, выдержку при этой температуре смеси в течение 2-5 часов до рН 5-7, фильтрацию, промывку, сушку, термообработку конечного продукта при 500-700°С (патент RU №2086591).

Способ также требует больших энергозатрат, длителен, а полученный пигмент имеет недостаточно высокие антикоррозионные свойства, высокую маслоемкость и низкую укрывистость.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор сульфата двухвалентного железа фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака до рН 3,5-8 (патент RU №2389746).

Однако пигмент имеет низкую укрывистость.

Задачей данного изобретения является повышение укрывистости пигмента.

Эта задача решается способом получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающим введение в раствор сульфата двухвалентного железа фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака, фильтрацию, промывку, сушку, при этом раствор сульфата двухвалентного железа предварительно вводят в суспензию красного железооксидного пигмента, а обработку смеси раствором аммиака производят до рН 5,5-8.

В качестве красного железооксидного пигмента применяют красный железооксидный пигмент - гематит - ТУ 2322-166-05011907-98.

Получаемый пигмент является оболочковым, в котором ядром является красный железооксидный пигмент, а оболочкой фосфат железа аммония.

Пример 1 осуществления способа с 5% оболочки

142,5 г красного железооксидного пигмента - гематита (Fe₂O₃) перемешивают с 2 л воды, предварительно нагретой до температуры 20°С, до получения однородной суспензии, к которой при перемешивании добавляют раствор железного купороса с концентрацией 60 г/л в количестве 6,7 г (в пересчете на 100% FeSO₄), фосфорную кислоту H₃PO₄ 3 мл 80% (4,3 г 100% H₃PO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании и температуре 20°С нейтрализуют до рН=5,5 аммиаком (2,3 г 100% NH₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 25°С.

Пример 2 осуществления способа с 30% оболочки

105 г красного железооксидного пигмента - гематита (Fe₂O₃) перемешивают с 1 л воды, предварительно нагретой до температуры 40°С, до получения однородной суспензии, к которой при перемешивании добавляют раствор железного купороса с концентрацией 150 г/л в количестве 40,5 г (в пересчете на 100% FeSO₄), ортофосфорную кислоту H₃РO₄ 20 мл 80% (26,1 г 100% H₃РO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании и температуре 40°С нейтрализуют до рН=6,5 аммиаком (13,6 г 100% NH₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 60°С.

Пример 3 осуществления способа с 55% оболочки

67,5 г красного железооксидного пигмента - гематита (Fe₂O₃) перемешивают с 1,2 л воды, предварительно нагретой до температуры 80°С, до получения однородной суспензии, к которой при перемешивании добавляют раствор железного купороса с концентрацией 250 г/л в количестве 74,2 г (в пересчете на 100% FeSO₄), ортофосфорную кислоту H₃РO₄ 37 мл 80% (47,8 г 100% H₃РO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании и температуре 80°С нейтрализуют до рН=8 аммиаком (24,9 г 100% NH₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 80°С.

В таблице 1 приведены свойства получаемого пигмента в сравнении с прототипом и красным железооксидным пигментом.

Таблица 1 Свойства прототип по изобретению     пример по пат. 2389746, близкий по цветовым характеристикам 5% оболочки 30% оболочки 55% оболочки красный железооксидный пигмент - гематит укрывистость, г/м² 28,4 8,2 8,6 8,4 Не более 7 маслоемкость, г/100 г 27,0 35,5 38,6 44,8 Не более 50 цветовые характеристики Х=9,657 Х=12,795 Х=12,554 X=11,667   Y=8,353 Y=9,276 Y=9,299 Y=9,287   Z=8,008 Z=5,742 Z=5,987 Z=7,126   Плотность тока коррозии стали в растворе хлорида натрия в суспензии пигмента, мкА/см² 31,6 19,9 31,6 32,4 57,5 Средний размер частиц, мкм 19,9 3,8 10 17,2 1,4 Преобладающий размер частиц, мкм 18,6 4,8 8,2 10,8 1,1 состав пигмента, % содержание:           Fe²⁺ 28,0 0,8 4,4 8,0   Fe³⁺ 8,4 67,1 52,3 37,5   N 12,5 0,4 2,5 4,6   Н 2,7 0,2 1,4 2,6   (РO₄)^3- 14,0 1,9 11,4 20,9  

Как видно из таблицы, пигмент по изобретению, обладая высокими антикоррозионными свойствами по сравнению с красным железооксидным пигментом и на уровне прототипа, имеет высокую укрывистость по сравнению с прототипом и на уровне красного железооксидного пигмента.

Изобретение относится к технологии получения пигментов на основе фосфата железа, используемых в лакокрасочной и силикатной промышленности. Способ получения пигмента включает введение в суспензию красного железооксидного пигмента раствора фосфата двухвалентного железа, фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака до рН 5,5-8, фильтрацию, промывку и сушку. Изобретение позволяет повысить укрывистость пигмента. 1 табл.

Способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор сульфата двухвалентного железа фосфорной кислоты, обработку смеси раствором аммиака, фильтрацию, промывку и сушку, отличающийся тем, что раствор сульфата двухвалентного железа предварительно вводят в суспензию красного железооксидного пигмента, а обработку смеси раствором аммиака производят до рН 5,5-8.