СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВОДНОЙ ДИСПЕРСИИ ТЕХУГЛЕРОДА Российский патент 2012 года по МПК C09C1/44 

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к производству синтетических каучуков, и может быть использовано для получения дисперсии технического углерода при производстве наполненного синтетического каучука.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ [А. с. RU 2288926, С09С 1/56, опубл. в бюл. №34, 2006 г.] приготовления сажевой суспензии, включающий перемешивание, диспергирование и стабилизацию сажи с компонентами сточной воды, в качестве которой используют сточную воду с производства бутадиен-стирольного каучука (серум), в состав которой входят лейканол и эмульгирующие агенты - калиевые мылаа диспропорционированной канифоли и жирных кислот, при этом перемешивание осуществляют в течение 60÷70 минут с получением грубой дисперсии сажи, а ее стабилизацию проводят в течение 5÷10 минут с использованием высокоскоростной мешалки и добавлением в суспензию щелочи для достижения рН=9,0÷10,0.

Недостатками известного способа являются недостаточно высокая степень извлечения ценных компонентов из сточных вод, повышенный расход сажи, длительность процесса их адсорбции, а также приготовление сажевой суспензии механическим способом, который позволяет получить только грубую дисперсию со средним радиусом частиц техуглерода 4÷20 мкм.

Технической задачей изобретения является разработка способа изготовления водной дисперсии техуглерода, позволяющего повысить степень извлечения ценных компонентов из сточных вод, сточной воды с узла коагуляции бутадиен-стирольных каучуков, интенсифицировать процесс их адсорбции, снизить расход техуглерода, регулировать дисперсный состав обрабатываемых суспензий различных концентраций и получить тонкую дисперсию технического углерода для полимерных систем различного назначения, снизить себестоимость получаемой продукции.

Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе изготовления водной дисперсии техуглерода, включающем диспергирование техуглерода с компонентами сточной воды с узла коагуляции бутадиен-стирольных каучуков, диспергатором - лейканолом, эмульгирующими агентами - калиевыми мылами диспропорционированной канифоли и жирных кислот, отличающийся тем, что диспергирование проводят при рН - 2,0÷4,0 в ультразвуковом диспергаторе удельной мощностью до 100 Вт/дм³ в течение 1÷3 минут, затем полученную дисперсию техуглерода подщелачивают до рН - 7,0÷9,0 и подвергают стабилизации с общим временем процесса получения дисперсии 7 минут.

Технический результат изобретения заключается в повышении степени извлечения ценных компонентов сточных вод, снижении расхода техуглерода, интенсификации процесса адсорбции, регулировании дисперсного состава обрабатываемых суспензий различных концентраций и получении тонкой дисперсии технического углерода для полимерных систем различного назначения.

Способ осуществляют следующим образом. Техуглерод (сажа) К-354 либо техуглерод (сажа) П-324 подают в закрытую емкость 1000 мл со сточной водой с узла коагуляции бутадиен-стиролыюго каучука, содержащей поверхностно-активные вещества, такие как диспергатор - лейканол, эмульгирующие агенты - калиевые мыла диспропорционированной канифоли и жирных кислот, эту смесь подкисляют до рН=2,0÷4,0 и подвергают диспергированию в ультразвуковом диспергаторе мощностью 100 Вт в течение 1÷3 минут, затем ее подщелачивают до рН - 7,0÷9,0 и подвергают стабилизации в ультразвуковом диспергаторе с общим временем процесса получения дисперсии 7 минут, если процесс диспергирования длится 3 минуты, то процесс стабилизации составляет 4 минуты, т.е. более грубая дисперсия стабилизируется дольше, а более тонкая быстрее. Дальнейшее время обработки сопровождаются параллельно протекающими процессами агломерации и диспергирования, размер частиц изменяется незначительно.

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1

Техуглерод П-324 (соответствует ПМ 75 по старой классификации) в количестве 10 г подают в герметично закрытую емкость объемом 1000 мл, наполненную сточной водой - серумом с узла коагуляции бутадиен-стирольного каучука, содержащей калиевые мыла диспропорционированной канифоли и жирных кислот 350 мг/дм³, а также лейканол 290 мг/дм³, подкисляют до рН=2,0 и подвергают диспергированию в ультразвуковом диспергаторе в течение 2 минут, полученную дисперсию подщелачивают до рН=8 и стабилизируют в ультразвуковом диспергаторе в течение 5 минут. После диспергирования на приборе Photocor - Complex (длина волны λ=647 нм, лазер гелий - неон) оценивались дисперсионные характеристики суспензий и степень извлечения поверхностно-активных веществ.

На фиг.1 представлены выходные данные, полученные на приборе Photocor - Complex.

На фиг.1 выделяются две области размеров частиц. Пик №1 соответствует области с размером частиц 14.38 нм, количество которых составляет 1.7%, пик №2 - 112.2 нм соответственно 98.3%.

При этом средний размер полученных частиц техуглерода после 7 минут обработки составляет 91.03 нм.

Продолжительность осаждения водной дисперсии техуглерода составляет более 60 дней.

Пример 2

Дисперсия готовилась аналогично примеру 1, но диспергирование проводилось при рН=3,0.

Пример 3

Дисперсия готовилась аналогично примеру 1, но диспергирование проводилось при рН=4,0.

Сравнительная характеристика сорбционной способности техуглерода по примерам 1-3 в зависимости от способа приготовления дисперсий представлена в таблице 1.

Таблица 1 Ценный компонент Степень извлечения, масс.% Прототип Данные по примерам 1 2 3 Калиевое мыло диспропорционированной канифоли и жирных кислот 79.6 99.4 97.4 96.3 Лейканол 68 93 91 89

Пример 4

Суспензия готовилась по примеру 1, но вместо ультразвуковой обработки использовали интенсивное перемешивание.

Пример 5

Суспензия готовилась по примеру 1, но вместо ультразвуковой обработки использовали обработку в пульсационном аппарате роторного типа.

Период седиментационной устойчивости в зависимости от размера частиц и способа обработки дисперсии по примерам 1,4,5 приведен в сводной таблице 2.

Таблица 2 №п/п Способ получения суспензии Средний радиус частиц техуглерода водной дисперсии Период седиментационной устойчивости, месяцев 1 Интенсивное перемешивание 10,00 мкм 1.3 2 Пульсационная обработка 203.50 нм 2.2 3 Ультразвуковая обработка 91.03 нм более 2.5

Пример 6

Суспензия готовилась аналогично примеру 1 с изменением времени диспергирования в интервале 3 минут и стабилизации 4 минуты.

Изменение среднего радиуса частиц техуглерода от продолжительности диспергирования представлено в таблице 3.

Таблица 3 №п/п Время обработки, мин Средний радиус частиц техуглерода в водной среде, нм 1 0,5 301,9 2 1 92.6 3 2 91.9 4 3 91.1

Изменение среднего радиуса частиц техуглерода от продолжительности стабилизации приведено в таблице 4.

Таблица 4 №п/п Время обработки, мин Средний радиус частиц техуглерода в водной среде, нм 1 1 86.3 2 2 85.5 3 3 78.9 4 4 84.1

Как видно из таблиц и графиков (пример 1-6), способ изготовления водной дисперсии техуглерода, предусматривающий ультразвуковую обработку, позволяет получать водные дисперсии техуглерода с размерами частиц не более 78.9 нм, интенсифицировать процесс адсорбции за счет увеличения внешней сорбционной поверхности, снизить расход адсорбента, повысить степень извлечения ценных компонентов, получить суспензию наполнителя для полимерных материалов с улучшенными свойствами.

Пример 7

Суспензию готовили по примеру 1, только в качестве водной системы использовали сточные воды с производства товарных латексов, содержащие алкилсульфанат натрия - 400 мг/л и сульфанол 260 мг/л без подкисления. Полученная водная дисперсия техуглерода с использованием ультразвуковой обработки обладала высокой устойчивостью, а средний радиус частиц техуглерода составил 89.7 нм.

Если использовать механические или гидродинамические методы, предложенные в прототипе, полученные суспензии могут лишь использоваться как разбавляющие добавки [Краус Дж. Усиление эластомеров [Текст] / сборник статей под ред. Дж. Крауса, перевод с англ. под ред. К.А.Печковской. - М.: Химия, 1968.- 484 с.], которые не улучшают свойства полимеров, процесс сорбции будет протекать медленнее и неэффективно.

Предложенный способ позволяет:

- повысить степень извлечения ценных компонентов из сточных вод;

- интенсифицировать процесс адсорбции;

- регулировать дисперсный состав суспензий;

- снизить себестоимость процесса;

- получить однородную суспензию для полимерных систем с размером частиц менее 78.9 нм, позволяющим повысить физико-механические показатели резинотехнических изделий.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для получения дисперсии технического углерода. Техуглерод диспергируют с компонентами сточной воды с узла коагуляции бутадиен-стирольных каучуков: диспергатором - лейканолом, эмульгирующими агентами - калиевыми мылами диспропорционированной канифоли и жирных кислот. Диспергирование проводят при рН - 2,0÷4,0 в ультразвуковом диспергаторе мощностью 100 Вт в течение 1÷3 минут. Полученную дисперсию техуглерода подщелачивают до рН - 7,0÷9,0 и подвергают стабилизации с общим временем процесса получения дисперсии 7 минут. Способ позволяет повысить степень извлечения ценных компонентов из сточных вод, интенсифицировать процесс адсорбции, регулировать дисперсный состав суспензий и снизить себестоимость процесса. 4 табл., 1 ил., 7 пр.

Способ изготовления водной дисперсии техуглерода, включающий диспергирование техуглерода с компонентами сточной воды с узла коагуляции бутадиен-стирольных каучуков, диспергатором - лейканолом, эмульгирующими агентами - калиевыми мылами диспропорционированной канифоли и жирных кислот, отличающийся тем, что диспергирование проводят при рН 2,0÷4,0 в ультразвуковом диспергаторе мощностью 100 Вт в течение 1÷3 мин, затем полученную дисперсию техуглерода подщелачивают до рН 7,0÷9,0 и подвергают стабилизации с общим временем процесса получения дисперсии 7 мин.