Способ изготовления наполненного высокоактивным техуглеродом каучука Российский патент 2018 года по МПК C08C1/00 C08K3/04 C08L9/00 C09C3/04 

Изобретение относится к получению саженаполненных эластомеров на основе бутадиен-стирольных каучуков общего назначения, бутадиен-нитрильных каучуков специального назначения, а также других каучуков эмульсионной полимеризацией. Оно может быть использовано при получении наполненных техуглеродом эластомерных композиций и изготовлении резиновых смесей на основе натурального и синтетических латексов. Жидкофазное совмещение водных дисперсий полимера с дисперсными системами при использовании ультразвуковой технологии позволяет интенсифицировать химико-технологические процессы, протекающие между жидкими и твердыми компонентами. Обеспечение равномерного распределения наполнителей и компонентов в полимерных композициях крайне полезно при изготовлении изделий высокого качества нефтехимических, лакокрасочных и других производств.

Традиционно процессы совмещения активных наполнителей с эластомерной фазой проводят, периодически или непрерывно смешивая твердые гранулы техуглерода и кипы каучука, поэтому такое смешение принято называть «сухим». В отечественной промышленной практике применяют исключительно этот вариант смешения при получении резиновых смесей.

Получение эластомерных композиций путем механического смешения ограничено недостаточной степенью диспергирования и неоднородным распределением частиц наполнителя по объему каучука, протеканием механодеструкции в полимерной матрице, а также низкими технико-экономическими показателями процесса «сухого» смешения [Краус, Дж. Усиление эластомеров / Сборник статей под ред. Дж. Крауса, перевод с англ. под ред. К.А. Печковской. - М.: Химия, 1968. - С. 484].

Наполнение на стадии латекса обеспечивает возможность осуществления малоэнергоемкого процесса тонкого смешения, независимо от пластичности каучука, без увеличения энергетических затрат даже при использовании частично сшитого полимера. Он заключается в смешении водных дисперсий наполнителя с латексом в необходимых пропорциях с последующим осаждением частиц полимера и наполнителя в виде мелкой крошки наполненного каучука.

Известен способ производства саженаполненных каучуков на стадии латекса [Краус, Дж. Усиление эластомеров / Сборник статей под ред. Дж. Крауса, перевод с англ. под ред. К.А. Печковской. - М.: Химия, 1968. - С. 484], где в начале готовится 10-25%-ная водная суспензия сажи с использованием интенсивного перемешивания. Устранение гидрофобности поверхности сажи достигается введением водного раствора диспергирующего агента - ПАВ.

Использование ПАВ при получении водной дисперсии высокоактивного техуглерода способствует его равномерному распределению по полимерной фазе при получении саженаполненного каучука на стадии латекса, но вулканизаты, полученные на основе саженаполненных каучуков с использованием диспергирующих агентов, не обеспечивают нормативные физико-механические показатели из-за избыточного их содержания. Введение ПАВ при изготовлении дисперсии техуглерода и последующем жидкофазном совмещении ее с латексом способствует увеличению расхода коагулирующих агентов при выделении и повышению показателя общей загрязненности по ХПК из-за загрязнения ПАВ стоков.

Известен способ получения наполненного техуглеродом каучука путем смешения латекса с водной суспензией наполнителя и последующей коагуляцией химическими агентами [Гусева В.И., Кантор Ф.С. Производство, свойства и применение саже- и маслонаполненных каучуков эмульсионной и растворной полимеризации // Тем. обзор, серия «Производство синтетического каучука». - М.: ЦНИИТЭнефтехим. - 1978. - С. 95].

Недостатком данного способа является недостаточно равномерное распределение техуглерода по полимерной фазе, т.к. отсутствие интенсивного энергетического воздействия на суспензию техуглерода не обеспечивает разрушение агломератов техуглерода до необходимых размеров частиц.

Фирмой «Кэбот» разработан непрерывный процесс получения наполненного техуглеродом натурального каучука путем совмещения латекса с суспензией техуглерода при высоких скоростях в турбулентном потоке в специально сконструированном смесителе без использования коагулирующих агентов [Аверко-Антонович Л.А. Смеси натурального каучука с техническим углеродом, полученные непрерывным смешением в жидкой фазе / Зарубежная информация, перевод // Производство и использование эластомеров. - М.: ЦНИИТЭнефтехим, 2004. - №4. - С. 27-33; Куперман Ф.Е. Натуральные каучуки, содержащие техуглеродные и кремнекислотные наполнители (обзор) // Каучук и резина. - 2010. - №2. - С. 5-9].

Недостатком данного способа является сложное аппаратурное оформление применяемой схемы, а также повышенный расход энергоресурсов на стадии получения саженаполненного каучука из-за большого объема смесительного оборудования, применяемого в технологическом процессе.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому эффекту является способ жидкофазного наполнения (патент US 6048923, C08K 3/04; 524/496. Elastomer composites method and apparatus. Date of Patent Apr. 2000), включающий непрерывную подачу в реактор (коагулятор) под высоким давлением суспензии высокодисперсного наполнителя - техуглерода, что способствует образованию струи потока, увлекающего за собой при интенсивном энергетическим воздействии латекс эластомера, при этом достигается полная коагуляция латексной системы с образованием наполненного техуглеродом эластомера и дальнейшим получением резиновой композиции на его основе.

Недостатком прототипа является использование реактора коагулятора специальной конструкции, в котором создается высокая скорость потока за счет использования пара высокой энергии, что в конечном итоге способствует дополнительному нагреву коагуляционной системы и образованию дополнительного объема сточных вод. При этом используется крупногабаритное оборудование, обеспечивающее необходимое время совмещения компонентов при сверхвысоких скоростях потока (более 200 м/с), которое должно работать при постоянном высоком давлении. Кратковременный процесс совмещения усложняет его регулирование с учетом состава и свойств техуглерода и ограничивает его использование при получении высоконаполненных эластомеров.

Технической задачей изобретения является изготовление наполненного высокодисперсным техуглеродом каучука на стадии латекса при использовании высокоэффективного диспергирующего воздействия, обеспечивающего равномерное распределение тонкодисперсного наполнителя по эластомерной фазе и исключающего использование коагулирующих агентов с учетом энергосбережения и экологической безопасности процесса. Высокоэффективное диспергирующее воздействие должно способствовать разрушению агрегатов для получения развитой сорбционной поверхности, обеспечивающей нарушение агрегативной устойчивости латекса за счет перераспределения поверхностно-активных веществ с поверхности латексных частиц на вновь образовавшую поверхность техуглерода, т.е. в конечном итоге коагуляции латекса с захватом тонкодисперсных частиц техуглерода.

Для решения технической задачи изобретения предложен способ изготовления наполненного высокоактивным техуглеродом каучука, включающий стадии смешения водной суспензии техуглерода (наполнителя) с латексом полимера при интенсивном энергетическом воздействии в реакторе и выделение его без использования коагулирующих агентов с последующим обезвоживанием в шнековых агрегатах, отличающийся тем, что совмещение латекса полимера с водной дисперсией печного техуглерода с удельной поверхностью (по азоту) 70÷150 м²/г проводят в реакторе, снабженном перемешивающим устройством и ультразвуковыми генератором с удельной мощностью 250÷500 Вт/дм³, в течение 10÷600 с при подкислении до уровня рН=2,0÷3,5 и содержании компонентов в перерасчете на сухое вещество от 5,0 до 30,0 мас.%, при этом соотношение компонентов (мас.ч.) каучук:наполнитель составляет от 100:30 до 100:70, а затем осуществляют формирование наполненной крошки каучука в дозревателе с перемешивающим устройством со скоростью вращения 60÷120 об/мин, при этом на стадии коагуляции латекса используют коагулятор проточного типа. После стадии коагуляции, происходит обезвоживание полученной крошки на фильтре и в шнековой отжимной машине, а окончательное удаление влаги осуществляют в воздушной сушилке с принудительной вентиляцией при температуре 100±5°С.

Технический результат изобретения заключается в изготовлении каучука, содержащего равномерно распределенный нанодисперсный техуглерод; минимизации структурных превращений в эластомерной фазе за счет использования малоэнергоемкого жидкофазного совмещения водной дисперсии техуглерода и латекса полимера; исключении коагулирующих агентов при выделении наполненного каучука и получении вулканизатов на его основе с высокими физико-механическими показателями.

Способ осуществляется следующим образом.

Техуглерод печной с удельной поверхностью от 70 до 150 м²/г подают в закрытую емкость 1,5 дм³, наполненную на 67% объема латексом при интенсивном перемешивании (до 600 об/мин), и подвергают диспергированию при ультразвуковом воздействии удельной мощностью 250÷500 Вт/дм³ в течение 10÷600 с и проводят подкисление до уровня рН=2,0÷3,5; а затем направляют в дозреватель - емкость с перемешивающим устройством для формирования наполненной техуглеродом крошки каучука с размером 2-7 мм, что достигается за счет перемешивания 60-120 об/мин в течение 3-10 мин.

При этом на стадии коагуляции латекса используют коагулятор проточного типа.

Обезвоживание влажной крошки каучука, наполненного техуглеродом, осуществляют с помощью наклонного фильтра с пористой поверхностью из капроновой микросетки при последующем обезвоживании в отжимной машине и воздушной сушилке с принудительной вентиляцией при температуре 100±5°С в течение 50±10 мин.

Другим вариантом обезвоживания служит предварительное отделение влаги на наклонном фильтре, снабженном микросеткой, с последующим окончательным удалением влаги в лабораторном отжимно-сушильном шнековом агрегате.

Способ изготовления наполненного высокоактивным техуглеродом каучука поясняется следующими примерами.

Пример 1 (по прототипу)

Изначально готовят 12,5% водную суспензию техуглерода. Готовая суспензия техуглерода подается в коагулятор специальной конструкции под высоким давлением за счет использования пара высокой энергии. Образовавшаяся струя потока при сверхвысоких скоростях потока (более 200 м/с) увлекает за собой латекс полимера, предварительно заправленный 15 мас.% антиоксидантной эмульсией (TNPP и Santoflex) с подщелачиванием гидроксидом калия до рН=10.

Влажная крошка саженаполненного каучука при выгрузке из реактора содержит около 79 мас.% воды. На отжимной червячной машине продукт обезвоживается до содержания 5÷10 мас.% воды с последующей сушкой и охлаждением.

Пример 2 (по изобретению)

В контур, представляющий собой кольцевой реактор проточного типа объемом 5,0 дм³, подают непрерывно бутадиен-стирольный латекс с производства каучука СКС-30АРК с содержанием полимера 20 мас.% и водную высококонцентрированную суспензию с содержанием 40 мас.% техуглерода марки N 330 с удельной поверхностью 84 м²/г, при этом соотношение (мас.ч.) каучук:техуглерод составляет 100:60, а время пребывания дисперсионной среды - 180 с, после диспергирования за счет высокой скорости потока перегретого пара происходит коагуляция латекса с использованием коагулятора проточного типа.

Обезвоживание крошки наполненного техуглеродом каучука с помощью наклонного фильтра с проницающей поверхностью из капроновой микросетки при последующем удалении влаги в шнековой отжимной машине и воздушной сушилке с принудительной вентиляцией при температуре 100±5°С в течение 60 мин.

При этом содержание тонкодисперных частиц виде полимерной взвеси в сточной воде составляет 100 мг/дм³ при норме не более 15 мг/дм³, а полученная наполненная техуглеродом крошка каучука отличается разнородностью по размеру, которая составляла от 0,1 до 15 мм, что осложняло предварительное удаление влаги на вибросите, снабженном микросеткой, и отжимной машине.

Пример 3

В проточный реактор объемом 1,5 дм³ при перемешивании со скоростью вращения мешалки 600 об/мин подают непрерывно бутадиен-стирольный латекс с производства каучука СКС-30АРК с содержанием полимера 20 мас.% совместно с водной высококонцентрированной суспензией при содержании 40 мас.% техуглерода марки N 330 с удельной поверхностью 84 м²/г и подвергают ультразвуковому воздействию удельной мощностью 350 Вт/дм³, при этом время пребывания дисперсионной среды составляет 180 с, а соотношение каучук:техуглерод выдерживают равным 100:60 с учетом того, что содержание компонентов по сухим веществам составляет 30 мас.%, после чего на стадии коагуляции, осуществляемой в коагуляторе проточного типа, вводят минеральную кислоту для доведения водородного показателя рН=3,0; затем скоагулированный латекс совместно с техуглеродом направляют в дозреватель - емкость с перемешивающим устройством, где осуществляют перемешивание при вращении якорной мешалки с числом оборотов 60 об/мин.

После завершения процесса жидкофазного наполнения содержание тонкодисперных частиц виде полимерной взвеси в сточной воде составляет 12 мг/дм³ при норме не более 15 мг/дм³, а полученная наполненная техуглеродом крошка каучука имеет размер от 2,0 до 6,0 мм с пористой структурой, что облегчает предварительное удаление влаги на вибросите, снабженном микросеткой, и в отжимной машине.

Предварительное обезвоживание полученной крошки наполненного техуглеродом каучука осуществляют с помощью микрофильтра, шнековой отжимной машины, а окончательное удаление влаги в течение 45 мин при и воздушной сушилке с принудительной вентиляцией при температуре 100±5°С в течение 60 мин.

В результате происходит полная коагуляция без использования коагулирующих агентов с образованием прозрачного стока и наполненной техуглеродом крошки каучука, более технологичной для обезвоживания на наклонном фильтре с микросеткой, что позволяет сократить время удаления влаги с 60 мин до 40 мин в процессе сушки наполненного каучука.

На основе полученного продукта ведут приготовление резиновой смеси согласно ГОСТ Р 54555-2011 «Каучуки бутадиен-стирольные (SBR). Приготовление и испытание резиновых смесей». Результаты испытания резиновой смеси представлены в Приложении 1.

Пример 4

Процесс осуществляют аналогично примеру 3 с тем отличием, что время пребывания реакционной смеси при ультразвуковом воздействии 500 Вт/дм³ составляет 5 с.

В результате получают наполненную техуглеродом крошку каучука размеров от 1,0 до 9,5 мм, при этом отмечается неравномерное распределение техуглерода в наполненном каучуке, а содержание тонкодисперных частиц виде полимерной взвеси в сточной воде составляет более 250 мг/дм³. Продолжительность сушки составляет 65 мин.

Пример 5

Процесс осуществляется аналогично примеру 4 с тем отличием, что проводят в реакторе периодического действия, который заполняют вначале латексом с содержанием полимера 18 мас.%, а затем при включенной мешалке загружают 120 г техуглерода, т.е. выдерживают соотношение каучук:техуглерод 100:60, при этом содержание компонентов по сухим веществам составляет порядка 30 мас.%, после чего полученную реакционную смесь подвергают ультразвуковому воздействию, а по завершению процесса направляют в дозреватель и на дальнейшее обезвоживание.

В результате получают наполненную техуглеродом крошку каучука размеров от 2,5 до 5,0 мм, при этом содержание тонкодисперных частиц виде полимерной взвеси в сточной воде составляет не более 10 мг/дм³. Продолжительность сушки составляет 40 мин.

Пример 6

Процесс осуществляют аналогично примеру 5 с тем отличием, что водородный показатель поддерживают рН=2,0, а реакционную смесь подвергают ультразвуковому воздействию 250 Вт/дм³ в течение 600 с.

В результате получают наполненную техуглеродом крошку каучука размером от 2,0 до 5,0 мм, при этом содержание тонкодисперных частиц в виде полимерной взвеси в сточной воде составляет не более 12 мг/дм³. Продолжительность сушки составляет 45 мин.

Следует отметить, что физико-механические показатели (см. таблицу 1) отмечаются ниже, чем в примере 3, но соответствуют нормативным показателям.

Пример 7

Процесс осуществляют аналогично примеру 5 с тем отличием, что водородный показатель поддерживают рН=2,0, а реакционную смесь подвергают ультразвуковому воздействию 250 Вт/дм³ в течение 750 с.

В результате получают наполненную техуглеродом крошку каучука размером от 2,5 до 4,5 мм, при этом содержание тонкодисперных частиц в виде полимерной взвеси в сточной воде составляет не более 14 мг/дм³. Продолжительность сушки составляет 40 мин.

Увеличение продолжительности ультразвукового воздействия способствует снижению физико-механических показателей вулканизатов ниже нормативных значений (см. таблицу 1), что связано с деструктивными процессами каучуковой фазы в наполненном техуглеродом каучуке.

Пример 8

Процесс осуществляют аналогично примеру 5 с тем отличием, что реакционную смесь подвергают ультразвуковому воздействию 500 Вт/дм³ в течение 10 с.

В результате получают наполненную техуглеродом крошку каучука размером от 2,0 до 4,0 мм, при этом содержание тонкодисперных частиц в виде полимерной взвеси в сточной воде составляет не более 15 мг/дм³. Продолжительность сушки составляет 45 мин.

Следует отметить, что ультразвукового воздействие при удельной мощности 500 Вт/дм³ в течение 10 с обеспечивает нормативные значения физико-механических показателей вулканизатов, что связано с отсутствием деструктивных процессов каучуковой фазы в наполненном техуглеродом каучуке.

Пример 9

Процесс осуществляют аналогично примеру 5 с тем отличием, что реакционную смесь подвергают ультразвуковому воздействию 500 Вт/дм³ в течение 5 с.

В результате получают наполненную техуглеродом крошку каучука размером от 1,0 до 9,5 мм, при этом отмечается неравномерное распределение техуглерода в наполненном каучуке, а содержание тонкодисперных частиц виде полимерной взвеси в сточной воде составляет более 250 мг/дм³. Продолжительность сушки составляет 65 мин.

Следует отметить, что ультразвуковое воздействие при удельной мощности 500 Вт/дм³ в течение 5 с не позволяет провести полную коагуляцию наполненной латексной системы.

Пример 10

Процесс осуществляют аналогично примеру 5 с тем отличием, что реакционную смесь подвергают ультразвуковому воздействию 600 Вт/дм³ в течение 10 с.

В результате получают наполненную техуглеродом крошку каучука размером от 2,0 до 4,0 мм, при этом содержание тонкодисперных частиц в виде полимерной взвеси в сточной воде составляет не более 15 мг/дм³. Продолжительность сушки составляет 45 мин.

Следует отметить, что ультразвуковое воздействие при удельной мощности 600 Вт/дм³ в течение 10 с обеспечивает нормативные значения физико-механических показателей вулканизатов на уровне примера 6, однако увеличение мощности ультразвуковой установки ведет к дополнительному расходу электроэнергии.

Пример 11

Процесс осуществляют аналогично примеру 5 с тем отличием, что водородный показатель поддерживают рН=1,5.

В результате получают наполненную техуглеродом крошку каучука размером от 2,0 до 5,0 мм, при этом содержание тонкодисперных частиц в виде полимерной взвеси в сточной воде составляет не более 7 мг/дм³. Продолжительность сушки составляет 40 мин. Однако снижение значения водородного показателя до рН=1,5 способствует дополнительному расходу минеральной кислоты и щелочи для доведения нормативного показателя на сброс рН=6,0÷8,0.

Пример 12

Процесс осуществляют аналогично примеру 5 с тем отличием, что водородный показатель поддерживают рН=3,5.

В результате получают наполненную техуглеродом крошку каучука размером от 2,0 до 4,0 мм, при этом содержание тонкодисперных частиц в виде полимерной взвеси в сточной воде составляет 15 мг/дм³. Продолжительность сушки составляет 40 мин.

Пример 13

Процесс осуществляют аналогично примеру 5 с тем отличием, что водородный показатель поддерживают рН=4,0.

В результате получают наполненную техуглеродом крошку каучука размером от 1,0 до 10,0 мм, при этом содержание тонкодисперных частиц в виде полимерной взвеси в сточной воде составляет свыше 100 мг/дм³. Сточная вода приобретает мутность с белым оттенком, что указывает на не полную коагуляцию латексной системы. Возрастает продолжительность сушки свыше 60 мин.

Пример 14

Процесс осуществляют аналогично примеру 5 с тем отличием, что в качестве полимерной фазы используют синтетический бутадиен - α-метилстирольный латекс с содержанием связанного α-метилстирола 22,5 мас.%.

В результате получают наполненную техуглеродом крошку каучука размером от 2,0 до 5,0 мм, при этом содержание тонкодисперных частиц в виде полимерной взвеси в сточной воде составляет не более 7 мг/дм³. Продолжительность сушки составляет 40 мин.

Пример 15

Процесс осуществляют аналогично примеру 5 с тем отличием, что в качестве полимерной фазы используют синтетический бутадиен-нитрильный латекс с массовой долей нитрила акриловой кислоты 17%.

В результате получают наполненную техуглеродом крошку каучука размером от 2,0 до 4,5 мм, при этом содержание тонкодисперных частиц в виде полимерной взвеси в сточной воде составляет не более 7 мг/дм³. Продолжительность сушки составляет 45 мин.

Пример 16

Процесс осуществляют аналогично примеру 5 с тем отличием, что в качестве полимерной фазы используют синтетический бутадиен-нитрильный латекс с массовой долей нитрила акриловой кислоты 20%.

В результате получают наполненную техуглеродом крошку каучука размером от 3,0 до 5,0 мм, при этом содержание тонкодисперных частиц в виде полимерной взвеси в сточной воде составляет не более 8 мг/дм³. Продолжительность сушки составляет 45 мин.

Пример 17

Процесс осуществляют аналогично примеру 5 с тем отличием, что в качестве полимерной фазы используют натуральный латекс, при этом водородный показатель поддерживают рН=3,5.

В результате получают наполненную техуглеродом крошку каучука размером от 2,0 до 5,0 мм, при этом содержание техуглерода в сточной воде составляет не более 8 мг/дм³. Продолжительность сушки составляет 40 мин.

Пример 18

Процесс осуществляют аналогично примеру 5 с тем отличием, что соотношение (мас.ч.) каучук:техуглерод составляет 100:70.

В результате получают наполненную техуглеродом крошку каучука размером от 2,0 до 3,5 мм, при этом содержание тонкодисперных частиц в виде полимерной взвеси в сточной воде практически отсутствует, но отмечается наличие техуглерода при содержании в стоках 14 мг/дм³. Продолжительность сушки составляет 35 мин.

Пример 19

Процесс осуществляют аналогично примеру 5 с тем отличием, что соотношение (мас.ч.) каучук:техуглерод составляет 100:80.

В результате получают наполненную техуглеродом крошку каучука размером от 0,1 до 2,5 мм, при этом содержание тонкодисперных частиц виде полимерной взвеси в сточной воде практически отсутствует, но отмечается наличие техуглерода при содержании в стоках свыше 135 мг/дм³. Продолжительность сушки составляет менее 25 мин, но при этом отмечается унос техуглерода потоком воздуха.

Пример 20

Процесс осуществляют аналогично примеру 5 с тем отличием, что используют техуглерод марки N 351 с удельной поверхностью 70 м²/г.

В результате получают наполненную техуглеродом крошку каучука размером от 2,5 до 4,5 мм, при этом содержание тонкодисперных частиц в виде полимерной взвеси в сточной воде составляет 14 мг/дм³.

Пример 21

Процесс осуществляют аналогично примеру 5 с тем отличием, что вводят печной техуглерод марки N 134 с удельной поверхностью 150 м²/г в латекс при соотношении каучук:техуглерод 100:30.

В результате получают наполненную техуглеродом крошку каучука размером от 2,5 до 5,0 мм, при этом содержание тонкодисперных частиц в виде полимерной взвеси техуглерода в сточной воде составляет не более 6 мг/дм³. Продолжительность сушки составляет 45 мин.

Пример 22

Процесс осуществляют аналогично примеру 5 с тем отличием, что вводят печной техуглерод марки N 134 с удельной поверхностью 150 м²/г в при соотношении каучук:техуглерод 100:25.

В результате получают наполненную техуглеродом крошку каучука размером от 2,5 до 5,0 мм, при этом содержание тонкодисперных частиц в виде полимерной взвеси в сточной воде составляет более 380 мг/дм³. Продолжительность сушки составляет более 70 мин.

Следует отметить, что снижение содержания техуглерода не обеспечивает необходимую поверхность сорбции эмульгирующих компонентов, что в конечном итоге требует использования коагулирующих агентов.

Пример 23

Процесс осуществляют аналогично примеру 4 с тем отличием, что при этом содержание компонентов в перерасчете на сухое вещество 35 мас.%.

В результате получают пастообразную массу, которая является нетехнологичной при обезвоживании.

Пример 24

Процесс осуществляют аналогично примеру 5 с тем отличием, что при этом содержание компонентов в перерасчете на сухое вещество 5 мас.%.

В результате получают наполненную техуглеродом крошку каучука размером от 2,5 до 3,5 мм, при этом содержание тонкодисперных частиц в виде полимерной взвеси в сточной воде составляет менее 5 мг/дм³. Продолжительность сушки составляет более 40 мин.

Следует отметить, что снижение содержания компонентов в перерасчете на сухое вещество менее 5 мас.% в реакционной смеси нецелесообразно по технико-экономическим соображениям.

Таблица 1

Изобретение относится к получению саженаполненных эластомеров на основе бутадиен-стирольных каучуков общего назначения, бутадиен-нитрильных каучуков специального назначения, а также других каучуков эмульсионной полимеризацией. Способ включает стадии смешения водной суспензии техуглерода (наполнителя) с латексом полимера при интенсивном энергетическом воздействии в реакторе и выделения его без использования коагулирующих агентов с последующим обезвоживанием в шнековом агрегате. При этом совмещение латекса с водной дисперсией печного техуглерода проводят в реакторе, снабженном перемешивающим устройством и ультразвуковым генератором. Далее осуществляют формирование наполненной крошки каучука в дозревателе. При этом на стадии коагуляции латекса используют коагулятор проточного типа. После стадии коагуляции происходит обезвоживание полученной крошки на фильтре и в шнековой отжимной машине. Окончательное удаление влаги осуществляют в воздушной сушилке с принудительной вентиляцией. Технический результат заключается в изготовлении каучука, содержащего равномерно распределенный нанодисперсный техуглерод, минимизации структурных превращений в полимерной фазе и получении вулканизатов на его основе с высокими физико-механическими показателями. 1 табл., 24 пр.

Способ изготовления наполненного высокоактивным техуглеродом каучука, включающий стадии смешения водной суспензии техуглерода (наполнителя) с латексом полимера при интенсивном энергетическом воздействии в реакторе и выделение его без использования коагулирующих агентов с последующим обезвоживанием в шнековом агрегате, отличающийся тем, что совмещение латекса с водной дисперсией печного техуглерода с удельной поверхностью (по азоту) 70-150 м²/г проводят в реакторе, снабженном перемешивающим устройством и ультразвуковым генератором с удельной мощностью 250-500 Вт/дм³, в течение 10-600 с при подкислении до уровня рН=2,0-3,5 и содержании компонентов в перерасчете на сухое вещество от 5,0 до 30 мас.%, при этом соотношение компонентов (мас.ч.) каучук:наполнитель составляет от 100:30 до 100:70, а затем осуществляют формирование наполненной крошки каучука в дозревателе с перемешивающим устройством со скоростью вращения 60-120 об/мин, при этом на стадии коагуляции латекса используют коагулятор проточного типа, после стадии коагуляции происходит обезвоживание полученной крошки на фильтре и в шнековой отжимной машине, а окончательное удаление влаги осуществляют в воздушной сушилке с принудительной вентиляцией при температуре 100±5°С.