СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА, СОДЕРЖАЩЕГО ФОСФАТ ЖЕЛЕЗА Российский патент 2012 года по МПК C09C1/22 C22B3/44 

Изобретение относится к технологии получения пигментов на основе фосфата железа, используемых в лакокрасочной и силикатной промышленности.

Известен способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, путем осаждения при повышенной температуре гидроксида железа двухвалентного из раствора сульфата железа двухвалентного раствором аммиака в присутствии добавки фосфорной кислоты с последующим окислением осадка барботированием воздуха, его отделением, промывкой, сушкой и прокаливанием при 400°С (Журнал «Лакокрасочные материалы и их применение». №1, 1977 г., стр.16-19).

Однако способ требует больших энергозатрат из-за его проведения при повышенной температуре и использования барботажа воздуха, получаемый пигмент имеет коричневый цвет, дающий в разбеле серо-бежевый и невысокую красящую способность.

Известен способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор нитрата железа трехвалентного фосфорной кислоты и мочевины, обработку полученной смеси раствором аммиака при 90-100°С до рН 1, выдержку при этой температуре смеси в течение 2-5 часов до рН 5-7, фильтрацию, промывку, сушку, термообработку конечного продукта при 500-700°С (патент RU №2086591).

Способ также требует больших энергозатрат, длителен, а полученный пигмент имеет недостаточно высокие антикоррозионные свойства, высокую маслоемкость и низкую укрывистость.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор сульфата двухвалентного железа раствора фосфорной кислоты и нейтрализацию полученного раствора раствором аммиака до рН 3,5-8 (патент RU 2389746).

Однако полученный этим способом пигмент имеет недостаточно высокие антикоррозионные свойства и высокие энергозатраты при его производстве.

Задачей данного изобретения является повышение антикоррозионных свойств получаемого пигмента и снижение энергозатрат при его производстве.

Эта задача решается способом получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающим введение в раствор сульфата двухвалентного железа раствора фосфорной кислоты и нейтрализацию полученного раствора продуктом, содержащим аминогруппы, до рН 5,5-8, фильтрацию, промывку и сушку осадка, при этом в качестве продукта, содержащего аминогруппы, используют полиэтиленполиамин, а сушку осадка ведут при 50-65°С.

Пример 1 осуществления способа.

К 675 мл раствора железного купороса с концентрацией 200 г/л (135 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 1350 мл воды, 67 мл 80% Н₃РO₄ (87 г 100% Н₃РO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН=5,5 полиэтиленполиамином (180 г 100% ПЭПА). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 50-60°С.

Пример 2.

К 675 мл раствора железного купороса с концентрацией 200 г/л (135 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 1350 мл воды, 67 мл 80% Н₃РO₄ (87 г 100% Н₃РO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН=7 полиэтиленполиамином (220 г 100% ПЭПА). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 60-65°С.

Пример 3.

К 675 мл раствора железного купороса с концентрацией 200 г/л (135 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 1350 мл воды, 67 мл 80% Н₃РO₄ (87 г 100% Н₃РO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН=8 полиэтиленполиамином (270 г 100% ПЭПА). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 60-65°С.

Полученный пигмент имеет общую формулу

[Fe(NH₂[C₂H₄NH]_1-5C₂H₄NH₂)_xH₂PO₄]H₂PO₄*yH₂O

Таблица 1 Свойства Пример 3 из колонки 5* по прототипу пат.2389746 Примеры по предлагаемому изобретению   1 2 3 укрывистость, г/м 63,8 74.9 66.8 54.4 маслоемкость, г/100 г 25 42.3 38.6 35.7 цветовые характеристики Х=17,291 Х=88.46 X=88.46 X=88.53 Y=8,353 Y=93.59 Y=93.59 Y=95.3 Z=8,008 Z=100.18 Z=100.18 Z=100.42 Плотность тока коррозии стали в растворе хлорида натрия в суспензии пигмента, мкА/см² 31,6 4,5 3,8 3,3 в составе пигмента, % содержание:         Fe²⁺ 6,7 18.6 12.3 12,8 Fe³⁺ 15,7 14.5 11.0 10,4 N 11,8 5.3 13.5 18,1 (РO₄)^3- 37,5 38.8 31.2 27,2 С - 11.1 12.0 15,4

* - Пример 3 (из колонки 5) по прототипу взят, так как он имеет наилучшие антикоррозионные свойства при испытаниях в составе грунтовки ЭФ-065 - 1,29 мкА/см² (испытания по прототипу проводились в покрытии), а в растворе хлорида натрия в суспензии пигмента 31,6 мкА/см² (так как более жесткие испытания использованы в предлагаемом изобретении).

Изобретение относится к способу получения антикоррозионного пигмента, содержащего фосфат железа. Способ включает введение в раствор сульфата двухвалентного железа раствора фосфорной кислоты и нейтрализацию полученного раствора продуктом, содержащим аминогруппы. Нейтрализацию ведут до рН 5,5-8 с получением осадка. Затем проводят фильтрацию, промывку и сушку осадка. При этом в качестве продукта, содержащего аминогруппы, используют полиэтиленполиамин, а сушку осадка ведут при 50-65°С. Техническим результатом изобретения является повышение антикоррозионных свойств пигмента и снижение затрат при его производстве. 1 табл., 3 пр.

Способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор сульфата двухвалентного железа раствора фосфорной кислоты и нейтрализацию полученного раствора продуктом, содержащим аминогруппы, до рН 5,5-8, фильтрацию, промывку и сушку осадка, отличающийся тем, что в качестве продукта, содержащего аминогруппы, используют полиэтиленполиамин, а сушку осадка ведут при 50-65°С.