СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА, СОДЕРЖАЩЕГО ФОСФАТ ЖЕЛЕЗА Российский патент 2010 года по МПК C09C1/22 

Изобретение относится к технологии получения пигментов на основе фосфата железа, используемых в лакокрасочной и силикатной промышленности.

Известен способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, путем осаждения при повышенной температуре гидроксида железа(П) из раствора сульфата железа(П) раствором аммиака в присутствии добавки фосфорной кислоты из расчета 5-10 мас.% РO₄ от массы Fe₂О₃ с последующим окислением осадка барботированием воздуха, его отделением, промывкой, сушкой и прокаливанием при 400°С (Журнал «Лакокрасочные материалы и их применение», №1, 1977 г., стр.16-19).

Однако способ требует больших энергозатрат из-за проведения его при повышенной температуре и использования барботажа воздуха, получаемый пигмент имеет коричневый цвет, дающий в разбеле серо-бежевый и невысокую красящую способность.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор нитрата железа (Ш) фосфорной кислоты и мочевины, обработку полученной смеси раствором аммиака при 90-100°С до рН 1, выдержку при этой температуре смеси в течение 2-5 часов до рН 5-7, фильтрацию, промывку, сушку, термообработку конечного продукта при 500-700°С (Патент RU №2086591).

Однако способ требует больших энергозатрат, длителен, а полученный пигмент имеет недостаточно высокие антикоррозионные свойства, высокую маслоемкость и низкую укрывистость.

Задачами данного изобретения являются ускорение и удешевление способа, улучшение маслоемкости, антикоррозионных свойств и укрывистости пигмента.

Эти задачи решаются способом получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающим введение в раствор соли железа фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака, фильтрацию, промывку и сушку, при этом в качестве соли железа используют FeSO₄, а обработку смеси раствором аммиака производят до рН 3,5-8. При обработке раствором аммиака до рН 3,5-4,9 пигмент получают серого цвета. При обработке раствором аммиака до рН 5-6,9 пигмент получают синего цвета. При обработке раствором аммиака до рН 7-8 пигмент получают зеленого цвета.

Пример 1 осуществления способа.

К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н₃РO₄ (58 г 100% Н₃РO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 3,5 водным раствором аммиака (80 г 100% NН₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.

Пример 2.

К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н₃РO₄ (58 г 100% Н₃РO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 4,9 водным раствором аммиака (145 г 100% NН₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.

Пример 3.

К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н₃РO₄ (58 г 100% Н₃РO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 5 водным раствором аммиака (150 г 100% NН₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.

Пример 4.

К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н₃РO₄ (58 г 100% Н₃РO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 6,9 водным раствором аммиака (300 г 100% NН₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.

Пример 5.

К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSО₄) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н₃РO₄ (58 г 100% Н₃РO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 7 водным раствором аммиака (303 г 100% NН₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.

Пример 6.

К 720 мл раствора железного купороса с концентрацией 125 г/л (90 г 100% FeSO₄) добавляют при перемешивании 40 мл 85% Н₃РO₄ (58 г 100% Н₃РO₄). Полученный раствор при интенсивном перемешивании нейтрализуют до рН 8 водным раствором аммиака (350 г 100% NН₃). Полученный осадок фильтруют, промывают и сушат при температуре 95-105°С.

Полученный пигмент имеет общую формулу Fe_x(NH₄)_yPO₄×nH₂O.

Свойства полученных пигментов в сравнении с прототипом приведены в таблице 1.

Как видно из таблицы, полученные по изобретению пигменты имеют лучшие укрывистость и маслоемкость.

Кроме того, полученные пигменты и пигмент по прототипу были исследованы в составе грунтовки ЭФ-065 импедансометрическим методом и потенциодинамическим методом с измерением плотности токов коррозии для определения их противокоррозионных свойств. В результате испытаний серый, синий и зеленый пигменты показали более высокие противокоррозионные свойства по сравнению с коричневым пигментом по прототипу и были на уровне триоксихромата цинка.

Таблица 1 Свойства Пример по прототипу Примеры по изобретению 1 2 3 4 5 6 цвет коричневый серый серый синий синий зеленый зеленый укрывистость, г/м² 80 19,4 20,1 63,8 61,2 28,4 27,5 маслоемкость, г/100 г 86 69 68 25 27 43 43,4 цветовые характеристики   Х=67,463 Х=67,463 Х=17,291 Х=17,291 Х=9,657 Х=9,657 Y=69,917 Y=69,91 Y=18,889 Y=18,889 Y=8,353 Y=8,353 Z=69,501 Z=69,501 Z=18,495 Z=18,495 Z=8,008 Z=8,008 плотность тока коррозии, мкА/см² 9,11 3,46 3,25 1,29 1,56 2,06 2,21 состав пигмента, % содержание:               Fe²⁺   16,1 16,7 6,7 6,1 28,0 27,6 Fe³⁺   6,2 6,9 15,7 16,4 8,4 8,0 NH₄ ⁺   13,4 13,0 13,0 13,4 15,2 14,9 (РO₄)^3-   17,0 17,4 37,5 37,8 14,0 14,6

Изобретение может быть использовано для получения антикоррозионного пигмента, содержащего фосфат железа. Способ получения пигмента включает введение в раствор соли железа фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака, фильтрацию, промывку и сушку. В качестве соли железа используют FeSO₄, а обработку смеси раствором аммиака производят до рН 3,5-8. Изобретение позволяет получить антикоррозионные пигменты серого, синего и зеленого цветов, снизить укрывистость пигмента до 19-64 г/м² и повысить маслоемкость до 25-69 г/100 г, 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения пигмента, содержащего фосфат железа, включающий введение в раствор соли железа фосфорной кислоты и обработку смеси раствором аммиака, фильтрацию, промывку и сушку, отличающийся тем, что в качестве соли железа используют FeSO₄, а обработку смеси раствором аммиака производят до рН 3,5-8.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку раствором аммиака производят до рН 3,5-4,9.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку раствором аммиака производят до рН 5-6,9.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку раствором аммиака производят до рН 7-8.