Способ получения пятилитиевого алюмината Советский патент 1992 года по МПК C01F7/04 

Изобретение относится к области производства неорганических соединений лития и может быть использовано, преимущественно, в производстве металлического лития.

;.„ Наиболее близким является способ получения пятилитиевого алюмината, включающий спекание гидроксидиалюмината лития (ГДАЛ) карбонатом лития при 650-900°С в вакууме при остаточном давлении в зоне спекания не более 10 мм рт.ст. (1).

Недостатком способа является использование вакуума при разложении гидрадиа- люмината лития, т.к. происходит выделение большого количества гидратной влаги, что приводит к быстрому выходу из строя вакуумного оборудования, что усложняет процесс.

Цель изобретения - упрощение процесса.

Согласно изобретению, спекание ГДАЛ и ЫаСОзпроводят на воздухе при 600-900°С в течение 24-30 минут, а в качестве исходного материала берут гидродиалюминат лития состава LI20 2А120з-10,95Н20.

Синтезируемое этим способом вещество является наиболее богатым по литию алюминатным соединением, соотношение Li20:Al203 максимально составляет5:1. Получение его на воздухе стало возможным в результате использования активной формы

исходного гидродиалюмината лития. Было обнаружено, что в процессе хранения на воздухе ГДАЛ поглощает атмосферный диоксид углерода, образуя малоактивную форму. Оптимальным составом гидродиалюмината является соединение, отвечающее формуле 1 120з-2А12Оз 10,95Н20.

Использование активной формы ГДАЛа позволяет синтезировать пятилитиевый алюминат на воздухе в течение 24 минут, что в 3 раза сокращает время синтеза по сравнению со способом-прототипом.

Синтез пятилитиевого алюмината проводят в температурном диапазоне 600- 900°С. При температурах ниже 600°С скорость взаимодействия резко снижается, выход LJ5A104 падает до 50%. При проведении синтеза при температурах выше 900°С происходит расплавление ЦгСОз. что приводит к снижению реакционного обьема и снижению выхода LisAI04 до 40%. Наиболее оптимальным температурным диапазоном является 600-900°С.

Пример 1. Исходный гидродиалюминат лития, отвечающий составу LJ20-2AI203 10,95 H20, смешивают с карбонатом лития в стехиометрическом количестве. Полученную смесь перемешивают в барабанном смесителе в течение 10-15 минут и затем брикетируют на прессе в брикеты-цилиндры диаметром 16 мм и высотой 10 мм. Брикеты

Ё

Х| 00

VI ю

загружают в алундовый тигель, а затем в муфельную печь. Синтез пятилитиевого алюмината ведут при 800°С. Подъем температуры до 800°С осуществляют со скоростью 50°С/мин. После выхода на температурный режим печи реакционную смесь выдерживают при температуре 800°С в течение 25 минут. Затем нагреватель отключают и доводят температуру в реакцион- ной зоне печи до комнатной. Как показывает последующий рентгеновский анализ контрольных образцов основной кристаллофазой является j3 -LisAICM, ее содержание в образце 90%.

Ниже в табл. 1, представлен этот, а так- же другие примеры получения J8-LI5AI04 при других параметрах предлагаемого способа.

Предлагаемый способ синтеза пятилитиевого алюмината позволяет достигать достаточно высокого выхода целевого продукта. В случае спекания гидродиал1Ф , минйта лития, отвечающего составу LiaO x х2 А120з-10,95 НаО, с карбонатом лития на воздухе при, температуре 800°С выход LlsAICM составляет 90%. При снижении температу- ры до 600°С выход уменьшается до 80%, дальнейшее снижение температуры привоит к резкрму уменьшению выхода пятилитиевого алюмината, так при температусе синтеза 500° С выход составляет40%. Подъем температуры синтеза до 900°С незначительно изменяет выход Li5AI04(85%), последующее увеличение температуры приводит к снижению выхода до 30%. В таблице приведены данные по выходу продукта.

При изменении химического состава исходного щдоодиалюмината, например LteO 2А120з С02 9Н20,;выход LlsAI04 также резко снижается до 15%. Уменьшение времени синтеза пятилитиевого алюмината до 20 минут приводит к снижению выхода целевого продукта до 55%. Рентгеноструктурные исследования продуктов синтеза обнаруживают исходные непрореагировавшие реагенты.

Формула изобретения Способ получения пятилитиевого алюмината, включающий спекание карбоната лития и гидродиалюмината лития при температуре 600-900°С, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, спекание ведут на воздухе в течение 24-30 мин и гидродиалюминат лития берут состава Li20-2AI203 Ю.ЭБНаО.

Использование: к производству неорганических соединений лития, Сущность: гидроалюминат лития состава Li20 « 2А120зя 10,95Н20 спекают с карбонатом лития при 600-900°С в течение 24-30 мин. 1 табл.