СПОСОБ ВАКУУМ-ТЕРМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ ЛИТИЯ Российский патент 2012 года по МПК C22B26/12 

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано для получения лития вакуум-термическим методом при использовании вакуумной шахтной электропечи сопротивления в режиме совмещенного процесса (синтез-восстановление)-конденсация.

Известен способ получения лития путем алюминотермического восстановления в вакууме предварительно синтезированных алюминатов лития, полученных в результате обработки исходной смеси, содержащей в качестве одного из компонентов карбонат лития (RU 2149911 С1, опубл. 27.05.2000, кл. С22В 26/12).

Недостатками этого способа являются длительное время и большое количество операций, необходимое для осуществления способа, а также загрязнение окружающей среды литийсодержащей пылью.

Наиболее близким аналогом предложенного изобретения является способ получения лития, который включает приготовление исходной смеси, содержащей карбонат лития, порошок алюминия и инертную алюмосодержащую добавку, и ее обработку в режиме совмещения процессов диссоциация-восстановление-расплавление (RU 2205240 С1, опубл. 27.05.2003, С22В 26/12).

Недостатками этого способа являются довольно длительный период осуществления способа, необходимость проведения операции расплавления металлического лития, значительное потребление энергоресурсов, а также использование при проведении способа дорогостоящих инертных газов.

В изобретении достигается технический результат, заключающийся в снижении энергозатрат, а также снижении времени, необходимого для получения слитка металлического лития, готового для последующего использования, до одной рабочей смены, без использования дорогостоящего инертного газа.

Указанный технический результат достигается следующим образом.

В способе вакуум-термического получения лития осуществляют брикетирование исходной шихты, содержащей (вес.%):

гидроксоалюминат лития - 45-50,

карбонат лития - 20-25,

алюминиевый порошок - остальное.

Полученные брикеты размещают внутри шахтной электропечи, в реакционном пространстве которой создают вакуум с помощью одновременной работы диффузионного вакуумного и форвакуумного насосов. Затем проводят равномерный нагрев шихты до температуры, при которой происходит синтез алюминатов лития, и выдерживают при этой температуре до окончания процесса.

После этого производят нагрев синтезированной смеси до температуры, при которой происходит ее восстановление до металлического лития, и выдерживают при этой температуре до окончания восстановления и получения металлического лития в виде конденсата. Полученный конденсат охлаждают до комнатной температуры и извлекают из печи.

При этом в конкретном случае брикетирование исходной смеси может быть осуществлено в пресс-форме при давлении 200-250 мПа.

Вакуумирование реакционной камеры может проводиться в конкретном случае до давления остаточных газов 100-150 Па.

При синтезе алюминатов лития нагрев шихты в конкретном случае может проводиться до температуры 600-650°С и выдерживаться при этой температуре в течение 1-1,5 часа.

При восстановлении синтезированной смеси в конкретном случае ее нагревают до температуры 1000-1150°С и выдерживают при этой температуре в течение 1-4 часов.

Способ получения лития, осуществляемый согласно настоящему изобретению, позволяет:

- снизить энергозатраты за счет снижения температуры процесса синтез-восстановления до 600-650°С,

- снизить время, необходимое для получения слитка металлического лития, готового для последующего использования, до одной рабочей смены за счет использования брикетов из алюминатов лития в виде наноразмерных порошков с примесью пудры алюминия,

- не использовать в ходе процесса дорогостоящий инертный газ за счет одновременной работы системы форвакуумного и диффузионного насосов, создающих вакуум.

Способ получения лития осуществляют следующим образом.

Готовят исходную смесь (шихту), содержащую гидроксоалюминат лития 45-50, карбонат лития 20-25, алюминиевый порошок - остальное.

Для вакуум-термического получения лития используют вакуумную шахтную электропечь сопротивления.

Приготовленную шихту брикетируют в пресс-форме при возможном давлении 200-250 мПа и полученные брикеты загружают во внутреннее пространство электропечи.

При давлении ниже 150 мПа брикеты получаются хрупкими и рассыпаются, что приводит к снижению выхода металлического лития.

При давлении более 250 мПа требуется более сложное и дорогостоящее оборудование.

В реакционном пространстве электропечи создают вакуум до давления остаточных газов 100-150 Па с помощью одновременной работы диффузионного вакуумного насоса и форвакуумного насоса.

Затем проводят равномерный нагрев шихты до температуры, при которой происходит синтез алюминатов лития, т.е. до температуры, равной 600-650°С.

При давлении ниже 100 Па процесс синтеза алюминатов лития протекает неполно.

При давлении более 150 Па требуется более сложное и дорогостоящее оборудование, что экономически нецелесообразно.

При синтезе происходит соединение гидроксоалюмината лития с карбонатом лития с получением богатого по литию пятилитиевого алюмината, что значительно облегчает выход паров лития на второй стадии проведения способа.

При температуре, меньшей 600°С, не пойдет реакция синтеза пятилитиевого алюмината и резко снижается выход по металлическому литию с 95-97% до 65%.

При температуре больше 650°С возможно частичное расплавление шихты, что также приведет к снижению выхода металлического лития с 95-97% до 60-65% и загрязнению шихты материалами реторты.

При этой температуре смесь выдерживают до окончания процесса в течение 1-1,5 часов.

При выдерживании менее 1 часа смесь гидроксодиалюмината лития и карбоната лития взаимодействует не в полном объеме и снижается выход промежуточного продукта - пятилитиевого алюмината, что приведет к снижению выхода металлического лития более чем на 25-30%.

При выдерживании более 1,5 часов повышается расход электроэнергии и существенно повышается расход мелкодисперсной алюминиевой пудры, что ведет к увеличению затрат на производство.

После этого производят нагрев синтезированной смеси до температуры 1000-1150°С, при которой происходит ее восстановление до металлического лития, и выдерживают при этой температуре в течение 1-4 часов до окончания восстановления и получения металлического лития в виде конденсата в конденсаторе.

При температуре ниже 1100°С реакция восстановления лития не осуществляется и снижается выход металлического лития.

При температуре выше 1150°С существенно возрастает расход электроэнергии и возникает опасность загрязнения образующегося высокоактивного литиевого конденсата металлом от конденсатора.

При времени процесса восстановления лития менее 2,5 часов восстановление металла пройдет не полностью и снизится выход металлического лития с 95-97% до 75-85%.

При времени процесса восстановления лития более 4 часов существенно увеличиваются энергозатраты и продолжительность всего процесса.

Полученный конденсат охлаждают в кристаллизаторе с помощью системы охлаждения до комнатной температуры и извлекают из электропечи.

В таблице приведены конкретные примеры осуществления способа.

№ Состав шихты Стадии Температура, °С Давление, Па Время, час Извлечение лития, % 1 гидроксодиалюминат лития (50 вес.%)+Li₂CO₃ (20 вес.%)+Al (30%) 1 600 150 1,5   2 1000 150 4 95.0           2 гидроксодиалюминат лития (45 вес.%)+Li₂CO₃ (25 вес.%)+Al (30%) 1 650 100 1   2 1150 100 3 97.0          

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано для получения лития вакуум-термическим методом при использовании вакуумной шахтной электропечи сопротивления в режиме совмещенного процесса синтез-восстановление-конденсация. Исходную шихту брикетируют при следующем соотношении компонентов, вес.%: гидроксоалюминат лития 45-50, карбонат лития 20-25, алюминиевый порошок - остальное. Полученные брикеты размещают в реакционной камере шахтной электропечи. В печи создают вакуум. Брикеты равномерно нагревают до температуры синтеза алюмината лития из его гидроксоалюмината и карбоната. Далее брикеты выдерживают при указанной температуре до окончания синтеза. Затем нагревают синтезированную смесь до температуры восстановления металлического лития и выдерживают при этой температуре до окончания его восстановления и получения в виде конденсата. Конденсат охлаждают до комнатной температуры и извлекают из печи. Техническим результатом изобретения является снижение энергозатрат, снижение времени, необходимого для получения слитка металлического лития, готового для последующего использования, до одной рабочей смены, без использования дорогостоящего инертного газа. 4 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ вакуум-термического получения лития, включающий брикетирование исходной шихты, содержащей, вес.%:
гидроксоалюминат лития 45-50 карбонат лития 20-25 алюминиевый порошок остальное

размещение полученных брикетов в реакционной камере шахтной электропечи, в которой создают вакуум с помощью одновременной работы диффузионного вакуумного и форвакуумного насосов, равномерный нагрев брикетов до температуры синтеза алюмината лития из его гидроксоалюмината и карбоната и выдержку при этой температуре до окончания синтеза, нагрев синтезированной смеси до температуры восстановления металлического лития и выдержку при этой температуре до окончания его восстановления и получения в виде конденсата, который охлаждают до комнатной температуры и извлекают из печи.

2. Способ по п.1, в котором брикетирование исходной смеси осуществляют в пресс-форме при давлении 200-250 МПа.

3. Способ по п.1, в котором вакуумирование реакционной камеры проводят до остаточного давления 100-150 Па.

4. Способ по п.1, в котором брикеты нагревают до температуры 600-650°С и выдерживают при этой температуре в течение 1-1,5 ч.

5. Способ по п.1, в котором синтезированную смесь нагревают до температуры 1000-1150°С и выдерживают при этой температуре в течение 1-4 ч.